NiCoMo-S复合材料的合成方法技术

本发明专利技术公开了NiCoMo‑S复合材料的合成方法，包括以下步骤：S1：NiMoO4的制备：分别称量3mmol NiCl2和3mmol Na2MoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到绿色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到绿色NiMoO4粉末。本发明专利技术制备的复合材料形貌还是棒状，有大量的二维纳米板和纳米粒子均匀分布在纳米棒中；与二元的硫化物和一元硫化物相比，三元的硫化物在HER中表现出较好的电化学析氢性能，其中镍钴比例为1‑2的NiCoMo‑S‑1‑2具有最好的析氢性能，催化剂起效过电位为180mV，tafel斜率为65mV dec

Synthesis of NiCoMo-S Composites

【技术实现步骤摘要】
NiCoMo-S复合材料的合成方法
本专利技术涉及导电玻璃领域
，尤其涉及NiCoMo-S复合材料的合成方法。
技术介绍
近年来，通过水分解开发清洁和可再生的氢能源代替传统化石燃料是一种有效的途径。Pt基材料因其优异的导电性和很小的析氢过电位而得到广泛应用，但是贵金属Pt价格昂贵，储量很低限制了其广泛使用。Ni，Mo和Co硫系化合物由于其本征电阻率低于其他材料而成为水分裂的电催化剂研究重点，例如NiS2[177,178]，CoS2[179,180]和MoS2[181,182]。这三者的二元复合材料有很多，例如NiS2/MoS2[183,184]和CoS2/MoS2[185,186]，大都是用NiMoO4和CoMoO4硫化形形成的，NiMoO4[187,188]和CoMoO4[189,190]有着规整的棒状形貌和良好的结晶性，硫化后基本能保持原来形貌，Ni-Mo-S和Co-Mo-S展现出了优异的电化学析氢性能，但是三元的Ni-Co-Mo-S复合物用于电催化析氢并没有被报道过。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了NiCoMo-S复合材料的合成方法，其制备完成后形貌还是棒状，有大量的二维纳米板和纳米粒子均匀分布在纳米棒中；与二元的硫化物和一元硫化物相比，三元的硫化物在HER中表现出较好的电化学析氢性能，其中镍钴比例为1-2的NiCoMo-S-1-2具有最好的析氢性能，催化剂起效过电位为180mV，tafel斜率为65mVdec-1，过电位为250mV时，电流密度达到10mAcm-2，远低于其他硫化物。本专利技术提出的NiCoMo-S复合材料的合成方法，包括以下步骤：S1：NiMoO4的制备：分别称量3mmolNiCl2和3mmolNa2MoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到绿色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到绿色NiMoO4粉末；S2：CoMoO4的制备：分别称量3mmolCoCl2和3mmolNa2MoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到紫色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到紫色CoMoO4粉末；S3：NiMoO4/CoMoO4复合材料制的备：分别称量1mmolNiCl2，2mmolCoCl2，和3mmolNaMoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到绿色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到NiMoO4/CoMoO4粉末，记为NiCoMoO4-1-2，调节Ni，Co的比例，合成方法同上，制备NiCoMoO4-1-1，NiCoMoO4-1-4，NiCoMoO4-2-1和NiCoMoO4-4-1；S4：NiCoMo-S复合材料的制备：将100mgNiMoO4和500mgS粉放在刚玉坩埚，将其放在管式炉的石英管里，在350℃反应2h，升温速率5℃/min，反应结束后，自然降温到室温，得到黑色NiMo-S粉末；按上述方法分别将CoMoO4，NiCoMoO4-1-1，NiCoMoO4-1-2，NiCoMoO4-1-4，NiCoMoO4-2-1和NiCoMoO4-4-1进行S化，产物分别记为CoMo-S，NiCoMo-S-1-1，NiCoMo-S-1-2，NiCoMo-S-1-4，NiCoMo-S-2-1和NiCoMo-S-4-1。优选地，所述步骤S1中，将得到的绿色沉淀分别用水和乙醇离心洗涤三遍。优选地，所述步骤S2中，将得到的紫色沉淀分别用水和乙醇离心洗涤三遍。优选地，所述步骤S4中，在对NiMoO4和S粉放进行加热时，需往石英管里通入氮气进行保护。优选地所述步骤S4中，在350℃反应2h中，升温速率控制在5℃/min。本专利技术具有以下有益效果；1、硫化后的形貌还是棒状，有大量的二维纳米板和纳米粒子均匀分布在纳米棒中；2、与二元的硫化物和一元硫化物相比，三元的硫化物在HER中表现出较好的电化学析氢性能，其中镍钴比例为1-2的NiCoMo-S-1-2具有最好的析氢性能，催化剂起效过电位为180mV，tafel斜率为65mVdec-1，过电位为250mV时，电流密度达到10mAcm-2，远低于其他硫化物。附图说明图1为NiMoO4，CoMoO4，NiCoMoO4-1-2和NiCoMo-S-1-2的XRD谱图；图2为Ni(OH)2，NiO，NiO-S，Co(OH)2，Co3O4，Co3O4-S，MoO3和MoO3-S的XRD谱图；图3为(a)NiMoO4、(b)CoMoO4、(c)NiCoMoO4-1-2、(d)NiMoO4-S、(e)CoMoO4-S、(f)NiCoMo-S-1-2的SEM照片；图4为(a)Ni(OH)2、(b)NiO、(c)NiO-S、(d)MoO3、(e)Co(OH)2、(f)Co3O4、(g)Co3O4-S、(h)MoO3-S的SEM照片；图5为NiCoMo-S-1-2的TEM照片；图6为NiCoMo-S-1-2的元素映射照片；图7为NiCoMo-S-1-2复合材料的X射线光电子能谱图(a)全谱；(b)Ni2p；(c)Co2p；(d)Mo3d；(e)O1s；(f)S2p；图8为硫化产物的电化学极化曲线。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。NiCoMo-S复合材料的合成方法，包括以下步骤：S1：NiMoO4的制备：分别称量3mmolNiCl2和3mmolNa2MoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到绿色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到绿色NiMoO4粉末；S2：CoMoO4的制备：分别称量3mmolCoCl2和3mmolNa2MoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到紫色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到紫色CoMoO4粉末；S3：NiMoO4/CoMoO4复合材料制的备：分别称量1mmolNiCl2，2mmolCoCl2，和3mmolNaMoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到绿色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到NiMoO4/CoMoO4粉末，记为NiCoMoO4-1-2，调节Ni，Co的比例，合成方法同上，制备NiCoMoO4-1-1，NiCoMoO4-1-4，NiCoMoO4-2-1和NiCoMoO4-4-1；S4：NiCoMo-S复合材料的制备：将100mgNiMoO4和500mgS粉放在刚玉坩埚，将其放在管式炉的石英管里，在350℃反应2h，升温速率5℃/min，反应结束后，自然降温到室温，得到黑色NiMo-S粉末本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.NiCoMo‑S复合材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：NiMoO4的制备：分别称量3mmol NiCl2和3mmol Na2MoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到绿色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到绿色NiMoO4粉末；S2：CoMoO4的制备：分别称量3mmol CoCl2和3mmol Na2MoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到紫色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到紫色CoMoO4粉末；S3：NiMoO4/CoMoO4复合材料制的备：分别称量1mmol NiCl2，2mmol CoCl2，和3mmol NaMoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到绿色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到NiMoO4/CoMoO4粉末，记为NiCoMoO4‑1‑2，调节Ni，Co的比例，合成方法同上，制备NiCoMoO4‑1‑1，NiCoMoO4‑1‑4，NiCoMoO4‑2‑1和NiCoMoO4‑4‑1；S4：NiCoMo‑S复合材料的制备：将100mg NiMoO4和500mg S粉放在刚玉坩埚，将其放在管式炉的石英管里，在350℃反应2h，升温速率5℃/min，反应结束后，自然降温到室温，得到黑色NiMo‑S粉末；按上述方法分别将CoMoO4，NiCoMoO4‑1‑1，NiCoMoO4‑1‑2，NiCoMoO4‑1‑4，NiCoMoO4‑2‑1和NiCoMoO4‑4‑1进行S化，产物分别记为CoMo‑S，NiCoMo‑S‑1‑1，NiCoMo‑S‑1‑2，NiCoMo‑S‑1‑4，NiCoMo‑S‑2‑1和NiCoMo‑S‑4‑1。...

【技术特征摘要】
1.NiCoMo-S复合材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：NiMoO4的制备：分别称量3mmolNiCl2和3mmolNa2MoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到绿色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到绿色NiMoO4粉末；S2：CoMoO4的制备：分别称量3mmolCoCl2和3mmolNa2MoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到紫色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到紫色CoMoO4粉末；S3：NiMoO4/CoMoO4复合材料制的备：分别称量1mmolNiCl2，2mmolCoCl2，和3mmolNaMoO4放入反应釜内衬，用量筒量取30mL蒸馏水加入其中，转子搅拌30min，取出转子，装入反应釜，拧紧，放入烘箱，150℃反应6h；反应结束后自然冷却到室温，得到绿色沉淀，放入烘箱60℃干燥24h得到NiMoO4/CoMoO4粉末，记为NiCoMoO4-1-2，调节Ni，Co的比例，合成方法同上，制备NiCoMoO4-1-1，NiCoMoO4-1-4，NiC...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘娅娅，蒋友祥，王洁，吴秀娟，徐颖晨，许平好，张东恩，
申请(专利权)人：淮海工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32