本发明专利技术公开了一种可无缝联用色谱分析的高效浓缩液‑液微萃取装置及方法，通过在上端或下端设置微量萃取液收集瓶，由于微量萃取瓶通过开口逐渐收敛的萃取富集器来连接，而在萃取分层后样品就会自动位于上层或下层，这样再通过萃取富集器进一步的富集就可以大大提高含高浓度组分萃取液的采集效果，在萃取率变化不大的情况下，样品的浓缩富集倍数大大提高，样品测定的检测限和测定限大大降低；达到了采用相同仪器可以测到更微量的物质，大大提高了仪器的测定范围，从而利用低档廉价仪器完成高档仪器的工作、高档仪器测到更微量的物质。
A High Performance Concentrated Liquid-Liquid Microextraction Device and Method for Seamless Coupled Chromatographic Analysis
【技术实现步骤摘要】
一种可无缝联用色谱分析的高效浓缩液-液微萃取装置及方法
本专利技术属于化学分析
，涉及一种可无缝联用色谱分析的高效浓缩液-液微萃取装置及方法。
技术介绍
液液萃取法又称溶剂萃取或抽提，是指用溶剂分离和提取液体混合物中的组分；液液萃取法是分析检测样品前处理中最常用的方法之一。液液萃取的具体过程是在液体混合物中加入与其不相混溶的选定的溶剂，利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。在气相色谱分析中，一般样品都应该处理至有机溶剂中，而不能在水溶液中；因此气相色谱分析测试液体样品时，大多情况都必须经过有机溶剂萃取。样品前处理的发展趋势是溶剂的少量化，污染的最小化，操作的连续化及样品处理与分析仪器衔接的无隙化。然而，液-液萃取是两种不相溶解的溶剂相互争夺待测组分的过程，因此必须至少有一种有机溶剂的参与，有机溶剂使用带来的污染和潜在危险难以避免，只能尽量减少。使用有机溶剂越少，污染越小，燃烧和爆炸危险越小，直至环境污染的最小化。但是现在国家标准、国际标准和国内标准检测水样中酚类、硝基苯类等污染物，在定量分析时，样本量为几百至一千毫升，而理论浓缩倍数仅为几十倍。如《水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ648-2013)中规定：量取200ml水样，加入10.00ml甲苯萃取，其理论浓缩倍数仅20倍，且萃取体系庞大、有机溶剂用量多、污染大及有机溶剂存在燃烧和爆炸等隐患。液液萃取法的萃取效果和富集程度会直接影响分析检测的结果。对于有些萃取富集程度低，萃取的试样浓度达不到仪器的测定限时，使得测定工作无法进行。如某些气相色谱仪，不分流进样时，国标规定的标准曲线的最低浓度的响应值仅为噪声的3倍左右，勉强达到检测限，根本达不到测定限。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种可无缝联用色谱分析的高效浓缩液-液微萃取装置及方法，在对样品高效浓缩液-液萃取后无需转移即可用色谱自动进样器在线测定，克服了现有的液-液萃取存在萃取剂用量大、污染和浪费严重，萃取富集程度低、处理的样品甚至达不到仪器测定限、难于连续操作的缺陷。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种可无缝联用色谱分析的高效浓缩液-液微萃取装置，包括溶剂密度小于待测样品的上行液-液微萃取装置和溶剂密度大于待测样品的下行液-液微萃取装置；所述的上行液-液微萃取装置包括大肚萃取瓶和上行微量萃取液收集瓶；所述的大肚萃取瓶的瓶径自底部向顶端瓶口逐渐收敛，其底端侧壁开设有溶剂补充端口；所述的上行微量萃取液收集瓶的大小要求可放置于色谱自动进样器样品盘中，其瓶内设有漏斗状收集器，漏斗状收集器的底部开设在瓶底，顶部与上端瓶壁相连接；上行微量萃取液收集瓶的底部与大肚萃取瓶的顶端瓶口相匹配并可伸入其内密封磨口连接，顶部瓶口配设有柔性瓶盖；上行微量萃取液收集瓶还配设有倒T形的底部瓶塞，底部瓶塞能够伸入并堵塞漏斗状收集器；所述的下行液-液微萃取装置包括萃取瓶和下行微量萃取液收集瓶；所述的萃取瓶上端开有瓶口，下端瓶底与连接管相连通；所述的连接管为大头朝上的喇叭口或柱状管，连接管的连接管下端口配设有色谱样品瓶螺旋盖；所述的下行微量萃取液收集瓶的大小要求可放置于色谱自动进样器样品盘中，其上端的瓶口带有螺口并能够容纳连接管的下端开口，瓶底为密封平底；上端瓶口配设有柔性瓶盖。还包括为上行微量萃取液收集瓶配置的批量萃取瓶托盘，批量萃取瓶托盘的盘体上设有多个兜状固定腔，兜状固定腔内设有缓冲垫，兜状固定腔上还设有加固盖；萃取瓶托盘底部设有可固定于摇床上的吸盘。还包括为下行微量萃取液收集瓶配置的双层萃取瓶托盘，其外层为可固定于摇床上的不锈钢盘状，内层为泡沫缓冲层；泡沫缓冲层内开设有多个可容纳下行微量萃取液收集瓶的放置腔。所述的上行微量萃取液收集瓶的瓶底、大肚萃取瓶顶端瓶口均设有磨砂面；所述溶剂补充端口制成与色谱样品瓶相同的螺旋口；所述上行微量萃取液收集瓶的柔性瓶盖内还配设有瓶垫，柔性瓶盖和瓶垫允许色谱注射器可扎透隔垫而不漏液。一种可无缝联用色谱分析的高效浓缩液-液微萃取方法，溶剂密度小于待测样品时的液-液微萃取，包括以下操作：1)向大肚萃取瓶中准确加入一定体积的待测样品，待测样品液面距瓶口2～4ml，再准确量取50～500ul的萃取剂注入大肚萃取瓶中；2)加完样品和萃取剂后密封大肚萃取瓶，充分震摇萃取；待萃取平衡后，放置分层；3)将微量萃取液收集瓶下端磨口插入到大肚萃取瓶上端瓶口内，并打开微量萃取液收集瓶的上端螺旋口盖；4)吸取饱和盐水作为抬升液，从补充溶剂端口缓缓注入大肚萃取瓶中，使瓶中液面上升，直到包含待测样品的有机层全部自漏斗状收集器进入微量萃取液收集瓶中，盖好上端螺旋口的螺旋盖后取下收集瓶；用倒T形底部塞、塞紧微量萃取液收集瓶下面的开口，完成一次萃取；5)将收集瓶放置在色谱自动进样器样品盘中选定色谱条件开始色谱检测。在进行批量样品的检测时，所述的充分震摇萃取的操作为：将所有样品的大肚萃取瓶放在托盘上固定，放置在震荡摇床上连续荡摇20分钟，然后取下大肚萃取瓶放置分层。一种可无缝联用色谱分析的高效浓缩液-液微萃取方法，溶剂密度大于待测样品时的液-液微萃取，包括以下操作：1)在萃取瓶的连接延伸管的底端垫设中间开孔的隔垫，然后将下行微量萃取液收集瓶与连接延伸管紧密连接并通过瓶盖密封；自萃取瓶上端瓶口准确加入一定量的待测样品，再准确量取一定体积的萃取剂50～500ul注入瓶中；2)充分震摇萃取，待萃取平衡，放置分层，晃动萃取瓶，让萃取剂充分下沉于下行微量萃取液收集瓶中；3)盖紧萃取瓶上端的盖子，打开连接延伸管和下行微量萃取液收集瓶之间的连接盖，取下下行微量萃取液收集瓶；4)萃取完成后，将收集瓶放置在色谱自动进样器样品盘中，选定色谱条件后进行色谱检测。在进行批量样品的检测时，所述的充分震摇萃取的操作为：先将批量样品的自动萃取盘固定于摇床上，将所有样品的萃取瓶放在容纳腔内固定，放置在震荡摇床上连续荡摇20分钟，然后取下萃取瓶放置分层。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术利用液-液分配的原理，选择与样品溶液互不相溶但可以很好溶解待测物的溶剂作为微量萃取剂。通过在上端或下端设置微量萃取液收集瓶，由于微量萃取瓶通过开口逐渐收敛的萃取富集器(漏斗状收集器或延伸管)来连接，而在萃取分层后样品就会自动位于上层或下层，这样再通过萃取富集器进一步的富集就可以大大提高含高浓度组分萃取液的采集效果，在萃取率变化不大的情况下，样品的浓缩富集倍数大大提高，样品测定的检测限和测定限大大降低；达到了采用相同仪器可以测到更微量的物质，大大提高了仪器的测定范围，从而利用低档廉价仪器完成高档仪器的工作、高档仪器测到更微量的物质。进一步的，本专利技术将萃取和色谱无缝连接，通过萃取富集器将样品转移到上行微量萃取瓶或下行微量萃取瓶后，微量萃取瓶可以直接放入到色谱进样盘中，而且注射器可以扎入瓶盖中取样，既方便了操作又避免了污染；又通过批量萃取装置的设置，可以实现批量震荡萃取和大批量进样，大大简化了检测的操作繁琐程度；本专利技术的萃取装置和所采用的方法制得的样品不仅可以用于气相色谱、气质联用、液相色谱、液质联用、流动注射分析，还可以用于微池紫外可见光谱和荧光光谱分析，而对于色谱分析可实现其自动进样测定。本专利技术专本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种可无缝联用色谱分析的高效浓缩液‑液微萃取装置，其特征在于，包括溶剂密度小于待测样品的上行液‑液微萃取装置和溶剂密度大于待测样品的下行液‑液微萃取装置；所述的上行液‑液微萃取装置包括大肚萃取瓶(1)和上行微量萃取液收集瓶(4)；所述的大肚萃取瓶(1)的瓶径自底部向顶端瓶口(3)逐渐收敛，其底端侧壁开设有顶出液体(补充溶剂)输入端口(2)(作用是将萃取剂顶入收集瓶)；所述的上行微量萃取液收集瓶(4)的大小要求可放置于色谱自动进样器样品盘中，其瓶内部设有漏斗状收集器(5)，漏斗状收集器(5)的底部开口，顶部与上端瓶壁相连接；上行微量萃取液收集瓶(4)的底部与大肚萃取瓶(1)的顶端瓶口(3)相匹配并可伸入其内且为磨口密封相连，收集瓶顶部瓶口配设有柔性瓶盖；上行微量萃取液收集瓶(4)还配设有倒T形的底部瓶塞，底部瓶塞能够伸入并堵塞漏斗状收集器(5)下口，能保证加塞后收集瓶(4)可自如放置于色谱样品盘中。所述的下行液‑液微萃取装置包括萃取瓶(6)和下行微量萃取液收集瓶(9)；所述的萃取瓶上端开有瓶口，瓶径自瓶中下部向下收敛，下端瓶底与连接管(7)相连通；所述的连接管(7)为大头朝上的喇叭口或柱状管，连接管(7)的下端亦为喇叭口状，外侧套有螺旋帽；所述的下行微量萃取液收集瓶(9)的大小要求可放置于色谱自动进样器样品盘中，其上端的瓶口带有螺口并能够容纳连接管(7)的下端开口，瓶底为密封平底；上端瓶口配设有柔性瓶盖(10)。...
【技术特征摘要】
1.一种可无缝联用色谱分析的高效浓缩液-液微萃取装置，其特征在于，包括溶剂密度小于待测样品的上行液-液微萃取装置和溶剂密度大于待测样品的下行液-液微萃取装置；所述的上行液-液微萃取装置包括大肚萃取瓶(1)和上行微量萃取液收集瓶(4)；所述的大肚萃取瓶(1)的瓶径自底部向顶端瓶口(3)逐渐收敛，其底端侧壁开设有顶出液体(补充溶剂)输入端口(2)(作用是将萃取剂顶入收集瓶)；所述的上行微量萃取液收集瓶(4)的大小要求可放置于色谱自动进样器样品盘中，其瓶内部设有漏斗状收集器(5)，漏斗状收集器(5)的底部开口，顶部与上端瓶壁相连接；上行微量萃取液收集瓶(4)的底部与大肚萃取瓶(1)的顶端瓶口(3)相匹配并可伸入其内且为磨口密封相连，收集瓶顶部瓶口配设有柔性瓶盖；上行微量萃取液收集瓶(4)还配设有倒T形的底部瓶塞，底部瓶塞能够伸入并堵塞漏斗状收集器(5)下口，能保证加塞后收集瓶(4)可自如放置于色谱样品盘中。所述的下行液-液微萃取装置包括萃取瓶(6)和下行微量萃取液收集瓶(9)；所述的萃取瓶上端开有瓶口，瓶径自瓶中下部向下收敛，下端瓶底与连接管(7)相连通；所述的连接管(7)为大头朝上的喇叭口或柱状管，连接管(7)的下端亦为喇叭口状，外侧套有螺旋帽；所述的下行微量萃取液收集瓶(9)的大小要求可放置于色谱自动进样器样品盘中，其上端的瓶口带有螺口并能够容纳连接管(7)的下端开口，瓶底为密封平底；上端瓶口配设有柔性瓶盖(10)。2.如权利要求1所述的可无缝联用色谱分析的高效浓缩液-液微萃取装置，其特征在于，还包括为上行微量萃取液收集瓶(4)配置的批量萃取瓶托盘，批量萃取瓶托盘的盘体上设有多个兜状固定腔(10)，兜状固定腔内设有缓冲垫，兜状固定腔上还设有加固盖；萃取瓶托盘底部设有可固定于摇床上的吸盘。3.如权利要求1所述的可无缝联用色谱分析的高效浓缩液-液微萃取装置，其特征在于，还包括为下行微量萃取液收集瓶(9)配置的双层萃取瓶托盘，其外层为可固定于摇床上的不锈钢盘状，内层为泡沫缓冲层；泡沫缓冲层内开设有多个可容纳下行微量萃取液收集瓶的放置腔。4.如权利要求1所述的可无缝联用色谱分析的高效浓缩液-液微萃取装置，其特征在于，所述的上行微量萃取液收集瓶(4)的瓶底、大肚萃取瓶(1)顶端瓶口均设有磨砂面；所述的顶出液体(溶剂补充)输入端口(2)制成与色谱样品瓶相同的螺旋口；所述上行微量萃取液收集瓶(4)的柔性瓶盖内还配设有瓶垫，柔性瓶盖和瓶...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭治安，高翔，赵景婵，
申请(专利权)人：郭治安，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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