粗四氯化钛快速除钒用复配有机物及其制备方法技术

本发明专利技术属除钒试剂领域，尤其涉及一种粗四氯化钛快速除钒用复配有机物及其制备方法，包括合成基础油、芳烃油、环烷油、有机磷化物及烷基萘；所述合成基础油、芳烃油、环烷油、有机磷化物及烷基萘的质量比依次为：40～70:2～10:20～30:2～10:5～10。所述合成基础油为C18～C20的α‑烯烃齐聚物；所述芳烃油为2#芳烃油；所述环烷油为环烷基橡胶油KN4006；所述有机磷化物为粉体无毒亚磷酸酯；所述烷基萘为1‑正十二烷基萘。本发明专利技术可显著提升了粗四氯化钛的除钒速度，达到节约能源和提升产品的目标。

Compound Organic Material for Rapid Vanadium Removal by Crude Titanium Tetrachloride and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
粗四氯化钛快速除钒用复配有机物及其制备方法
本专利技术属除钒试剂领域，尤其涉及一种粗四氯化钛快速除钒用复配有机物及其制备方法。
技术介绍
随着经济的快速发展，众多行业对钛白粉的需求急速上涨，国内高纯钛现有产量难以满足市场需求。在氯化法制备四氯化钛的精制工艺中，需要将粗四氯化钛与有机除钒试剂混合后再进行长时间的精馏工艺，精馏时间一般在70～90min，严重影响钛白企业的生产效率。因此，寻找一种快速除钒试剂是提升氯化法钛白生产效率的关键。专利文献1(申请号201610585009.2)公开一种粗四氯化钛除钒的方法，该方法包括：(1)将钒含量在0.3重量％以上的粗四氯化钛与有机除钒试剂进行第一接触，并将第一接触得到的产物进行固液分离，所述第一接触使得固液分离得到的液相中的钒含量降低至0.2重量％以下；(2)将步骤(1)固液分离得到的液相进行铝粉除钒。采用本专利技术的方法处理高钒含量的粗四氯化钛，充分利用现有的铝粉除钒的完整装置，残渣量少，除钒效果好，生成的固体的沉降性能好。论文文献2(有机物除钒精制TiCl4研究；作者：许述林；钢铁钒钛(3):28-33)披露了一种除钒试剂，反应时间，反应温度和试剂用量对TiCl4的影响，优选出一种用量少，精制效果好的高效SP试剂。论文文献3(粗四氯化钛有机物除钒工艺研究；作者：于静，章平，陈天祥；贵州工业大学学报：自然科学版37(2):29-32)披露了一种海绵钛生产中粗TiCl4有机物除钒的工艺方法，通过试验比较了几种有机物除钒的效果，考查了试剂用量和反应温度对粗TiCl4除钒的影响,结果表明自制NR试剂除钒效果较好、试剂用量少、成本低。制备的精TiCl4含钒量≤0.0005％、比色度≤5mgK2Cr2O7/L、TiCl4含量≥99.9％。本专利技术人等对专利文献1以及论文文献1、2中记载的除钒有机试剂进行对比，分别编号为1、2、3，并收集编号后的除钒有机试剂进行不同反应时间对除钒效果影响的结果，得到结果如下：表1不同反应时间下精钛中钒含量结果根据表1可知：上述三种有机除钒试剂进行的除钒实验，只有2、3号样品在90min时达到精钛中钒含量的标准要求。因此，根据本专利技术人研究判明：专利文献1以及论文文献1、2中记载的除钒有机试剂在除钒生产效率方面尚存在一定问题。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术不足之处而提供一种生产效率高、节约能源、可短时间内达到精钛中标准钒含量要求的除钒用有机复配油。本专利技术还提供一种上述粗四氯化钛快速除钒用复配有机物的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术是这样实现的：一种粗四氯化钛快速除钒用复配有机物，包括合成基础油、芳烃油、环烷油、有机磷化物及烷基萘。作为一种优选方案，本专利技术所述合成基础油、芳烃油、环烷油、有机磷化物及烷基萘的质量比依次为：40～70:2～10:20～30:2～10:5～10。进一步地，本专利技术所述合成基础油为C18～C20的α-烯烃齐聚物，其质量百分含量为40～70％。进一步地，本专利技术所述芳烃油为2#芳烃油；所述2#芳烃油与C18～C20的α-烯烃齐聚物的质量比为3～9:45～55。上述2#芳烃油由洛阳佳晟油品有限公司生产。上述芳烃油也可采用申请号：201210408478.9所披露的相关技术制得。当然，也可采用其它公知技术制得。进一步地，本专利技术所述所述环烷油为环烷基橡胶油KN4006；所述环烷基橡胶油KN4006与C18～C20的α-烯烃齐聚物的质量比为25～30:45～55。上述环烷基橡胶油KN4006由杭州福达物资石化有限公司生产。进一步地，本专利技术所述有机磷化物为亚磷酸酯；所述亚磷酸酯与C18～C20的α-烯烃齐聚物的质量比为3～9:45～55。进一步地，本专利技术所述烷基萘为1-正十二烷基萘；所述1-正十二烷基萘与C18～C20的α-烯烃齐聚物的质量比为6～9:45～55。上述1-正十二烷基萘由上海阿拉丁生化科技股份有限公司生产。进一步地，本专利技术所述亚磷酸酯为粉体无毒亚磷酸酯。上述粗四氯化钛快速除钒用复配有机物的制备方法，可按如下步骤实施：(1)将C18～C20的α-烯烃齐聚物与亚磷酸酯按比例混合，置于密封的高速分散机中，以转速为8000～12000r/min，搅拌120～240min，得到混合液A；(2)将步骤(1)所得混合液加热，温度控制在40～80℃，按比例加入环烷基橡胶油KN4006，保温，循环球磨，使亚磷酸酯粒径在50～200nm，得到混合液B；(3)向步骤(2)所得混合液B加热至90～120℃，按比例添加芳烃油，并以100～120r/min的速度搅拌30～60min；80℃以上梯度冷却，冷却速率为5℃/30min，80℃以下自然冷却至室温；(4)向混合液B中添加1-正十二烷基萘，调整碳型比例后，恒温搅拌80min，静止冷却至室温，即得目的产物粗四氯化钛快速除钒用复配有机物。本专利技术提供一种粗四氯化钛快速除钒用复配有机物，其含有：C18～C20的α-烯烃齐聚物、芳烃油、环烷油、有机磷化物及烷基萘。根据上述方案进行有机物复配。得到样品在粗四氯化钛精制工艺中短时间内达到精钛中钒含量标准要求，这是由于在四氯化钛环境中，发生以下反应：由于C18～C20的α-烯烃齐聚物是指双键在分子链端部的油状液体聚合物，在四氯化钛催化下其α端位碳上的氢被夺走，生成碳正离子，如式(1)。产生的碳正离子可与环烷烃发生氢转移，最后生成结构稳定的芳烃结构，如式(2)，同时碳正离子可促进芳烃发生缩合生碳，如式(3)，烷基萘生碳反应同芳烃，有机磷化物即可减少碳沉积、促进碳颗粒分散，又能捕捉空气中的氧，促进碳生成，同时防止反应过程生成有机物基团，增加碳与杂质的接触面积，提高碳与杂质的反应速度，相比其他的有机除钒试剂，本专利技术提供的除钒用有机复配油在粗四氯化钛精制中达到除钒标准时所需的时间由90min(工厂精馏时间)减少到50min，因此，上述方案可快速生碳，达到快速除钒的作用。本专利技术除钒用复配有机物可提升四氯化钛中钒的去除速度，使四氯化钛除钒时间在50min时，钒含量达到1ppm以下，节约生产能源，精制后的四氯化钛能够满足产品质量要求。具体实施方式本专利技术粗四氯化钛快速除钒用复配有机物含有：合成基础油、芳烃油、环烷油、有机磷化物及烷基萘。其中，上述粗四氯化钛快速除钒用复配有机物中，所述的合成基础油为C18～C20的α-烯烃齐聚物，其在复配有机物中质量占比为40～70％。其中，上述粗四氯化钛快速除钒用复配有机物中，所述芳烃油为2#芳烃油，其在复配有机物中与C18～C20的α-烯烃齐聚物的质量比为3～9:45～55。其中，上述粗四氯化钛快速除钒用复配有机物中，所述环烷油为环烷基橡胶油KN4006，其在复配有机物中与C18～C20的α-烯烃齐聚物的质量比为25～30:45～55。其中，上述粗四氯化钛快速除钒用复配有机物中，所述有机磷化物为亚磷酸酯，其在复配有机物中与C18～C20的α-烯烃齐聚物的质量比为3～9:45～55。其中，上述粗四氯化钛快速除钒用复配有机物中，所述烷基萘为1-正十二烷基萘，其在复配有机物中与C18～C20的α-烯烃齐聚物的质量比为6～9:45～55。下面将通过实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步解释说明，但不表示将本专利技术的保护范围限制在实施例所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粗四氯化钛快速除钒用复配有机物，其特征在于，包括合成基础油、芳烃油、环烷油、有机磷化物及烷基萘。

【技术特征摘要】
1.一种粗四氯化钛快速除钒用复配有机物，其特征在于，包括合成基础油、芳烃油、环烷油、有机磷化物及烷基萘。2.根据权利要求1所述的粗四氯化钛快速除钒用复配有机物，其特征在于：所述合成基础油、芳烃油、环烷油、有机磷化物及烷基萘的质量比依次为：40～70:2～10:20～30:2～10:5～10。3.根据权利要求2所述的粗四氯化钛快速除钒用复配有机物，其特征在于：所述合成基础油为α-烯烃齐聚物，其质量百分含量为40～70%。4.根据权利要求3所述的粗四氯化钛快速除钒用复配有机物，其特征在于：所述合成基础油为C18～C20的α-烯烃齐聚物。5.根据权利要求4所述的粗四氯化钛快速除钒用复配有机物，其特征在于：所述芳烃油为2#芳烃油；所述芳烃油与α-烯烃齐聚物的质量比为3～9:45～55。6.根据权利要求5所述的粗四氯化钛快速除钒用复配有机物，其特征在于：所述环烷油为环烷基橡胶油KN4006；所述环烷基橡胶油KN4006与C18～C20的α-烯烃齐聚物的质量比为25～30:45～55。7.根据权利要求6所述的粗四氯化钛快速除钒用复配有机物，其特征在于：所述有机磷化物为亚磷酸酯；所述亚磷酸酯与C18～C20的α-烯烃齐聚物的质量比为3～9:45～...

【专利技术属性】
技术研发人员：鄂涛，肖鑫宇，杨姝宜，邢振强，刘琳，钱建华，马增英，程颖，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21