一种噻嗪酮可湿性粉剂及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种噻嗪酮可湿性粉剂，该粉剂由如下重量份原料制成：噻嗪酮原料20‑25份、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物15‑20份、木质素磺酸盐分散剂15‑20份和高岭土填料20‑55份，将除噻嗪酮原料的其它原料放入混合釜中预混合10‑15min,粒径粉碎为10～150mm，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10‑15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20‑25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂；本发明专利技术混合釜通过称量机构准确的完成了物料混合比例，保证了噻嗪酮可湿性粉剂的各成分的准确，保证了噻嗪酮可湿性粉剂的良好药效，通过提高了初步粉碎阶段的工作效率进而提高了整个噻嗪酮可湿性粉剂的效率，提高产量创造高收益。

【技术实现步骤摘要】
一种噻嗪酮可湿性粉剂及其制备工艺
本专利技术涉及可湿性粉剂制备领域，具体为一种噻嗪酮可湿性粉剂及其制备工艺。
技术介绍
噻嗪酮的主要用途：噻二嗪类昆虫生长调节剂，属昆虫蜕皮抑制剂。通过抑制壳多糖合成和干扰新陈代谢，使害虫不能正常蜕皮和变态而逐渐死亡，具有高活性、高选择性、长残效期的特点，对飞虱、叶蝉、粉虱有特效，对矢尖蚧、长白蚧等一些介壳虫也有较好效果，主要用于防治水稻叶蝉和飞虱，马铃薯叶蝉，柑橘、棉花和蔬菜粉虱，柑橘盾蚧和粉蚧，固噻嗪酮可湿性粉剂主要应用于农药的制备。专利申请号为(CN103880778B)的一种噻嗪酮的制备方法，其在制备过程中在原料混合阶段通过外界称量后放入混合釜，且混合的原料容易含有杂质。现有轮噻嗪酮可湿性粉剂在制备的预处理阶段过程需要对不同的原材料进行初步的称量后倒入装置内混合，同时在混合的过程中对于如何获得特定的孔径需要后续进行筛选，通过未达标原料重新进行处理，费事费力，工作效率低下。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种噻嗪酮可湿性粉剂及其制备工艺，为了克服上述现有轮噻嗪酮可湿性粉剂在制备的预处理阶段过程需要对不同的原材料进行初步的称量后倒入装置内混合，同时在混合的过程中对于如何获得特定的孔径需要后续进行筛选，通过未达标原料重新进行处理，费事费力，工作效率低下的技术问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种噻嗪酮可湿性粉剂，该粉剂由如下重量份原料制成：噻嗪酮原料20-25份、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物15-20份、木质素磺酸盐分散剂15-20份和高岭土填料20-55份；所述噻嗪酮原料由如下方法制成：步骤一：N-甲基苯胺在苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与光气在20-50℃下反应生成N-甲基苯基胺基甲酰氯，N-甲基苯胺与苯、氯化苯或其氯化苯溶剂的重量比为1∶5～20，光气与N-甲基苯胺的摩尔比为1.1～1.5∶1；步骤二：N-甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与氯气在催化剂的作用下，发生取代反应生成N-氯甲基苯基胺基甲酰氯，氯气与N-甲基苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1～1.5∶1；步骤三：N-氯甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中经负压脱溶后得到含30％～90％的N-氯甲基苯基胺基甲酰氯的溶液，负压脱溶终点温度为130～140℃，终点真空度为≥0.070Mpa；步骤四：将步骤三得到的溶液进行环合反应，经蒸馏、结晶析出、烘干后得成品噻嗪酮原料；该噻嗪酮可湿性粉剂通过下述步骤制备得到：将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料放入混合釜中预混合10-15min,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒，然后落入称量筒内根据计算好的重量进行称量后进入釜体内，在釜体的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片的混合轴的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片的混合轴的下端进行混合处理，混合好的混合物通过排料口排出，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10-15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20-25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂。一种噻嗪酮可湿性粉剂的制备工艺，该工艺具体包括以下步骤：将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料放入混合釜中预混合10-15min,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒，然后落入称量筒内根据计算好的重量进行称量后进入釜体内，在釜体的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片的混合轴的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片的混合轴的下端进行混合处理，混合好的混合物通过排料口排出，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10-15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20-25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂。作为本专利技术进一步的方案：所述混合釜使用时，将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒，通过打开第一蝶阀，原料进入称量筒内，通过导流板落入存料斗内部，通过称重传感器称量传递给PLC控制器显示在釜体外部的控制面板上，通过控制面板设计混合重量，当重量达到指定参数时，PLC控制器控制第二伺服电机带动转轴转动，进而带动转板和存料斗转动，直至存料斗内的原料落入输送管道进入釜体内部，通过第一伺服电机带动混合轴工作，在釜体的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片的混合轴的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片的混合轴的下端进行混合处理，混和后，打开排料口的第二蝶阀获取预处理好的混合物。本专利技术的有益效果：本专利技术通过合理的结构设计，本噻嗪酮可湿性粉剂的制备工艺初步粉碎阶段，通过反应釜的称量机构，即原料分别放置到四个储料筒，通过打开第一蝶阀，原料进入称量筒内，通过导流板落入存料斗内部，通过称重传感器称量传递给PLC控制器显示在釜体外部的控制面板上，通过控制面板设计混合重量，当重量达到指定参数时，PLC控制器控制第二伺服电机带动转轴转动，进而带动转板和存料斗转动，直至存料斗内的原料落入输送管道进入釜体内部，自动准确的完成原料的称量；通过第一伺服电机带动混合轴工作，在釜体的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片的混合轴的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片的混合轴的下端进行混合处理，在釜体内对将原料自动粉碎成粒径为10～150mm，自动完成原料粉碎后的筛选；同时通过称量机构准确的完成了物料混合比例，保证了噻嗪酮可湿性粉剂的各成分的准确，保证了噻嗪酮可湿性粉剂的良好药效，通过提高了初步粉碎阶段的工作效率进而提高了整个噻嗪酮可湿性粉剂的效率，提高产量创造高收益。附图说明为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。图1为本专利技术混合釜整体结构示意图；图2为本专利技术混合釜正视图；图3为本专利技术釜体内部结构示意图；图4为本专利技术称量筒内部结构示意图。图中：1、釜体；2、排料口；3、第一伺服电机；4、输送管道；5、第二伺服电机；6、称量筒；7、第一蝶阀；8、储料筒；9、混合轴；10、粉碎叶片；11、过滤筛；12、混合叶片；13、导流板；14、存料斗；15、转板；16、称重传感器；17、转轴。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种噻嗪酮可湿性粉剂，该粉剂由如下重量份原料制成：噻嗪酮原料20-25份、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物15-20份、木质素磺酸盐分散剂15-20份和高岭土填料20-55份；噻嗪酮原料由如下方法制成：步骤一：N-甲基苯胺在苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与光气在20-50℃下反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种噻嗪酮可湿性粉剂，其特征在于，该粉剂由如下重量份原料制成：噻嗪酮原料20‑25份、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物15‑20份、木质素磺酸盐分散剂15‑20份和高岭土填料20‑55份；所述噻嗪酮原料由如下方法制成：步骤一：N‑甲基苯胺在苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与光气在20‑50℃下反应生成N‑甲基苯基胺基甲酰氯，N‑甲基苯胺与苯、氯化苯或其氯化苯溶剂的重量比为1∶5～20，光气与N‑甲基苯胺的摩尔比为1.1～1.5∶1；步骤二：N‑甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与氯气在催化剂的作用下，发生取代反应生成N‑氯甲基苯基胺基甲酰氯，氯气与N‑甲基苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1～1.5∶1；步骤三：N‑氯甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中经负压脱溶后得到含30％～90％的N‑氯甲基苯基胺基甲酰氯的溶液，负压脱溶终点温度为130～140℃，终点真空度为≥0.070Mpa；步骤四：将步骤三得到的溶液进行环合反应，经蒸馏、结晶析出、烘干后得成品噻嗪酮原料；该噻嗪酮可湿性粉剂通过下述步骤制备得到：将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料放入混合釜中预混合10‑15min,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒(8)，然后落入称量筒(6)内根据计算好的重量进行称量后进入釜体(1)内，在釜体(1)的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片(10)的混合轴(9)的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛(11)进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片(12)的混合轴(9)的下端进行混合处理，混合好的混合物通过排料口(2)排出，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10‑15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20‑25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂。...

【技术特征摘要】
1.一种噻嗪酮可湿性粉剂，其特征在于，该粉剂由如下重量份原料制成：噻嗪酮原料20-25份、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物15-20份、木质素磺酸盐分散剂15-20份和高岭土填料20-55份；所述噻嗪酮原料由如下方法制成：步骤一：N-甲基苯胺在苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与光气在20-50℃下反应生成N-甲基苯基胺基甲酰氯，N-甲基苯胺与苯、氯化苯或其氯化苯溶剂的重量比为1∶5～20，光气与N-甲基苯胺的摩尔比为1.1～1.5∶1；步骤二：N-甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与氯气在催化剂的作用下，发生取代反应生成N-氯甲基苯基胺基甲酰氯，氯气与N-甲基苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1～1.5∶1；步骤三：N-氯甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中经负压脱溶后得到含30％～90％的N-氯甲基苯基胺基甲酰氯的溶液，负压脱溶终点温度为130～140℃，终点真空度为≥0.070Mpa；步骤四：将步骤三得到的溶液进行环合反应，经蒸馏、结晶析出、烘干后得成品噻嗪酮原料；该噻嗪酮可湿性粉剂通过下述步骤制备得到：将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料放入混合釜中预混合10-15min,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒(8)，然后落入称量筒(6)内根据计算好的重量进行称量后进入釜体(1)内，在釜体(1)的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片(10)的混合轴(9)的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛(11)进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片(12)的混合轴(9)的下端进行混合处理，混合好的混合物通过排料口(2)排出，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10-15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20-25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂。2.一...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪建锋，沈小德，汤晓娟，但宏成，
申请(专利权)人：苏农广德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34