一种钛基-β型二氧化铅的阳极、制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种钛基‑β型二氧化铅的阳极，包括钛网基体，基体表面由内至外依次设有底层、中间层和表面层；其特征在于：所述的表面层为含五氧化二钽粉末的β‑二氧化铅的表面层。本发明专利技术还包括一种钛基‑β型二氧化铅的阳极的方法。本发明专利技术所述的钛基‑β型二氧化铅的阳极，用于废铅酸蓄电池湿法回收铅，可以使在硫酸和铵盐介质下钛基‑β型二氧化铅的阳极的使用寿命达到6000小时，大大提高了使用寿命，降低生产成本、提高了生产效率，同时具有电解效率高的优点。

A Titanium-based-beta lead dioxide anode, its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种钛基-β型二氧化铅的阳极、制备方法及其应用
本专利技术涉及废铅酸蓄电池回收阳极领域，特别涉及用于一种钛基-β型二氧化铅的阳极、制备方法及其应用。
技术介绍
随着铅酸蓄电池在汽车、电动汽车和电动摩托车等方面的广泛应用，2018年已达400万吨的用铅量，占总用铅量90％，相应的废铅酸蓄电池的处理量也十分巨大。因此，废铅酸蓄电池回收是再生铅循环利用中重要的组成部分。在废铅酸蓄电池回收过程中，火法回收铅酸蓄电池由于环境污染的原因，行业整顿已经迫在眉睫，湿法回收铅的行业将来将作为主要发展方向，所以湿法回收铅酸蓄电池中的电解阳极的选用成为关键的一环。在废铅酸蓄电池湿法回收铅的过程中，通常采用的阳极一般为钛阳极、铅阳极、石墨阳极、钛基涂钌铱钽阳极等。这些阳极现在均在实验之中，没有取得很好的应用。而我们研发的用硝酸铅电积法制造钛基-β型二氧化铅的阳极适用于湿法回收铅工艺，使用寿命为4-12个月，成本低廉，且应用范围广，因此拥有很好的应用前景。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种使用寿命长、电解效率高的阳极、制备方法及其应用。为达到上述目的，本专利技术提出的技术方案为：一种钛基-β型二氧化铅的阳极，包括钛网基体，基体表面由内至外依次设有底层、中间层和表面层；其特征在于：所述的表面层为含五氧化二钽粉末的β-二氧化铅的表面层。进一步的，所述的中间层厚度为0.1-10μm。进一步的，所述的表面层厚度为1-4mm。本专利技术还包括一种钛基-β型二氧化铅的阳极的方法，包括底层制备、中间层制备和表层制备；其特征在于：所述的表层制备为由硝酸铅电积法制备所得。进一步的，所述的表层制备方法为：配制硝酸铅溶液，将五氧化二钽添加至溶液中；将含有底层和中间层的钛网基体，在上述溶液中电积，控制电流密度在50-600A/m2，电积1-10小时，控制温度在10-70℃，制得含五氧化二钽粉末的β-二氧化铅的表面层的阳极。进一步的，所述的硝酸铅溶液质量浓度为10-75％。进一步的，所述的五氧化二钽粒度为0.01-0.06mm；进一步的，所述的五氧化二钽添加至溶液中后五氧化二钽的质量浓度为5-20g/L。进一步的，所述的底层制备的方法为：配置五氧化二钽和四氯化钛的盐酸水溶液；将配置好的盐酸水溶液，涂刷在钛网基体上，并进行干燥，制得含底层的基体。进一步的，所述的五氧化二钽和四氯化钛的成份浓度为0.1-2mol/L，盐酸质量浓度为20-40％。进一步的，还包括将含底层的基体在200-800℃的空气中加热0.1-5小时，出炉冷却至常温的步骤。进一步的，所述的中间层的制备方法为：将氧化铅溶于氢氧化钠水溶液中配制溶液至饱和；将含有底层的钛网基体，在上述溶液中电积，控制电流密度在50-600A/m2，电积1-10小时，控制温度在10-70℃，制得含α-二氧化铅中间层的基体。进一步的，氢氧化钠水溶液浓度为1-5mol/L。采用上述技术方案制备所得的阳极，用于废铅酸蓄电池湿法回收铅，可以使在硫酸和铵盐介质下钛基-β型二氧化铅的阳极的使用寿命达到6000小时，大大提高了使用寿命，降低生产成本、提高了生产效率，同时具有电解效率高的优点。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术做进一步说明。实施例1底层制备S1、首先配置36％盐酸300ml，加入8克四氯化钛和18克五氧化二钽，配置成五氧化二钽和四氯化钛的盐酸水溶液300ml(五氧化二钽和四氯化钛的成份浓度为0.13mol/L)；S2、准备钛网(网孔为3×6mm)，下料为宽度×高度×厚度200×300×1.5mm；2张，做喷砂除氧化层处理和清洁处理；S3、将S1中配置的盐酸水溶液涂刷在钛网上，并进行干燥，重复涂刷5次，制得底层；S4、在200-800℃的空气中加热10分钟，出炉冷却至常温；中间层制备：S1、配制3.5mol/L氢氧化钠水溶液；S2、将氧化铅溶于S1水溶液中配制溶液至饱和；S3、在上述溶液中电积，并控制电流密度在400A/m2，电积时间为1-10小时，控制温度在40℃；制得厚度约为10μm的α-二氧化铅中间层；表层制备；S1、配制含300g/L硝酸铅溶液。S2、将200克粒度为0.042mm的五氧化二钽添加至S1的溶液中，控制五氧化二钽的浓度为20g/L；S3、在上述溶液中电积，控制电流密度在50-600A/m2，电积1-10小时，控制温度在10-70℃；制得厚度约1mm含五氧化二钽粉末的β-二氧化铅的表面层。S3、清洗晾干，并将阴极析出的铅，清理。最后，焊接导电横梁，即得到阳极。实施例2底层制备S1、首先配置20％盐酸300ml，加入8克四氯化钛和18克五氧化二钽，配置成五氧化二钽和四氯化钛的盐酸水溶液300ml(五氧化二钽和四氯化钛的成份浓度为2mol/L)；S2、准备钛网(网孔为3×6mm)，下料为宽度×高度×厚度200×300×1.5mm；2张，做喷砂除氧化层处理和清洁处理；S3、将S1中配置的盐酸水溶液涂刷在钛网上，并进行干燥，重复涂刷5次，制得底层；S4、在200-800℃的空气中加热10分钟，出炉冷却至常温；中间层制备：S1、配制1mol/L氢氧化钠水溶液；S2、将氧化铅溶于S1水溶液中配制溶液至饱和；S3、在上述溶液中电积，并控制电流密度在600A/m2，电积时间为1-10小时，控制温度在10-70℃；制得厚度约为10μm的α-二氧化铅中间层；表层制备；S1、配制含300g/L硝酸铅溶液。S2、将200克粒度为0.01mm的五氧化二钽添加至S1的溶液中，控制五氧化二钽的浓度为10g/L；S3、在上述溶液中电积，控制电流密度在50-600A/m2，电积1-10小时，控制温度在10-70℃；制得厚度约1mm含五氧化二钽粉末的β-二氧化铅的表面层。S3、清洗晾干，并将阴极析出的铅，清理。最后，焊接导电横梁，即得到阳极。实施例3底层制备S1、首先配置40％盐酸300ml，加入8克四氯化钛和18克五氧化二钽，配置成五氧化二钽和四氯化钛的盐酸水溶液300ml(五氧化二钽和四氯化钛的成份浓度为1mol/L)；S2、准备钛网(网孔为3×6mm)，下料为宽度×高度×厚度200×300×1.5mm；2张，做喷砂除氧化层处理和清洁处理；S3、将S1中配置的盐酸水溶液涂刷在钛网上，并进行干燥，重复涂刷5次，制得底层；S4、在200-800℃的空气中加热10分钟，出炉冷却至常温；中间层制备：S1、配制5mol/L氢氧化钠水溶液；S2、将氧化铅溶于S1水溶液中配制溶液至饱和；S3、在上述溶液中电积，并控制电流密度在70A/m2，电积时间为1-10小时，控制温度在10-70℃；制得厚度约为10μm的α-二氧化铅中间层；表层制备；S1、配制含300g/L硝酸铅溶液。S2、将200克粒度为0.06mm的五氧化二钽添加至S1的溶液中，控制五氧化二钽的浓度为1g/L；S3、在上述溶液中电积，控制电流密度在50-600A/m2，电积1-10小时，控制温度在10-70℃；制得厚度约1mm含五氧化二钽粉末的β-二氧化铅的表面层。S3、清洗晾干，并将阴极析出的铅，清理。最后，焊接导电横梁，即得到阳极。将本专利技术实施例1所得的阳极，用于废铅酸蓄电池湿法回收铅，本专利技术的钛基-β型二氧化铅的阳极和其他阳极的使用寿命比较如下：硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛基‑β型二氧化铅的阳极，包括钛网基体，基体表面由内至外依次设有底层、中间层和表面层；其特征在于：所述的表面层为含五氧化二钽粉末的β‑二氧化铅的表面层。

【技术特征摘要】
1.一种钛基-β型二氧化铅的阳极，包括钛网基体，基体表面由内至外依次设有底层、中间层和表面层；其特征在于：所述的表面层为含五氧化二钽粉末的β-二氧化铅的表面层。2.根据权利要求1所述的一种钛基-β型二氧化铅的阳极，所述的中间层厚度为0.1-10μm。3.根据权利要求1所述的一种钛基-β型二氧化铅的阳极，所述的表面层厚度为1-4mm。4.一种钛基-β型二氧化铅的阳极的方法，包括底层制备、中间层制备和表层制备；其特征在于：所述的表层制备为由硝酸铅电积法制备所得。5.根据权利要求4所述的一种钛基-β型二氧化铅的阳极的方法，其特征在于：所述的表层制备方法为：配制质量浓度为10-75％的硝酸铅溶液，将五氧化二钽添加至溶液中，五氧化二钽的质量浓度为5-20g/L；将含有底层和中间层的钛网基体，在上述溶液中电积，控制电流密度在50-600A/m2，电积1-10小时，控制温度在10-70℃，制得含五氧化二钽粉末的β-二氧化铅的表面层的阳极。6.根据权利要求5所述的一种钛基-β型二氧化铅的阳极的方法，其特征在于：所述的五氧化二钽粒度为0....

【专利技术属性】
技术研发人员：孙洪贵，
申请(专利权)人：厦门潼源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35