一种反渗透阻垢剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及水处理药剂制备技术领域，具体涉及一种反渗透阻垢剂的制备方法。本发明专利技术将纳米纤维素加入四甲基哌啶、溴化钠和药液粉末中得到氧化纳米纤维，将氯丙基化的硅胶浸入聚乙烯亚胺溶液中，得到聚盐多孔硅胶粉，将苯胺与无水乙醇混合处理得到有机防腐剂，将有机防腐剂与氯化苄混合反应得到反渗透阻垢剂，本发明专利技术中有机防腐剂接触到排盐管表面之后，与金属存在物理吸附作用，形成憎水性膜，使锈化反应难以进行，本发明专利技术中聚乙烯亚胺紧紧吸附在硅胶孔隙内表面，对各种金属离子能产生很强的螯合作用，起到明显的阻垢效果，氧化石墨烯在净水过程中缓慢氧化，扩大层与层之间的间隙，从而增大对排盐管泥垢的剥离和分散能力，具有广阔的应用前景。

Preparation of a scale inhibitor for reverse osmosis

【技术实现步骤摘要】
一种反渗透阻垢剂的制备方法
本专利技术涉及水处理药剂制备
，具体涉及一种反渗透阻垢剂的制备方法。
技术介绍
随着人们环保意识的增强和工业化进程不断加快，循环冷却水在工业用水中占有很大比重。随着膜科学工艺的进步，反渗透水处理技术已广泛应用于电力、食品、电子、化工行业，在工业给水和污水回用深度处理领域有着广泛的应用。反渗透膜能截留大于0.0001微米的物质，是最精细的一种膜分离产品，其能有效截留所有溶解盐份及分子量大于100的有机物，同时允许水分子通过。反渗透设备在长期运行过程中，由于浓水各种离子浓度比较高，容易产生水垢及滋生菌藻，造成膜的堵塞，影响反渗透系统的稳定运行。膜结垢及滋生菌藻可使设备产水率下降并造成能源浪费，严重时就要更换膜元件，膜元件是反渗透系统的主要部件，价格昂贵。因此防止膜结垢及菌藻滋生在反渗透运行中起着至关重要的作用。解决这一问题的最常用方法是往反渗透进水中加阻垢剂，阻止这些物质在膜表面结垢。反渗透阻垢剂是专门用于反渗透系统及纳滤和超滤系统的阻垢剂，可防止膜面结垢，能提高产水量和产水质量，降低运行费用。具有优异的屏蔽、抗渗、防锈性能、良好的阻垢、导热性，优良的耐弱酸、强碱、有机溶剂等性能，它的附着力强，且膜层光亮、柔韧、致密、坚硬。常规反渗透阻垢剂一般由有机多元膦酸、有机膦羧酸、羟基膦酸羧酸等有机膦化合物和水溶性聚合物或共聚物组成，对一般的碳酸钙垢处理效果不错，但是在高硬度（总硬度超过2000mg/L或钙硬度超过1000mg/L）、高硫酸根浓度（硫酸根含量超过1000mg/L）水质条件下，极易产生硫酸盐垢物，常规反渗透阻垢剂效果差强人意。目前，国内应用于工业上的循环冷却水系统的阻垢剂中含磷的阻垢剂占据了一大半，无磷阻垢剂很少，但由于含磷的阻垢剂容易引起水体的富营养化以及赤潮危害，而渐渐被限制使用。仅有少数如聚丙烯酸、聚环氧琥珀酸等，但其阻垢效果单一，无法满足膜进水的水质要求，系统容易污堵。目前市场上反渗透阻垢剂品种较多，产品性能差异较大，但大都存在阻垢率较低的问题，现有的反渗透阻垢剂的阻垢率一般在60～80%，且对不同水质，用相同的阻垢剂进行复配，其阻垢效果差异很大。中国专利CN200810139161.3专利技术的反渗透阻垢剂的聚合物含量高，在有阳性胶体物资存在时，阻垢作用受到影响，导致阻垢效果下降。CN200610013551.7专利技术的反渗透阻垢剂含有天然大分子化合物，产品的储存期限较短。未来对反渗透阻垢剂的研究与开发正朝着环保、绿色、高效、低毒、无公害的方向发展。因此，提供一种反渗透阻垢剂，可以提高反渗透膜的产水量与产水水质，稳定运行压力，延长膜系统的使用寿命，降低运行成本，同时保证其在较广的盐度范围均可以有效地阻止系统内因结垢引发的污堵具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前国内应用于工业上的循环冷却水系统的阻垢剂中大部分为含磷的阻垢剂，容易引起水体的富营养化以及赤潮危害，并且阻垢剂阻垢效果差，阻垢剂对排盐管的防腐效果一般的缺陷，提供了一种反渗透阻垢剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：反渗透阻垢剂的具体制备步骤为：（1）将60～70mL苯胺和50～55mL无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，同时滴加100～120mL质量分数为10%的盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流1.0～1.5h，得到回流液；（2）将有机防腐剂与氯化苄混合，得到混合单体，向带有回流冷凝器的四口烧瓶中加入200～250mL混合单体，加热升温至60～65℃，保温反应3～4h，再加入20～30g氧化纳米纤维、10～15g氧化石墨烯、40～50g聚盐多孔硅胶粉，得到反渗透阻垢剂；氧化纳米纤维具体制备步骤为：（1）取60～70g新鲜的针叶树叶置于研钵中研磨破碎30～45min，用400～500mL蒸馏水将研钵中已破碎的针叶树叶冲入高浓盘磨中，控制动盘与定盘间距为0.3～0.5mm，打浆3～5次，得到纳米纤维浆液，将纳米纤维浆液置于烘箱中，加热升温至100～105℃，干燥10～12h，得到纳米纤维素；（2）将纳米纤维素加入装有400～450份蒸馏水的烧杯中，向烧杯中依次加入四甲基哌啶、溴化钠，搅拌20～30min，再向烧杯中加入质量分数为10%的次氯酸钠溶液，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH为9.8～10.2，反应3～5h，最后向烧杯中加入无水乙醇终止反应，继续搅拌10～15min后得到反应产物；（3）将上述反应产物、固体双氧水、明胶液、去离子水、茶多酚混合，置于高速分散机中以3000～3300r/min的转速高速分散13～15min，得到混合胶液，将制备的混合胶液置于高速离心机中以3500～3700r/min的转速离心处理10～12min，去除上层液，得到下层纤维沉淀，用去离子水洗涤纤维沉淀3～5次后，得到氧化纳米纤维；聚盐多孔硅胶粉具体制备步骤为：（1）称取200～220g纳米硅胶置于400～450mL质量分数为40%的甲烷磺酸水溶液中，控制温度为50～55℃，搅拌20～30min，得到活化硅胶，将200～250g反应物料置于400～420mL二甲苯中反应40～45min，得到氯丙基化硅胶；（2）将氯丙基化的硅胶浸入质量分数为20%的聚乙烯亚胺溶液中，浸泡10～12min，过滤去除滤液，烘干后得到聚盐多孔硅胶粉。反渗透阻垢剂具体制备步骤中（1）中回流过程控制温度为80～85℃。反渗透阻垢剂具体制备步骤中（2）中有机防腐剂的具体制备步骤为：将甲醛和苯乙酮按质量比为1︰2混合，得到混合分散液，待上述回流液冷却至60～65℃时，向回流液中加入80～90mL混合分散液，冷却至室温，搅拌分散2～3h，得到有机防腐剂。反渗透阻垢剂具体制备步骤中（2）中有机防腐剂与氯化苄混合质量比为3︰2。氧化纳米纤维具体制备步骤（1）中针叶树为马尾松、华山松、落叶松、云杉、冷杉的一种。氧化纳米纤维具体制备步骤（2）中制备反应产物各原料，按重量份数计，包括20～25份纳米纤维素、400～450份蒸馏水、0.8～1.0份四甲基哌啶、4～6份溴化钠、4～5份质量分数为10%的次氯酸钠溶液、100～120份无水乙醇。氧化纳米纤维具体制备步骤（3）中各原料按重量份数计，包括33～35份反应产物、15～20份固体双氧水、10～12份明胶液、100～120份去离子水、10～15份茶多酚。聚盐多孔硅胶粉具体制备步骤（1）中反应物料由活化硅胶与氯丙基三甲氧基硅烷按质量比为2︰1混合而得。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术将纳米硅胶分散于甲烷磺酸水溶液中，在一定温度下加热活化得到活化硅胶，将活性硅胶、氯丙基三甲氧基硅烷混合置于二甲苯溶剂中反应，得到氯丙基化的硅胶，取针叶树叶磨碎用蒸馏水冲入高浓磨盘中，经过打浆处理、干燥得到纳米纤维素，将纳米纤维素加入四甲基哌啶、溴化钠和药液粉末中，经过碱化反应，得到反应产物，将反应产物离心处理得到氧化纳米纤维，将氯丙基化的硅胶浸入聚乙烯亚胺溶液中，得到聚盐多孔硅胶粉，将苯胺与无水乙醇混合后酸化，加热回流得到回流液，向回流液中加入甲醛和苯乙酮的混合液，搅拌分散得到有机防腐剂，将有机防腐剂与氯化苄按一定质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反渗透阻垢剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将60～70mL苯胺和50～55mL无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，同时滴加100～120mL质量分数为10%的盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流1.0～1.5h，得到回流液；（2）将有机防腐剂与氯化苄混合，得到混合单体，向带有回流冷凝器的四口烧瓶中加入200～250mL混合单体，加热升温至60～65℃，保温反应3～4h，再加入20～30g氧化纳米纤维、10～15g氧化石墨烯、40～50g聚盐多孔硅胶粉，得到反渗透阻垢剂；所述的氧化纳米纤维具体制备步骤为：（1）取60～70g新鲜的针叶树叶置于研钵中研磨破碎30～45min，用400～500mL蒸馏水将研钵中已破碎的针叶树叶冲入高浓盘磨中，控制动盘与定盘间距为0.3～0.5mm，打浆3～5次，得到纳米纤维浆液，将纳米纤维浆液置于烘箱中，加热升温至100～105℃，干燥10～12h，得到纳米纤维素；（2）将纳米纤维素加入装有400～450份蒸馏水的烧杯中，向烧杯中依次加入四甲基哌啶、溴化钠，搅拌20～30min，再向烧杯中加入质量分数为10%的次氯酸钠溶液，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH为9.8～10.2，反应3～5h，最后向烧杯中加入无水乙醇终止反应，继续搅拌10～15min后得到反应产物；（3）将上述反应产物、固体双氧水、明胶液、去离子水、茶多酚混合，置于高速分散机中以3000～3300r/min的转速高速分散13～15min，得到混合胶液，将制备的混合胶液置于高速离心机中以3500～3700r/min的转速离心处理10～12min，去除上层液，得到下层纤维沉淀，用去离子水洗涤纤维沉淀3～5次后，得到氧化纳米纤维；所述的聚盐多孔硅胶粉具体制备步骤为：（1）称取200～220g纳米硅胶置于400～450mL质量分数为40%的甲烷磺酸水溶液中，控制温度为50～55℃，搅拌20～30min，得到活化硅胶，将200～250g反应物料置于400～420mL二甲苯中反应40～45min，得到氯丙基化硅胶；（2）将氯丙基化的硅胶浸入质量分数为20%的聚乙烯亚胺溶液中，浸泡10～12min，过滤去除滤液，烘干后得到聚盐多孔硅胶粉。...

【技术特征摘要】
1.一种反渗透阻垢剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将60～70mL苯胺和50～55mL无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，同时滴加100～120mL质量分数为10%的盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流1.0～1.5h，得到回流液；（2）将有机防腐剂与氯化苄混合，得到混合单体，向带有回流冷凝器的四口烧瓶中加入200～250mL混合单体，加热升温至60～65℃，保温反应3～4h，再加入20～30g氧化纳米纤维、10～15g氧化石墨烯、40～50g聚盐多孔硅胶粉，得到反渗透阻垢剂；所述的氧化纳米纤维具体制备步骤为：（1）取60～70g新鲜的针叶树叶置于研钵中研磨破碎30～45min，用400～500mL蒸馏水将研钵中已破碎的针叶树叶冲入高浓盘磨中，控制动盘与定盘间距为0.3～0.5mm，打浆3～5次，得到纳米纤维浆液，将纳米纤维浆液置于烘箱中，加热升温至100～105℃，干燥10～12h，得到纳米纤维素；（2）将纳米纤维素加入装有400～450份蒸馏水的烧杯中，向烧杯中依次加入四甲基哌啶、溴化钠，搅拌20～30min，再向烧杯中加入质量分数为10%的次氯酸钠溶液，用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH为9.8～10.2，反应3～5h，最后向烧杯中加入无水乙醇终止反应，继续搅拌10～15min后得到反应产物；（3）将上述反应产物、固体双氧水、明胶液、去离子水、茶多酚混合，置于高速分散机中以3000～3300r/min的转速高速分散13～15min，得到混合胶液，将制备的混合胶液置于高速离心机中以3500～3700r/min的转速离心处理10～12min，去除上层液，得到下层纤维沉淀，用去离子水洗涤纤维沉淀3～5次后，得到氧化纳米纤维；所述的聚盐多孔硅胶粉具体制备步骤为：（1）称取200～220g纳米硅胶置于400～450mL质量分数为40%的甲烷磺酸水溶液中，控制温度为50～55℃，搅拌2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志慧，
申请(专利权)人：深圳地球村环保产业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44