碘化铯纳米晶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及量子点技术领域，具体提供一种碘化铯纳米晶及其制备方法。所述碘化铯纳米晶的制备方法至少包括以下步骤：在165～195℃下将铯源前躯体溶液与碘源前躯体溶液反应5～12min，反应结束立即淬冷处理，获得碘化铯纳米晶；所述铯源前躯体溶液、碘源前躯体溶液均不溶解有氧分子、水分子。所述制备方法合成了不同形貌的离子型碘化铯纳米晶，而且获得的碘化铯纳米晶没有其他相或者杂质，也没有副产物的存在，纯度高达99.9％及以上，比其块体材料更好的光学转换能力和效率，同时也能在一定程度上弥补块体闪烁体材料在反应时间上比较慢的不足之处。

Cesium iodide nanocrystals and their preparation methods and Applications

【技术实现步骤摘要】
碘化铯纳米晶及其制备方法和应用
本专利技术属于量子点
，具体涉及一种碘化铯纳米晶及其制备方法和应用。
技术介绍
在当今科技发展的社会中，纳米材料在各个领域中都发挥着越来越重要的作用。在过去的几十年内，有关纳米范畴材料的研究中，金属纳米材料、半导体纳米材料和磁性纳米材料是被研究最多的纳米材料。其中，半导体纳米晶也被称为量子点，它的半径小于或者近似等于波尔激子半径。在量子点材料中，最经典的是硒化镉(CdSe)、碲化镉(CdTe)和硫化镉(CdS)等，对它们的探索不仅促进了基础研究的发展，同时也在技术应用方面具有重要的意义。截止目前，这几种量子点的荧光发射依赖于其尺寸的大小和尺寸的分布特点，依然吸引不少研究者。这主要是由于纳米晶的量子限域效应起到作用。这些传统的二元或者多元金属硫族化合物由于量子尺寸效应的作用，其光学性质对其块体材料有很大的提高。除此之外，还具有多功能表面化学性质和自由的胶体状态，使其能够很好的分散在各种溶剂和基质中，最终兼容地应用在不同的器械设备中。对于金属纳米晶来说，其本身的很多物理参数对其性质都有影响，如尺寸大小、形状、元素组成和晶体结构等，改变任何一个参数都可以对其性质进行改变，同时纳米晶变化的灵活性和范围对于特定的参数是十分敏感的，比如在局域表面等离子体共振(LSPR)和表面增强拉曼散射(SERS)方面的应用中，有研究发现，对于金(Au)和银(Ag)纳米晶；来说，其形貌和结构对LSPR的数量、位置和强度起到了十分重要的作用。在催化应用方面，有研究表面，通过减小尺寸来提高金属纳米晶的活泼型。近年来，磁性纳米粒子在包括化学、生物医学、电子以及材料工程的应用中研究的比较多，对于磁性纳米粒子来说，它们具有特殊的顺磁特性，而且因为表面有过多的原子，但是仅有少量的配位数会引起磁矩分布的不饱和，粒子的轨道和自旋矩都有很大的提高。磁性纳米经过在尺寸大小上的调节，可以对其烟油的物理及化学性质进行调控。这些不同于块体材料的性质，使得磁性纳米材料被广泛的应用于癌症诊断、巨磁电阻、磁性液体、磁性记录、软磁制冷以及磁光器件等领域。闪烁体是一种可以将高能光子从X射线、γ射线等转化为一束紫外可见漫散射(UV-vis)范围的光。另外，加速的带电粒子如电子、质子或更重的离子，甚至是中子都可以通过他们的探测能量沉积在与闪烁体基质的相互作用下再次转化为一道闪光。由于这个特性，闪烁体材料被应用于光谱或者能量转换器等方面。闪烁是一种常见的现象，在气体、液体和固体中都有可能发生。在固体中有两种比较重要的闪烁体材料，分别是固体无机闪烁体材料和固体有机闪烁体材料。其中，无机闪烁体材料在实际应用和发展中占的比例较大，如碘化铯闪烁体与纳米闪烁器。正如前面提到，衡量闪烁体材料的一个性能是衰减时间，衰减时间越短，对射线的检测能力越好。这类型闪烁体有很多，可是都有一定的弊端，比如像氟化钡、碘化铜等，虽然也是快衰减的闪烁材料，但发紫外区域的发光波长以及生长尺寸的限制，给检测带来了很多的不便。而碘化铯这种闪烁体材料，具有高度对称的立方晶系，易于大尺寸单晶的生长，衰减时间也比较短(小于10ns)，所以有大量关于纯碘化铯以及掺杂其他元素的碘化铯闪烁体的研究。对于纯碘化铯闪烁体材料而言，一般认为是有两个发光分量，一个主要发光波长即快分量，一个慢分量。快、慢分量的比值越小，材料的性能越好。由于制备所用的原料以及制备的工艺也不尽相同，不同研究所得到的纯碘化铯的性能也有区别。在纯碘化铯晶体的研究中，一直存在着尚待解决的如下问题：(1)虽然大的碘化铯块体材料会有很好的光学性质，但是比较大的单晶碘化铯材料十分的脆弱，容易被损害；(2)比较大的单晶生长成本昂贵，消耗的时间比较长，而且高质量的生长也会受到限制；(3)对于粒子状的无机碘化铯材料来说，其大小和可伸缩性比较好，但是它们在有机溶剂和聚合物基质的溶解度比较低；(4)通过如凝胶法制得的碘化铯材料，由于是凝胶状态，透光性不是很好，会严重影响其发光性能。此外，通过溶胶凝胶法制得的透明碘化铯纳米晶，其做成薄膜后表面不是十分的平整，而且粒子均一性差，而在实际应用中，对薄膜的厚度、平整度、粒子尺寸以及均一度有非常高的要求。
技术实现思路
针对目前凝胶法制备碘化铯时存在与有机溶剂及聚合物基质中溶解度低、发光性能不好、粒子均一性差以及过于脆弱等问题，本专利技术提供一种碘化铯纳米晶的制备方法。以及，由上述制备方法获得的碘化铯纳米晶及其应用。为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：一种碘化铯纳米晶的制备方法，至少包括以下步骤：在165～195℃下将铯源前躯体溶液与碘源前躯体溶液反应5～12min，反应结束立即淬冷处理，获得碘化铯纳米晶；所述铯源前躯体溶液、碘源前躯体溶液均不溶解有氧分子、水分子。相应地，一种碘化铯纳米晶，所述碘化铯纳米晶采用如上所述的碘化铯纳米晶的制备方法制备得到，所述碘化铯纳米晶为球形纳米晶、六角片状纳米晶、立方块状纳米晶中的任一种。以及，所述碘化铯纳米晶在医疗成像、电子发射体成像领域中的应用。本专利技术碘化铯纳米晶的制备方法的有益效果在于：相对于现有技术，本专利技术的碘化铯纳米晶的制备方法，合成了不同形貌的离子型碘化铯纳米晶，而且获得的碘化铯纳米晶没有其他相或者杂质，也没有副产物的存在，纯度高达99.9％及以上。本专利技术的制备方法制备过程中，具有工艺简单、纳米晶形貌可控等优势。本专利技术提供的碘化铯纳米晶作为纳米闪烁体，其三维限域效应以及电子和空穴波函数发生更好的重叠，具有比其块体材料更好的光学转换能力和效率，同时也能在一定程度上弥补块体闪烁体材料在反应时间上慢的不足。因此，可以广泛应用于医疗成像、电子发射体成像等领域。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1、2、3制备得到的碘化铯纳米晶的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1制备得到的球形碘化铯纳米晶的透射电镜(TEM)图；图3为本专利技术实施例1制备得到的球形碘化铯纳米晶的高分辨率透射电镜(HRTEM)图；图4为本专利技术实施例2制备得到的六角片状碘化铯纳米晶的TEM、HRTEM图；图5为本专利技术实施例3制备得到的立方块碘化铯纳米晶的TEM、HRTEM图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实例提供一种碘化铯纳米晶的制备方法。该制备方法至少包括以下步骤：在165～195℃下将铯源前躯体溶液与碘源前躯体溶液反应5～12min，反应结束立即淬冷处理，获得碘化铯纳米晶；所述铯源前躯体溶液、碘源前躯体溶液均不溶解有氧分子、水分子。下面对本专利技术的制备方法技术方案做进一步的详细解释。上述的铯源前躯体溶液为十八碳烯和油酸的铯源前躯体溶液，也就是溶剂为十八碳烯和油酸的混合物，溶质为含铯的物质。优选地，所述铯源前躯体溶液中，十八碳烯和油酸混合物的体积比为(28～35)：1。将铯源溶于由十八碳烯和油酸在该配比下得到的混合溶剂中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碘化铯纳米晶的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：在165～195℃下将铯源前躯体溶液与碘源前躯体溶液反应5～12min，反应结束立即淬冷处理，获得碘化铯纳米晶；所述铯源前躯体溶液、碘源前躯体溶液均不溶解有氧分子、水分子。

【技术特征摘要】
1.一种碘化铯纳米晶的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：在165～195℃下将铯源前躯体溶液与碘源前躯体溶液反应5～12min，反应结束立即淬冷处理，获得碘化铯纳米晶；所述铯源前躯体溶液、碘源前躯体溶液均不溶解有氧分子、水分子。2.如权利要求1所述的碘化铯纳米晶的制备方法，其特征在于，按照摩尔比，所述铯源前躯体溶液中铯元素与所述碘源前躯体中碘元素的比例为(4.0～5.0)：(3.0～9.5)。3.如权利要求1所述的碘化铯纳米晶的制备方法，其特征在于，所述铯源前躯体溶液为碳酸铯溶液，所述碳酸铯溶液的溶剂为十八碳烯和油酸的混合物。4.如权利要求3所述的碘化铯纳米晶的制备方法，其特征在于，所述十八碳烯和油酸混合的体积比为(28～35)：1。5.如权利要求1所述的碘化铯纳米晶的制备方法，其特征在于，所述碘源前躯体溶液为二碘化锗溶液或碘化钠溶液或碘化钾溶液或碘化钙溶液或...

【专利技术属性】
技术研发人员：权泽卫，宋伟东，吴晓彤，
申请(专利权)人：南方科技大学，
类型：发明
国别省市：广东,44