一种含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料及其制备方法。所述的制备方法包括：提供一扩散源，所述扩散源包括Al、Cu和稀土化合物；将所述扩散源施加于一永磁预制材料的至少部分表面，之后进行扩散处理以及回火处理，获得含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料。所述稀土铁硼永磁材料包括具有壳层结构的晶粒以及晶界相，Al在富钕相内富集并包覆在晶粒的表面，Cu在富钕相内富集，且Al和Cu元素的含量从稀土铁硼永磁材料的表面到内部逐渐降低。本发明专利技术制备得到的高矫顽力、高稀土利用率的永磁材料，可提高稀土铁硼永磁材料的矫顽力，同时可大幅降低稀土使用量，最大程度上实现了稀土的高效利用。

A Rare Earth FeB Permanent Magnet Material Containing Al and Cu and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料及其制备方法
本专利技术涉及一种稀土铁硼永磁材料，特别涉及一种新型的含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料及其制备方法，属于稀土永磁材料

技术介绍
稀土铁硼永磁材料具有优异的磁性能和高的性价比，被广泛应用于生活各个领域，对经济发展起到了基础的支撑作用。在对低成本高性能稀土铁硼永磁材料的需求的驱动下，对无重稀土高矫顽力(Hci)的磁体的需求日趋迫切。现有用来制备低重稀土含量、高磁性能磁体的方法主要是晶界扩散。该技术大幅提升了重稀土的利用率。为了制备无重稀土铁硼永磁材料，仍是亟待解决的关键问题。目前，无重稀土晶界扩散源Nd-Cu等低共熔点合金在烧结稀土铁硼永磁材料中由于晶界扩散驱动力等问题，无法实现矫顽力的大幅提升。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种具有高矫顽力且能够提高稀土利用率的、含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料及其制备方法，以克服现有技术的不足。为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：本专利技术实施例提供了一种含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料的制备方法，其包括：提供一扩散源，所述扩散源包括Al、Cu和稀土化合物；将所述扩散源施加于一永磁预制材料的至少部分表面，之后进行扩散处理以及回火处理，获得含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料。在一些实施例中，所述扩散源包括Al源、Cu源和稀土化合物的粉末，其中Al和Cu来源于包含Al和Cu的金属、合金或粉末。在一些实施例中，所述扩散源中Al和/或Cu的含量为10wt％～95wt％，其余包括稀土化合物。在一些实施例中，所述的制备方法包括：在惰性气体保护或者气压低于10-3Pa的真空环境下，将表面形成有所述扩散源液层的永磁预制材料于700℃～1000℃加热4～12h，进行所述的扩散处理。在一些实施例中，所述的制备方法包括：在惰性气体保护或者气压低于10-3Pa的真空环境下，使经扩散处理的永磁预制材料于450℃～700℃进行回火处理0.5～10h。本专利技术实施例还提供了由前述方法制备的含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料，所述稀土铁硼永磁材料包括具有壳层结构的晶粒以及晶界相，Al元素在富钕相内富集并包覆在晶粒的表面，Cu元素在富钕相内富集，且Al和Cu元素的含量从稀土铁硼永磁材料的表面到内部逐渐降低。较之现有技术，本专利技术的有益效果至少在于：(1)本专利技术的制备方法所制备的永磁体由连续的边界相和主相构成，Cu在边界相内分布，Al原子主相晶粒外层和边界相内分布。相比无Cu的含Al扩散源晶界扩散，本专利技术的扩散源有益于Al在边界相内分布，而且有利于晶粒主相表层的溶解，从而增强元素向内部扩散的驱动力，在凝固和回火热处理过程中形成的连续边界相将晶粒隔离开，增强了晶粒间的去磁耦合作用，最终磁体的矫顽力有了大幅提升。(2)本专利技术所制备的永磁体中Al/Cu含量和稀土含量自表面至内部逐渐降低，这样磁体增强了表面部分抵抗退磁场的作用，有利于磁体矫顽力的提升和高温性能的提升。(3)本专利技术通过多种方式将扩散源涂覆于磁体表面，完成喷涂后热处理在常规条件下就可以进行，无需高温热变形，步骤简单、易于操作和实现。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1得到的稀土铁硼永磁材料的扫描电镜照片。具体实施方式鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践发现，得以提出本专利技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。本专利技术实施例的一个方面提供了一种含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料的制备方法，其包括：(1)提供一扩散源，所述扩散源包括Al、Cu和稀土化合物；(2)将所述扩散源施加于一永磁预制材料的至少部分表面，之后进行扩散处理以及回火处理，获得含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料。在一些实施例中，所述扩散源包括Al源、Cu源和稀土化合物的粉末；其中Al和Cu来源于包含Al和Cu的金属、合金或粉末，但不限于此。Al和Cu原子易沿永磁预制材料的边界相向永磁预制材料的内部扩散。Al和Cu原子从永磁预制材料的边界相进入磁体内部的同时，会利于一部分稀土原子向主相扩散，从而提高稀土铁硼材料的矫顽力。另一方面，Cu原子会抑制Al进一步进入主相，从而抑制稀土原子特别是重稀土原子过多地向主相扩散，从而使稀土原子可沿晶界进一步向永磁预制材料的内部扩散。晶粒的表面缺陷得到修复可有效增强抵抗退磁场的能力。相较于传统的PrNd难以扩散的情况，本专利技术中引入Al和Cu元素，可大大降低稀土元素在永磁预制材料的表层富集难以扩散的效果，而得到高矫顽力的稀土铁硼永磁材料，最大程度上实现了稀土的高效利用。此外，Al和Cu原子进入永磁预制材料的主相后，易于形成连续的边界相，从而能够使边界相磁硬化，在不降低磁体剩磁的情况下，使稀土铁硼材料的矫顽力大大提高。在一些实施例中，所述扩散源中Al与Cu的质量比为1：9～9：1。在一些实施例中，所述扩散源中Al源和/或Cu源的含量(质量百分比)为10wt％～95wt％，优选为20wt％～80wt％，其余包括稀土化合物。通过添加质量比为1：9～9：1之间的Al和Cu，使得稀土元素能够得到有效利用，最大程度发挥Al、Cu元素和稀土元素的协同作用，从而得到磁性能得到大幅提高的稀土永磁材料。在一些实施例中，所述稀土化合物可为稀土氢化物、稀土合金、稀土氧化物等中的任意一种或两者以上的组合，但不限于此。进一步地，所述稀土氢化物可选用任一稀土元素的氢化物，例如为Pr、Nd、Tb、Dy或Ho氢化物中的至少一种，但不限于此。进一步地，所述稀土合金为包含二种或二种以上稀土元素的合金，例如稀土铝合金、稀土铜合金等，但不限于此。在一些实施例中，为了使扩散源覆盖于永磁预制材料的表面的制备工艺简单可操作，本专利技术的扩散源优选通过一有机溶剂分散得到扩散源液，再将所述扩散源液覆盖于一永磁预制材料的表面，从而在所述永磁预制材料表面形成扩散源液层。进一步地，所述扩散源液为包括Al、Cu粉和稀土化合物的悬浮液。进一步地，所述扩散源液层的厚度为50μm～800μm。进一步地，所述有机溶剂包括三甲基甲酰胺、乙醇、丙酮等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。进一步地，本专利技术中覆盖指的是只要能够将混合粉末覆盖于永磁预制材料的表面进行扩散处理即可，对于具体如何覆盖的方式不做限定，例如扩散源可通过蒸镀、溅射、电泳沉积等其它覆盖方式。再例如，所述扩散源液的覆盖方式可为喷涂、涂覆或者浸渍等，其涂覆方式包括物理沉积、粉末涂覆等。本专利技术通过制备获得扩散源液，可通过简单的喷涂、涂覆或者浸渍的方式而覆盖于永磁预制材料的表面。该方法在常温常压下即可完成，步骤简单、易于操作和实现。进一步地，为了使扩散源易覆盖于永磁预制材料的表面，永磁预制材料的表面可进行预处理。所述预处理的具体过程为：将烧结后的永磁预制材料用砂纸打磨，将打磨好的永磁预制材料置于含除油剂溶液中，去除永磁预制材料表面的油污，然后用超声波水洗至永磁预制材料表面无杂质，再用无水乙醇等将永磁预制材料清洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于包括：提供一扩散源，所述扩散源包括Al、Cu和稀土化合物；将所述扩散源施加于一永磁预制材料的至少部分表面，之后进行扩散处理以及回火处理，获得含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料。

【技术特征摘要】
1.一种含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于包括：提供一扩散源，所述扩散源包括Al、Cu和稀土化合物；将所述扩散源施加于一永磁预制材料的至少部分表面，之后进行扩散处理以及回火处理，获得含有Al和Cu的稀土铁硼永磁材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述扩散源包括Al源、Cu源和稀土化合物的粉末；其中Al和Cu来源于包含Al和Cu的金属、合金或粉末；优选的，所述扩散源中Al与Cu的质量比为1：9～9：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述扩散源中Al和/或Cu的含量为10wt％～95wt％，优选为20wt％～80wt％，其余包括稀土化合物。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述稀土化合物包括稀土氢化物、稀土合金和稀土氧化物中的任意一种或两者以上的组合；优选的，所述稀土氢化物包括含有任一稀土元素的氢化物，尤其优选为Pr氢化物、Nd氢化物、Tb氢化物、Dy氢化物和Ho氢化物中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述稀土合金包括含有两种以上稀土元素的合金，尤其优选为稀土铝合金和/或稀土铜合金。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：将所述扩散源均匀分散于一有机溶剂中，形成扩散源液，之后将所述扩散源液施加于永磁预制材料表面，从而在所述永磁预制材料表面形成扩散源液层。6.根据权利要求5所...

【专利技术属性】
技术研发人员：邸敬慧，丁广飞，郭帅，陈仁杰，闫阿儒，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33