一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层及其制备方法技术

一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层及其制备方法，将取自铝合金钻杆的样品放入除锈除油液中浸泡后，取出样品，并洗净吹干表面；将石墨烯分散液倒入的微弧氧化液中，然后采用气动搅拌器搅拌5～8min，得到石墨烯微弧氧化液；将除油后的铝合金钻杆样品放入温度为20～40℃的石墨烯微弧氧化液中进行微弧氧化后取出；将微弧氧化后的样品清洗，再烘干，得到铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层。本发明专利技术的一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层，添加石墨烯后，提高了涂层的生长速率和均匀性，降低了涂层的摩擦系数，涂层耐磨性能提高50％以上。

A wear-resistant graphene modified micro-arc oxidation coating for aluminium alloy drill pipe and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层及其制备方法
本专利技术属于钻探工程
，具体涉及一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层及其制备方法。
技术介绍
随着深层油气资源的勘探开发，超深井、水平井、高温高压高腐蚀介质井等复杂工况环境勘探开发井的数量快速增加，由此不断对勘探开发设备，尤其是钻杆提出了更高的要求。在深井、超深井钻探过程中，铝合金钻杆因其密度低，重量轻，比强度高，抗冲击能力强，对硫化氢应力腐蚀不敏感等优势被广泛使用。然而，铝合金钻杆存在硬度低，易磨损等缺点，容易在使用过程中产生划痕和磨痕等失效形式，大大降低了钻杆的实用寿命。微弧氧化技术(MAO)又称微等离子体氧化技术，是一种在轻合金表面通过等离子体放电，进行复杂的电化学和等离子化学过程原位生长氧化物陶瓷膜层的新技术。利用此项技术形成的膜层与基体的结合力较强、硬度高，耐磨性好，但是在深井、超深井环境下性能还不够强，可能会较快的发生剥落或磨穿。专利2012103756558公开了一种铝合金表面微弧氧化膜功能化设计的方法。该方法通过特定的外部电参数及配套优化电解液，针对实际应用情况实现了铝合金微弧氧化膜的超强耐蚀性、优异的耐磨性、超硬性及良好的光洁度等性能。该方法能制备一个性能不错的微弧氧化层，但是铝合金钻杆工作条件苛刻，微弧氧化层可能很快就会剥落。专利CN106048687A公开了一种耐磨和抗腐蚀铝合金钻杆表面强化层的制备方法。该方法中采用近年来新出现的超声冷锻技术作为预处理，然后在超声冷锻技术产生的具有大量晶格畸变和位错的塑性变形层上采用微弧氧化技术，再形成一个结构致密陶瓷膜层。该方法所制备的硬质塑性变形层，晶粒尺寸和硬度呈梯度变化，使与微弧氧化层之间有良好的结合力，也使得微弧氧化层更加致密，耐磨和耐腐蚀性大大提高。但铝合金钻杆工作条件苛刻，该方法所制备的微弧氧化层可能因摩擦系数较大，容易发生破损。因而需要寻求降低膜层的摩擦系数和提高膜层致密性的方法，使微弧氧化层不易剥落，以提高铝合金钻杆的使用寿命。石墨烯自2004年被成功制备以来，因具有优异的力学、热学、电学和自润滑性能备受青睐，是制备复合材料/涂层最为理想的增强体之一。然而，石墨烯与金属/无机非金属基体材料之间的润湿性和分散性较差，造成了石墨烯向基体中的添加困难。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层及其制备方法，与未添加石墨烯的微弧氧化涂层相比，石墨烯改性微弧氧化涂层制备过程中涂层的沉积速率和均匀性提高，摩擦系数显著降低，耐磨性提高了50％以上。为实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将取自铝合金钻杆的样品放入除锈除油液中浸泡后，取出样品，并洗净吹干表面；步骤2：将石墨烯分散液倒入的微弧氧化液中，然后采用气动搅拌器搅拌5～8min，得到石墨烯微弧氧化液；其中，每1L微弧氧化液中的石墨烯分散液加入量为1～12g；步骤3：将除油后的铝合金钻杆样品放入温度为20～40℃的石墨烯微弧氧化液中进行微弧氧化后取出，得到铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层。本专利技术进一步的改进在于，步骤1中，除油除锈液为质量浓度5％的氢氧化钾溶液。本专利技术进一步的改进在于，步骤1中，浸泡的时间为10～15min。本专利技术进一步的改进在于，步骤2中，微弧氧化液通过以下过程制得：将硅酸钠、六偏磷酸钠、碱以及络合剂加入到去离子水中，混合均匀，得到微弧氧化液；其中，硅酸钠浓度为0.5～8g/L，六偏磷酸钠的浓度为15～35g/L，碱的浓度为0.1～1g/L，络合剂的浓度为0.1～1.5g/L。本专利技术进一步的改进在于，石墨烯分散液通过以下过程制得：将比表面积为170～240m2/g的石墨烯加入到浓度为0.3g/L的碱液中，离心分散，过滤，得到预制石墨烯分散液；在预制石墨烯分散液中加入络合剂，超声分散，得到石墨烯分散液；其中，石墨烯与碱液的比为以100g：1L，络合剂与预制石墨烯分散液的比为0.02g：1L。本专利技术进一步的改进在于，碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种；络合剂为柠檬酸钠。本专利技术进一步的改进在于，离心分散的转速为7000～8000转/分，时间为5～10min；超声分散的功率为250～350W，超声分散的时间为5～10min。本专利技术进一步的改进在于，步骤2中的搅拌采用压缩空气搅拌，每升石墨烯微弧氧化液的曝气量为30～40L/h。本专利技术进一步的改进在于，步骤3中，微弧氧化的具体条件为：采用恒流模式，电流为1.5～2.5A，频率400～700Hz，采用压缩空气搅拌，每升石墨烯微弧氧化液的曝气量为15～20L/h，微弧氧化时间为5～40min；步骤3中，烘干具体为：通过50～80℃的热风烘干3～5min。一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层。本专利技术的一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层，具有以下有益效果：(1)本专利技术中制备的一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层，通过引入石墨烯，增加了微弧氧化涂层的导电通道，使微弧氧化涂层更容易击穿，发生微区弧光放电，提高了膜层的生长速率和均匀性。(2)本专利技术的石墨烯改性微弧氧化涂层，与未添加石墨烯的微弧氧化涂层相比，摩擦系数明显降低，耐磨性提高了50％以上。(3)本专利技术的涂层制备时，只需按照0.25～0.5g/dm2的石墨烯分散液的消耗量，补充石墨烯分散液，即可实现微弧氧化液的重复利用，有效降低了涂层制备技术中的原料消耗。(4)本专利技术采用石墨烯分散液，将纳米尺度石墨烯巧妙的分散到配套的微弧氧化电解液中，结合特定的外部电参数，可制备摩擦系数小、耐磨性好、结合力良好的石墨烯改性微弧氧化膜层。且因石墨烯比表面积大、添加少量的石墨烯即可显著改善微弧氧化膜层的耐磨性能；氧化还原法生产的石墨烯国内已实现宏量制备，价格低至3元/克；因此，相比复杂的铝合金钻杆表面处理技术，石墨烯改性微弧氧化膜层更为经济。附图说明图1为本专利技术实例1中微弧氧化涂层截面形貌。图2为本专利技术实例1中石墨烯改性微弧氧化涂层截面形貌。图3为本专利技术实例2中微弧氧化涂层(1#)和石墨烯改性微弧氧化涂层(2#)的摩擦系数测试结果。图4为本专利技术实例2中微弧氧化涂层(1#)和石墨烯改性微弧氧化涂层(2#)的磨损深度测试结果。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术的技术方案做进一步的说明。本专利技术提供的铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将取自铝合金钻杆的样品放入除锈除油液中浸泡4～7min后，取出样品，并洗净吹干表面；其中，除锈除油液为质量分数5％的氢氧化钾溶液。步骤2：将硅酸钠、六偏磷酸钠、碱、络合剂加入到水中，混合均匀，得到微弧氧化液；其中，硅酸钠浓度为0.5～8g/L，六偏磷酸钠浓度为15～35g/L，碱浓度为0.1～1g/L，络合剂浓度为0.1～1.5g/L；其中，碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种；络合剂为柠檬酸钠。将比表面积为170～240m2/g的石墨烯加入到浓度为0.3g/L的碱液中，在转速为7000～8000转/分下离心分散5～10min，过滤，得到预制石墨烯分散液；在预制石墨烯分散液中加入络合剂，在250～350W本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将取自铝合金钻杆的样品放入除锈除油液中浸泡后，取出样品，并洗净吹干表面；步骤2：将石墨烯分散液倒入的微弧氧化液中，然后采用气动搅拌器搅拌5～8min，得到石墨烯微弧氧化液；其中，每1L微弧氧化液中的石墨烯分散液加入量为1～12g；步骤3：将除油后的铝合金钻杆样品放入温度为20～40℃的石墨烯微弧氧化液中进行微弧氧化后取出，得到铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层。

【技术特征摘要】
1.一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将取自铝合金钻杆的样品放入除锈除油液中浸泡后，取出样品，并洗净吹干表面；步骤2：将石墨烯分散液倒入的微弧氧化液中，然后采用气动搅拌器搅拌5～8min，得到石墨烯微弧氧化液；其中，每1L微弧氧化液中的石墨烯分散液加入量为1～12g；步骤3：将除油后的铝合金钻杆样品放入温度为20～40℃的石墨烯微弧氧化液中进行微弧氧化后取出，得到铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层。2.根据权利要求1所述的一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，除油除锈液为质量浓度5％的氢氧化钾溶液。3.根据权利要求1或2所述的一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，浸泡的时间为10～15min。4.根据权利要求1所述的一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，微弧氧化液通过以下过程制得：将硅酸钠、六偏磷酸钠、碱以及络合剂加入到去离子水中，混合均匀，得到微弧氧化液；其中，硅酸钠浓度为0.5～8g/L，六偏磷酸钠的浓度为15～35g/L，碱的浓度为0.1～1g/L，络合剂的浓度为0.1～1.5g/L。5.根据权利要求1所述的一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，石墨烯分散液通过以下过程制得：将比表面积为...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱丽娟，冯春，路彩虹，韩礼红，蒋龙，王航，
申请(专利权)人：中国石油天然气集团有限公司，中国石油天然气集团公司管材研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11