用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及滴注微萃取领域，具体涉及一种用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置，包括用于控制液滴大小并定期收集液滴的液滴控制单元、用于开展滴注微萃取并将目标物富集于液滴中的滴注微萃取单元、用于承载样品并进行热分析的热分析仪单元、用于为一路载气添加挥发性内标物的内标添加单元、用于盛放液滴的微量收集瓶；液滴控制单元中的补液器通过液体毛细管路与滴注微萃取单元中的萃取头相通，切换阀与微量收集瓶连接，滴注微萃取单元中的萃取腔分别连接热分析仪单元和内标添加单元。本实用新型专利技术具有简便、快速、稳定、高效、自动化程度高的特点，为滴注微萃取技术在热分析仪逸出组分定性定量分析方面的应用提供稳定可靠的技术保障。

Drip microextraction device for analysis of escaped components in thermal analyzer

【技术实现步骤摘要】
用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置
本技术涉及滴注微萃取领域，具体涉及一种用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置。
技术介绍
液相微萃取技术是在20世纪90年代中期提出，并正在迅速发展的一种新型的样品前处理技术。液相微萃取技术集采样、分离、纯化、浓缩、进样于一体，并能适应复杂介质、痕量成分、特殊性质成分的分析；操作简单、快捷，无需特殊仪器设备；萃取方式多，可选用的有机溶剂种类多且用量少约几至几十微升，为优化液相微萃取的条件提供了很大的空间。在构建资源节约型和环境友好型社会的今天，使用绿色环保、有机溶剂用量小且价廉的样品前处理方法具有重要的现实意义。单滴微萃取(SDME)技术是一种新型、环境友好的样品前处理技术，它集萃取、富集于一体，具有成本低、装置简单、易于操作、有机溶剂用量少以及富集效率高等特点。单滴微萃取是将一滴萃取溶剂悬于常规的GC微量注射器针头尖端，然后浸于样品溶液或者悬于样品顶部空间，使分析物从水相转移至有机相(萃取溶剂)，经一定时间将有机微滴抽回注射器并转移至GC或其他分析系统进行分析。但对于流动气体条件下进行的液滴自动连续补充的滴注微萃取装置却鲜有相关研究和文献报道。
技术实现思路
针对上述问题本技术提供了一种操作简便、萃取速度快且自动化程度高的滴注微萃取装置。为达到上述目的本技术采用了下列技术方案：用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置，包括用于控制液滴大小并定期收集液滴的液滴控制单元、用于开展滴注微萃取并将目标物富集于液滴中的滴注微萃取单元、用于承载样品并进行热分析的热分析仪、用于为一路载气添加挥发性内标物的内标添加单元、用于盛放液滴的微量收集瓶；所述液滴控制单元中的补液器通过液体毛细管路与滴注微萃取单元中的萃取头相通，液滴控制单元中的切换阀与微量收集瓶连接，滴注微萃取单元中的萃取腔分别连接热分析仪和内标添加单元。进一步，所述液滴控制单元包括取液器、补液器、控制器、光纤探头和切换阀，所述控制器分别连接并控制取液器、补液器和光纤探头，所述的切换阀上设有活动通道、收集通道和取液通道三个通道，所述取液器通过液体毛细管路与切换阀相连接并通过切换阀上的活动通道根据情况与收集通道或取液通道相通，所述补液器通过液体毛细管路与滴注微萃取单元的萃取头的顶部相通，并根据光纤探头的反馈信号来进行补液操作以维持液滴的大小，所述光纤探头设在靠近液滴处，用于感应液滴的大小并反馈信号至控制器，所述活动通道一端固定连接取液器，另一端通过切换阀的旋转操作可以单独连通收集通道或者取液通道，取液通道的另一端与萃取头相连接，收集通道的另一端与微量收集瓶连接，以便取液器根据实验方案适时或者定期移取液滴至微量收集瓶内。再进一步，所述滴注微萃取单元由萃取腔和设置在萃取腔内的萃取头组成，所述的萃取头为倒锥形，萃取头的顶部为封闭结构且延伸到萃取腔的外部，萃取头的底部为缩口，萃取头的顶部通过液体毛细管路与补液器连通，萃取头的顶部还通过液体毛细管路与取液通道相通，所述与取液通道相通的液体毛细管路下端延伸到萃取头的缩口处，所述萃取腔分别连接热分析仪和内标添加单元，在萃取腔上位于液滴的后部位置设有尾气出口用于排放逸出的尾气。更进一步，所述内标添加单元包括锥形瓶、内标溶液、磁力搅拌器、搅拌棒，锥形瓶放在磁力搅拌器上，内标溶液、搅拌棒置于锥形瓶内，所述磁力搅拌器通过控制搅拌棒的旋转速度来调节锥形瓶中内标溶液的混匀速度，达到使内标溶液各处浓度均一化的目的；所述锥形瓶上部通过气体管路分别连接外部载气N2和滴注微萃取单元，外部载气N2进入锥形瓶后吹扫内标溶液表面并携带挥发出的内标物离开锥形瓶，沿着气体管路进入滴注微萃取单元。更进一步，所述微量收集瓶内表面的下部为V形，便于体积较小的液滴在后期检测中被进样针抽取。更进一步，所述取液器和补液器为注射泵。更进一步，所述萃取头的缩口处设有螺旋液托，所述螺旋液托的内端位于萃取头缩口内，螺旋液托的外端延伸到萃取头缩口外部。与现有技术相比本技术具有以下优点：1、本技术实现了热分析仪与滴注微萃取技术的联用，为热分析仪逸出组分分析研究领域提供了一种有效可行的自动装置，方便热分析仪与气相色谱-质谱、液相色谱-质谱、毛细管电泳等多种分析检测仪器联用。2、本技术具有简便、快速、稳定、高效、自动化程度高的特点，为滴注微萃取技术在热分析仪逸出组分定性定量分析方面的应用提供稳定可靠的技术保障。附图说明图1为本技术的滴注微萃取装置结构示意图。其中A—液滴控制单元，B—滴注微萃取单元，C-热分析仪，D-内标添加单元，1—取液器，2—补液器，3-控制器，4-光纤探头，5—锥形瓶，6-内标溶液，7—磁力搅拌器，8—搅拌棒，9—切换阀，10—活动通道，11-收集通道，12-取液通道，13—微量收集瓶，14-萃取液，15—液滴，16—炉体，17—坩埚，18—天平臂，19—尾气出口，20—萃取腔，21—萃取头，22—螺旋液托。具体实施方式为了进一步阐述本技术的技术方案，下面结合附图对本技术进行进一步说明。实施例1如图1所示，用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置，包括用于控制液滴15大小并定期收集液滴15的液滴控制单元A、用于开展滴注微萃取并将目标物富集于液滴15中的滴注微萃取单元B、用于承载样品并进行热分析的瑞士MettlerToledo品牌TGA/DSC3+型号的热分析仪C、用于为一路载气添加挥发性内标物的内标添加单元D、用于盛放液滴15的微量收集瓶13；所述液滴控制单元A中的润泽流体牌10毫升注射泵2通过液体毛细管路与滴注微萃取单元B中的萃取头21相通，液滴控制单元A中的切换阀9与微量收集瓶13连接，滴注微萃取单元B中的萃取腔20分别连接瑞士MettlerToledo品牌TGA/DSC3+型号的热分析仪C和内标添加单元D。所述液滴控制单元A包括润泽流体牌100微升注射泵1、润泽流体牌10毫升注射泵2、控制器3、洛施达牌m3漫反射光纤传感器4和切换阀9，所述控制器3分别连接并控制润泽流体牌100微升注射泵1、润泽流体牌10毫升注射泵2和洛施达牌m3漫反射光纤传感器4，所述的切换阀9上设有活动通道10、收集通道11和取液通道12三个通道，所述润泽流体牌100微升注射泵1通过液体毛细管路与切换阀9相连接并通过切换阀9上的活动通道10根据情况与收集通道11或取液通道12相通，所述润泽流体牌10毫升注射泵2通过液体毛细管路与滴注微萃取单元B的萃取头21的顶部相通，并根据洛施达牌m3漫反射光纤传感器4的反馈信号来进行补液操作以维持液滴15的大小，所述洛施达牌m3漫反射光纤传感器4设在靠近液滴15处，用于感应液滴15的大小并反馈信号至控制器3，所述活动通道10一端固定连接润泽流体牌100微升注射泵1，另一端通过切换阀9的旋转操作可以单独连通收集通道11或者取液通道12，取液通道12的另一端与萃取头21相连接，收集通道11的另一端与微量收集瓶13连接，以便润泽流体牌100微升注射泵1根据实验方案适时或者定期移取液滴15至微量收集瓶13内。所述滴注微萃取单元B由萃取腔20和设置在萃取腔20内的萃取头21组成，所述的萃取头21为倒锥形，萃取头21的顶部为封闭结构且延伸到萃取腔20的外部，萃取头21本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置，其特征在于：包括用于控制液滴(15)大小并定期收集液滴(15)的液滴控制单元(A)、用于开展滴注微萃取并将目标物富集于液滴(15)中的滴注微萃取单元(B)、用于承载样品并进行热分析的热分析仪(C)、用于为一路载气添加挥发性内标物的内标添加单元(D)、用于盛放液滴(15)的微量收集瓶(13)；所述液滴控制单元(A)中的补液器(2)通过液体毛细管路与滴注微萃取单元(B)中的萃取头(21)相通，液滴控制单元(A)中的切换阀(9)与微量收集瓶(13)连接，滴注微萃取单元(B)中的萃取腔(20)分别连接热分析仪(C)和内标添加单元(D)。

【技术特征摘要】
1.用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置，其特征在于：包括用于控制液滴(15)大小并定期收集液滴(15)的液滴控制单元(A)、用于开展滴注微萃取并将目标物富集于液滴(15)中的滴注微萃取单元(B)、用于承载样品并进行热分析的热分析仪(C)、用于为一路载气添加挥发性内标物的内标添加单元(D)、用于盛放液滴(15)的微量收集瓶(13)；所述液滴控制单元(A)中的补液器(2)通过液体毛细管路与滴注微萃取单元(B)中的萃取头(21)相通，液滴控制单元(A)中的切换阀(9)与微量收集瓶(13)连接，滴注微萃取单元(B)中的萃取腔(20)分别连接热分析仪(C)和内标添加单元(D)。2.根据权利要求1所述的用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置，其特征在于：所述液滴控制单元(A)包括取液器(1)、补液器(2)、控制器(3)、光纤探头(4)和切换阀(9)，所述控制器(3)分别连接并控制取液器(1)、补液器(2)和光纤探头(4)，所述的切换阀(9)上设有活动通道(10)、收集通道(11)和取液通道(12)三个通道，所述取液器(1)通过液体毛细管路与切换阀(9)相连接并通过切换阀(9)上的活动通道(10)根据情况与收集通道(11)或取液通道(12)相通，所述补液器(2)通过液体毛细管路与滴注微萃取单元(B)的萃取头(21)的顶部相通，并根据光纤探头(4)的反馈信号来进行补液操作以维持液滴(15)的大小，所述光纤探头(4)设在靠近液滴(15)处，用于感应液滴(15)的大小并反馈信号至控制器(3)，所述活动通道(10)一端固定连接取液器(1)，另一端通过切换阀(9)的旋转操作可以单独连通收集通道(11)或者取液通道(12)，取液通道(12)的另一端与萃取头(21)相连接，收集通道(11)的另一端与微量收集瓶(13)连接，以便取液器(1)根据实验方案适时或者定期移取液滴(15)至微量收集瓶(13)内。3.根据权利要求1所述的用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱文辉，杨柳，陈永宽，梁生龙，文杰，谭忠明，缪明明，
申请(专利权)人：海南红塔卷烟有限责任公司，
类型：新型
国别省市：海南,46