本发明专利技术公开了一种利用微孔结构的金属有机骨架材UIO‑67衍生物吸附水中有机染料的方法。本发明专利技术主要目的是通过制备得到一种具有微孔结构、比表面积较大的新型金属有机骨架材料用于吸附水体中甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B等有机染料。其中包括以下步骤：(1)制备一种微孔结构的金属有机骨架材UIO‑67衍生物(2)将步骤(1)中获得的一种微孔结构的金属有机骨架材UIO‑67衍生物放入含有有机染料的水体中搅拌一定时间后，即完成吸附水体中的有机染料。可作为吸附剂，高效、快速的吸附甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B等有机染料，对亚甲基蓝、罗丹明B的去除率高达99％以上，在环境化学上有很大的应用前景。
A Method for Adsorbing Organic Dyes in Water by Microporous Metal-Organic Framework UIO-67 Derivatives
【技术实现步骤摘要】
一种利用微孔结构的金属有机骨架材UIO-67衍生物吸附水中有机染料的方法
本专利技术涉及一种利用微孔结构的金属有机骨架材UIO-67衍生物吸附水中有机染料的方法。
技术介绍
现代社会工业化发展的高速进程，加剧了各类工业企业对地球环境的污染。工厂的乱排乱放、居民的生活垃圾乱填乱埋导致空气、土壤以及水资源的污染。水是我们赖以生存的基础，然而当今社会水污染日益严重，由于工厂直接排放导致地下水严重污染，可以直接饮用的水的量是越来越少了，环境污染向我们拉起了警报钟，环境治理刻不容缓。目前我国工业废水造成的环境污染情况严重，新的处理方法，尤其是将新型材料用于吸附有害物，对于减少工业废水对环境的污染至关重要。现今，染料废水是有害工业废水中最难解决的。染料是能够使被着色物质获得鲜明并且颜色牢固的有机物质，是一种重要的化工产品，广泛应用于涂料、皮革、化妆品、纸品、纺织品、食品等领域中。染料种类丰富多样，根据其所带电荷主要可分为三大类：阳离子染料、阴离子染料和非离子染料。染料废水的特点是颜色深、毒性大、难降解等。染料废水已严重威胁环境与人类健康，对眼睛和皮肤都具有强烈的刺激危害。金属有机骨架结构材料(MOFs)又称金属配位聚合物，一般被认为是“软”的沸石，是一种新型的孔状结构材料，包括不同类型过渡金属离子(或是簇)和刚性的有机连接体。这种类型的结构不仅能使得MOFs材料具有比表面积大、多孔性等特点，还具有可调节的选择性有机功能性、高的热稳定性和机械稳定性。染料具有很强的毒性和强致癌性，排放到环境中对环境和人类有显著的威胁。在天然条件下，染料很难降解。以金属有机骨架结构材料为基础的吸附剂具有高比表面积、高孔隙率和化学可调控性，是一种很好的具有选择性吸附和分离废水中染料的材料。因此研究金属有机骨架材料吸附有机染料废水对社会具有重要意义。
技术实现思路
基于上述问题，本专利技术目的在于通过制备得到一种具有微孔结构、比表面积较大的新型金属有机骨架材料用于吸附水体中甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B等有机染料。针对以上问题，提供了如下技术方案：一种利用微孔结构的金属有机骨架材UIO-67衍生物吸附水中有机染料的方法，包括以下步骤：一种利用微孔结构的金属有机骨架材UIO-67衍生物吸附水中有机染料的方法，包括以下步骤：(1)制备微孔结构的金属有机骨架材UIO-67衍生物：将物质的量比为1:1ZrCl4和Azobenzene-4-4’dicarboxylicacid溶于的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，搅拌20-40分钟，逐滴加入少量的冰乙酸；(2)将步骤(1)中的得到的混合溶液移至30ml聚四氟乙烯材质内衬的不锈钢反应釜中，并置于110℃-150℃烘箱中反应24-48h。将反应釜自然冷却至室温，将所得的沉淀离心分离，用DMF、去离子水和乙醇反复洗涤，真空干燥，即可得到目标产物微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物。(3)吸附水体中的有机染料：将步骤(2)中得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物放入含有有机染料的水体中搅拌，即完成吸附水体中的有机染料。本专利技术进一步设置为：所述步骤(1)中滴加的冰乙酸的量为1.2mL。本专利技术进一步设置为：所述步骤(2)中烘箱的温度为120℃。本专利技术进一步设置为：所述步骤(2)中在烘箱中反应的时间为48小时。本专利技术进一步设置为：所述步骤(1-2)中所得产物离心分离后，用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、去离子水与无水乙醇多次洗涤，在70℃下真空干燥15h，获得微孔结构的金属有机骨架材料。本专利技术进一步设置为：所述步骤(1-2)中所得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物的BET为1345.0397m2/g。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术的优势如下：提供了制备得到的一种微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物的方法，方法简单，条件易于控制。根据上述方法制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物具有较大的比表面积，具有微孔的结构，提供了更多的活性位点，具有良好的吸附性能，微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物具有优异的吸附性能，可用来作为吸附剂来吸附有机染料，从而可用于污水处理，在环境化学中有着巨大的应用潜力和工业价值。附图说明图1为本专利技术实施例一制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物的热重曲线(TGA)图；图2为本专利技术实施例一制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物的孔径分布曲线图；图3为本专利技术实施例一制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物的氮气吸附曲线图；图4为本专利技术实施例一制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物的扫描电子显微镜(SEM)图，标尺为500nm；图5为为本专利技术实施例一制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物对亚甲基蓝溶液的吸附曲线图；图6为为本专利技术实施例一制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物对罗丹明B溶液的吸附曲线图；图7为为本专利技术实施例一制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物对甲基橙溶液的吸附曲线图；图8为为本专利技术实施例一制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物对亚甲基蓝溶液吸附的时间-去除率曲线图；图9为为本专利技术实施例一制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物对罗丹明B溶液吸附的时间-去除率曲线图；图10为为本专利技术实施例一制备得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物对甲基橙溶液吸附的时间-去除率曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。以下实施例中产品的检测条件为：热重Thermogravimetricanalysis(TGA)是在氮气(N2)气氛下用TA-Q600热重分析仪在温州大学测定；气体吸附和Bet测试在上海麦克仪器分析服务中心测试；扫描电镜(SEM)在温州大学测定；液体紫外分光光度计(UV2450)在温州大学测定。实施例一微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物的制备：(1)将(0.164g，0.7mmol)ZrCl4和(0.2701g，0.7mmol)Azobenzene-4-4’dicarboxylicacid溶于8mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，搅拌30分钟，逐滴加入少量的冰乙酸；(2)将步骤(1)中的得到的混合溶液移至30ml聚四氟乙烯材质内衬的不锈钢反应釜中，并置于120℃烘箱中反应48h。将反应釜自然冷却至室温，将所得的沉淀离心分离，用DMF、去离子水和乙醇反复洗涤，真空干燥，即可得到一种微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物。(3)吸附水体中的有机染料：将步骤(2)中得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物放入含有有机染料的水体中搅拌，即完成吸附水体中的有机染料。图1为本实施例得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物的热重曲线。如图所示，从23℃到200℃样品的重量有失重，这主要是由于样品中溶剂分子的失去；从480℃到580℃样品的重量发生了快速的失重，这表明样品的结构快速坍塌；由于有机配体的碳化，580℃以上，样品的重量继续缓慢下降，表明C和本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用微孔结构的金属有机骨架材UIO‑67衍生物吸附水中有机染料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备微孔结构的金属有机骨架材UIO‑67衍生物：将物质的量的比为1:1的ZrCl4和Azobenzene‑4‑4’dicarboxylic acid溶于的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)，搅拌20‑40分钟，逐滴加入少量的冰乙酸；
【技术特征摘要】
1.一种利用微孔结构的金属有机骨架材UIO-67衍生物吸附水中有机染料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备微孔结构的金属有机骨架材UIO-67衍生物：将物质的量的比为1:1的ZrCl4和Azobenzene-4-4’dicarboxylicacid溶于的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，搅拌20-40分钟，逐滴加入少量的冰乙酸；Azobenzene-4-4’dicarboxylicacid(2)将步骤(1)中的得到的混合溶液移至30ml聚四氟乙烯材质内衬的不锈钢反应釜中，并置于110℃-150℃烘箱中反应24-48h,将反应釜自然冷却至室温，将所得的沉淀离心分离，用DMF、去离子水和乙醇反复洗涤，真空干燥，即可得到目标产物微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物；(3)吸附水体中的有机染料：将步骤(2)中得到的微孔结构的金属有机骨架材料UIO-67衍生物放入含有有机染料的水体中搅拌一定时间后，即完成吸附水体中的有机染料。2.根据权利要求1所述的一种利用微孔结构的金属有机骨架...
【专利技术属性】
技术研发人员：李新华，涂佩华，蒋俊，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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