均三甲苯连续硝化生产2,4,6-三甲基硝基苯的方法技术

本发明专利技术公开了均三甲苯连续硝化生产2,4,6‑三甲基硝基苯的方法，该方法如下：均三甲苯、硫酸、硝酸、二氯乙烷由泵经流量计按比例连续进料,进行三釜串联釜式连续硝化反应,在3#硝化釜内硝化液实现连续分离得到废酸和酸性硝化物,下层部分废酸循环回1#硝化釜，其余废酸经萃取、浓缩后循环套用,上层酸性硝化物经中和、水洗、溶剂回收、蒸馏得溶剂二氯乙烷和产品2,4,6‑三甲基硝基苯，二氯乙烷循环套用。本发明专利技术具备以下优点：1、方法简单,装置投资少,劳动强度小；2、工艺参数稳定,原料转化率和产物收率稳定；3、硝化废酸可循环套用,生产成本降低,可实现清洁化生产；4、由于工艺条件变化小,有利于安全生产,且易于实现自动化控制。

Production of 2,4,6-trimethylnitrobenzene by continuous nitration of Mesitylene

【技术实现步骤摘要】
均三甲苯连续硝化生产2,4,6-三甲基硝基苯的方法
本专利技术涉及有机物合成
，尤其涉及均三甲苯连续硝化生产2,4,6-三甲基硝基苯的方法。
技术介绍
均三甲苯(1,3,5-三甲基苯)经硝化可制得2,4,6-三甲基硝基苯,再经还原可得到2-氨基均三甲苯(又称均三甲基苯胺),2-氨基均三甲苯是弱酸性、活性染料的中间体,用它合成的染料如弱酸性艳蓝RAW、活性翠绿、活性艳蓝等,色泽鲜艳,均染性好,可用于羊毛、丝绸、聚酰胺纤维织物的染色,可以染单色,也可以和其他弱酸性染料拼染。目前国内生产2,4,6-三甲基硝基苯均采用传统的间歇硝化法,即将硫酸、硝酸和水配成混酸,再与均三甲苯在10℃以下进行硝化,所得产物静置分层,放掉废酸,再通过水洗、中和即得2,4,6-三甲基硝基苯。间歇硝化法采用釜式批量生产,反应速度慢,过程不容易控制,产量低,产品收率低,废酸难以处理利用,资源浪费严重,另外间歇硝化若操作不当很容易发生爆炸安全事故。因此开展均三甲苯连续硝化生产2,4,6-三甲基硝基苯的方法的中试研究,对提升2,4,6-三甲基硝基苯生产装置的技术水平,实现清洁化、自动化生产具有重要意义。
技术实现思路
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【技术保护点】
1.均三甲苯连续硝化生产2,4,6‑三甲基硝基苯的方法，其特征在于,该方法如下：均三甲苯、硫酸、硝酸、二氯乙烷由泵经流量计按比例连续进料,进行三釜串联釜式连续硝化反应,在3#硝化釜内硝化液实现连续分离得到废酸和酸性硝化物,下层部分废酸循环回1#硝化釜，其余废酸经萃取、浓缩后循环套用,上层酸性硝化物经中和、水洗、溶剂回收、蒸馏得溶剂二氯乙烷和产品2,4,6‑三甲基硝基苯，二氯乙烷循环套用。

【技术特征摘要】
1.均三甲苯连续硝化生产2,4,6-三甲基硝基苯的方法，其特征在于,该方法如下：均三甲苯、硫酸、硝酸、二氯乙烷由泵经流量计按比例连续进料,进行三釜串联釜式连续硝化反应,在3#硝化釜内硝化液实现连续分离得到废酸和酸性硝化物,下层部分废酸循环回1#硝化釜，其余废酸经萃取、浓缩后循环套用,上层酸性硝化物经中和、水洗、溶剂回收、蒸馏得溶剂二氯乙烷和产品2,4,6-三甲基硝基苯，二氯乙烷循环套用。2.根据权利要求1所述的均三甲苯连续硝化生产2,4,6-三甲基硝基苯的方法，其特征在于：均三甲苯的质量分数99.0％；硫酸的质量分数98％；硝酸的质量分数98％；二氯乙烷的质量分数99.0％；液碱的质量分数8％。3.根据权利要求1所述的均三甲苯连续硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐国想，刘玉枫，王苏广，曾志祥，孟庆方，
申请(专利权)人：淮海工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32