一种具有光热特性的四方相(NH4)2V3O8纳米片制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种具有光热特性的四方相(NH4)2V3O8纳米片制备方法及其应用，以去离子水为溶剂，加入物质的量之比为1：(4～8)的钒源和还原剂获得混合溶液B，将混合溶液B在正常大气环境下反应，通过升温、保温和降温三个阶段，生长出纯四方相(NH4)2V3O8纳米片。本发明专利技术避免了高温、时间消耗，无需复杂的设备，此过程简便、高效、重复性好，并且不涉及有害试剂，对人体安全，无害。

Preparation and application of tetragonal (NH4) 2V3O8 nanosheets with photothermal properties

【技术实现步骤摘要】
一种具有光热特性的四方相(NH4)2V3O8纳米片制备方法及其应用
本专利技术属于纳米光热材料制备及其应用
，具体涉及一种具有优良光热特性的四方相四方相(NH4)2V3O8纳米片制备方法及其应用。
技术介绍
在人类经济快速发展的今天，健康问题成为人类最关心的话题。如今人类存在各种难以治疗的恶疾，其中最严重的即为癌症。癌症即恶性肿瘤，是一种渐进性的恶性疾病，逐步侵蚀正常细胞而使局部发生病变，进而扩散到全身，严重威胁人类生命健康。目前常用的癌症临床治疗办法有手术治疗、化学治疗以及放射治疗等疗法。但是这些疗法存在一定的局限性，不易清除全部的癌细胞，副作用大，风险高，效果不理想。所以光热疗法成为人们研究的焦点。近年来，光热治疗因其治疗副作用小，癌细胞杀死率高，而成为一种被广泛关注的治疗癌症的办法。治疗中所使用的纳米材料的制备和性能是决定光热治疗效果的决定性因素。目前，常见的光热材料已有很多种。有无机非金属材料，如碳基纳米材料、石墨烯等；贵金属材料，如金、银、钯等；有机化合物，如聚吡咯，聚苯胺等。关于这些材料的报道很多，但是它们依然不可避免的缺陷。贵金属纳米材料如Au、Pd等，价格一般较贵，并且热稳定性能较差；碳基纳米材料，石墨烯等制备过程复杂，制备成高，条件苛刻；有机化合物光热材料，在光照下，可能会发生光降解，稳定性存在问题。因此，制备性能优异，结构稳定，成本低，合成方法简单的纳米光热材料显得至关重要。多氧金属氧化物(POMs)是一类由d区过渡金属(W，Mo，V)组成的阴离子金属氧化物簇，是一类良好的电子储能材料。它们可以在不改变结构的情况下进行潜在的光或电子诱导的电荷转移过程，这使得它们成为电化学和光化学中有趣的材料。其中，钒酸盐材料因具备良好的光学、电化学、磁学及催化特性，在光学、锂电池、化学催化等领域有很好的应用前景，而一些特殊的纳米结构使钒酸盐材料的这些特性得到优化甚至获得更新颖的性能，因此纳米钒酸盐材料是近年来新材料研究领域的热点。而(NH4)2V3O8因为其特殊的二维层状结构，良好的近红外吸收特性，在光学方面具有良好前景。而制备(NH4)2V3O8的途径已经有了很多研究。由于钒的两种价态(V5+和V4+)共存于该化合物中，因此基本上很难使(NH4)2V3O8通过常规合成路线(低温、大气、普通前驱体)合成。根据前人的报道，在2500℃真空条件下，NH4VO3与V2O3进行固态反应，用铂电极电化学还原NH4VO3，或在不含锡粉的铵盐溶液中还原V2O5，可制得(NH4)2V3O8，这种方法反应条件苛刻，过程复杂；在聚(环氧乙烷)-聚(丙烯氧化物)-聚(环氧乙烷)三嵌段共聚物存在下，用乙醇-H2O溶液对NH4VO3进行水热还原，合成了(NH4)2V3O8单晶。在吡咯烷酮中加入NH4VO3，所得溶液中加入一定量的H2C2O4.2H2O进行水热反应即可得到薄片状(NH4)2V3O8单晶。然而，所有这些报道的方法都是相当复杂的，过程难以控制，不易操作，耗时较长。因此，对(NH4)2V3O8制备过程的研究是有意义的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种具有优良光热特性的四方相(NH4)2V3O8纳米片制备方法及其应用，能够生长出纯的(NH4)2V3O8纳米片，本专利技术最大的特色在于提供一种简单而直接的溶液方法获得纯相(NH4)2V3O8纳米片。整个反应过程是在密闭的环境中进行，生产过程中不会产生人体可接触的有毒有害物质的危险。采用一种还原剂即可将原料NH4VO3在水热的环境中转化为纯相(NH4)2V3O8纳米片。本专利技术采用以下技术方案：一种具有光热特性的四方相(NH4)2V3O8纳米片制备方法，以去离子水为溶剂，加入物质的量之比为1：(4～8)的钒源和还原剂获得混合溶液B，将混合溶液B在正常大气环境下反应，通过升温、保温和降温三个阶段，生长出纯四方相(NH4)2V3O8纳米片。具体的，将每3mmol的钒源分散在15～20ml的去离子水中，磁力搅拌并升温使钒源完全溶解获得溶液A，将还原剂加入溶液A中获得混合溶液B，每3mmol的钒源加入12～24mmol的还原剂。进一步的，钒源完全溶解的升温温度为80～100℃。进一步的，钒源为NH4VO3，还原剂为硫代乙酰胺。具体的，将混合溶液B升温至150～250℃，并保温15～20min，待反应结束后，降至室温后取出反应产物，加入清洗溶剂清洗后，通过离心分离舍弃上清液，经固液分离得到沉淀，然后对沉淀进行干燥处理制得四方相(NH4)2V3O8纳米片。进一步的，清洗溶剂包括乙醇和去离子水。进一步的，离心分离的速率为4000～10000r/min，分离处理时间为3～10min。进一步的，干燥处理的温度为60～80℃，时间为3～6小时。具体的，(NH4)2V3O8纳米片的形貌为二维片状形貌，厚度为160～400纳米，片状直径为2.5～5.6微米。本专利技术的另一个技术方案是，一种四方相(NH4)2V3O8纳米片在光热治疗中的应用。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：本专利技术采用简单溶液法法合成二维层状材料中的过渡族金属钒化物，方法更简便、更高效、更安全，无害，通过简单的升温，保温，降温三个阶段即可合成(NH4)2V3O8，钒源和TAA的摩尔比为1:(4～8)条件下，即可合成纯四方相(NH4)2V3O8纳米片，并提供了较高的操作可及性和较短的反应时。进一步的，本专利技术采用去离子水为溶剂，不影响反应且对人体无害。进一步的，升温温度为80～100℃可以将前驱体NH4VO3完全溶解。进一步的，本专利技术中还原剂的加入是成功制备(NH4)2V3O8的关键，钒源为NH4VO3，还原剂为硫代乙酰胺，采用NH4VO3的目的在于它是一种比较容易在水相中溶解的前驱体；硫代乙酰胺的目的在于它是一种还原剂，如果没有这种还原剂，将不会得到(NH4)2V3O8的物相。进一步的，本专利技术的一个很大的优点是避免了高温、时间消耗的长时间水热过程，以及复杂的设备，仅需在150～250℃保温15～20min即可。进一步的，本专利技术对于做出的(NH4)2V3O8混合液体，分离后只需用乙醇和去离子水清洗即可，对环境无任何污染。本专利技术制备的(NH4)2V3O8纳米片具有良好的光热转换效果，在光热治疗中的应用中具有决定性因素。综上所述，本专利技术避免了高温、时间消耗，无需复杂的设备，此过程简便、高效、重复性好，并且不涉及有害试剂，对人体安全，无害。下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为实施例1的XRD图谱；图2为实施例1的SEM照片；图3为实施例1的SEM图谱；图4为实施例1制备的纳米片在不同浓度十八烯溶液下的升温曲线；图5为实施例2的XRD图；图6为实施例2的SEM图；图7为实施例3的XRD；图8为实施例4的XRD图。具体实施方式本专利技术提供了一种具有优良光热特性的四方相(NH4)2V3O8纳米片制备方法，首先在50mL锥形瓶中，将NH4VO粉末加热升温并搅拌使其溶解在去离子水中获得钒源溶液A；对钒源溶液A持续搅拌并保温，然后加入TAA，随后升温至反应所需温度，并在此温度下保持15～20min，反应结束后，关闭加热，空冷至室温，生长出纯四方相(NH4)2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有光热特性的四方相(NH4)2V3O8纳米片制备方法，其特征在于，以去离子水为溶剂，加入物质的量之比为1：(4～8)的钒源和还原剂获得混合溶液B，将混合溶液B在正常大气环境下反应，通过升温、保温和降温三个阶段，生长出纯四方相(NH4)2V3O8纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种具有光热特性的四方相(NH4)2V3O8纳米片制备方法，其特征在于，以去离子水为溶剂，加入物质的量之比为1：(4～8)的钒源和还原剂获得混合溶液B，将混合溶液B在正常大气环境下反应，通过升温、保温和降温三个阶段，生长出纯四方相(NH4)2V3O8纳米片。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将每3mmol的钒源分散在15～20ml的去离子水中，磁力搅拌并升温使钒源完全溶解获得溶液A，将还原剂加入溶液A中获得混合溶液B，每3mmol的钒源加入12～24mmol的还原剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，钒源完全溶解的升温温度为80～100℃。4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，钒源为NH4VO3，还原剂为硫代乙酰胺。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将混合溶液B升温至150～...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛万银，张塨凡，徐美美，常哲，焦思怡，高文兴，施金豆，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61