铂镍合金催化剂制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铂镍合金催化剂制备方法，包括：按比例配置石墨烯和硝酸镍混合原料；进行超声混合，超声混合结束后移入微波炉中进行微波还原反应，还原反应完毕空冷至室温，并盖上保鲜膜密封；在容器中放入磁子，在磁力搅拌机上搅拌12小时以上，添加去离子水，然后抽滤，将滤饼放入坩埚后移入真空干燥箱中干燥，对干燥后的滤饼研磨后得到PtNi/GN催化剂；通过X射线衍射仪以及电化学测试，分析影响催化剂对于电催化能力的结果，根据分析结果挑选PtNi/GN催化剂。本发明专利技术能够制备和选择出催化效率高的铂镍合金催化剂。

Preparation of Platinum-Nickel Alloy Catalyst

【技术实现步骤摘要】
铂镍合金催化剂制备方法
本专利技术涉及一种燃料电池技术，具体是，涉及一种铂镍合金催化剂制备方法。
技术介绍
燃料电池是一种新时代下诞生的新性能的电池，他是一种高科技的新型化学装置，可以把现阶段已有的可用燃料本身的化学能直接转换成电能，所以又被人们称作电化学发电器。这是火力发电、风力发电、水力发电和原子能发电之后的第五种发电技术。由于燃料电池的原理就是电化学反应，这是一种在燃料化学能中把吉布斯自由能转化成为电能的反应，所以卡诺循环效应几乎无法影响到这种反应，其效率也就高于其他类型的发电方法。另外，燃料电池的燃料和氧气二者进行反应，整个过程中没有机械传动部件和各种部件，机械零件之间不会发生冲击作用，因此不会产生噪音并产生有害气体。直接乙醇燃料电池(DEFC)拥有一个十分显著的优点，就是适应温度，不但在高温下可以正常工作，低温下也可以正常工作。由于这一个突出点，所以不论什么时候都可以启动，而且启动的速度很快，同时工作寿命也长于其他蓄电池。直接乙醇燃料电池由于物美价廉、提取便捷、储存运输都十分简单，整体安全指数可观，来源广泛且毒性比较低，所以具有十分可观的未来。然而，常规DEFC催化剂对乙醇分子的催化氧化速度较慢，催化剂表面的活性位点容易被一些-COd物质占据，导致中毒。同时，乙醇分子中C-C键断裂较困难，这些因素就会导致电池催化剂催化效率较低。现阶段，DEFC电极催化材料主要载体就是碳，制成铂(Pt/C)催化剂，铂金属催化剂价格昂贵，资源稀缺。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种铂镍合金催化剂制备方法，能够制备和选择出催化效率高的铂镍合金催化剂。技术方案如下：铂镍合金催化剂制备方法，包括：按比例配置石墨烯和硝酸镍混合原料；将不同比例的混合原料分别放入不同盛放有乙二醇的容器中，在每个容器滴入氯铂酸溶液，一边滴一边搅拌使其混合完全，质地均匀；接下来进行超声混合，超声混合结束后，移入微波炉中进行微波还原反应，还原反应完毕，拿出空冷至室温，并盖上保鲜膜密封；在容器中放入磁子，用保鲜膜封住后放置在磁力搅拌机上搅拌12小时以上，添加去离子水，然后抽滤，将滤饼放入坩埚后移入真空干燥箱中干燥，对干燥后的滤饼研磨后得到PtNi/GN催化剂。进一步，通过X射线衍射仪以及电化学测试，分析影响催化剂对于电催化能力的结果，根据分析结果挑选PtNi/GN催化剂。进一步，按照石墨烯和硝酸镍重量比1:1、3:1、5:1、7:1配置不同比例的混合原料。进一步，PtNi/GN催化剂中的Pt：Ni＝5：1。进一步，当PtNi/GN催化剂中Pt:Ni＝5:1时，催化剂的电催化活性表面积为66.89m2/g，峰值电流为650.33A/g(Pt)，稳态电流为253.67A/g(Pt)进一步，石墨烯的制取步骤包括：取出石墨烯，清洗烧杯，吹干烧杯后称取硝酸溶液，并将称量的石墨烯放入烧杯，然后在超声波清洗器中加入适量的水，接下来超声混合分钟，然后放入磁石，放在电磁搅拌机上搅拌小时；用KOH来调节溶液pH值，将溶液pH调节至11，放到微波炉里进行加热沸腾，待溶液沸腾冷却；进行抽滤，打开抽滤机，加入适量石墨烯溶液，待抽滤全部结束后，所得到的石墨烯在80℃的条件下下真空干燥后，取出来进行研磨，将所得固体研磨至粉末状待用。本专利技术技术效果包括：本专利技术能够制备和选择出催化效率高的铂镍合金催化剂，用以提高乙醇燃料电池的工作效率，并且实际指导铂镍合金催化剂的选取。附图说明图1是本专利技术中铂镍合金催化剂制备方法的流程图；图2是本专利技术中1#～5#催化剂的XRD表征图；图3是本专利技术中五组催化剂H吸附脱附曲线图；图4是本专利技术中五组催化剂循环伏安曲线图；图5是本专利技术中五组催化剂的计时电流曲线图；图6a是本专利技术中Pt5Ni1/RGO催化剂的SEM图；图6b是本专利技术中Pt5Ni1/RGO催化剂的点扫分析图。具体实施方式以下描述充分地示出本专利技术的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。如图1所示，是本专利技术中铂镍合金催化剂制备方法的流程图。铂镍合金催化剂制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：按比例配置石墨烯(GN)和硝酸镍(Ni(NO3)2)混合原料；按照石墨烯和硝酸镍重量比1:1、3:1、5:1、7:1配置不同比例的原料。石墨烯的制取步骤如下：1、取出1.0g的石墨烯(市场购买)，清洗一个500ml的烧杯，吹干后称取150ml的硝酸溶液，并将称量的石墨烯加进去，然后在超声波清洗器中加入适量的水，接下来超声混合40分钟，然后放入磁石，放在电磁搅拌机上，搅拌24小时；2、用KOH来调节溶液pH值，将溶液pH调节至11，放到微波炉里进行加热沸腾，每次加热20秒，待溶液沸腾后，冷却一分钟，再加热，沸腾三次后，放置冷却；3、接下来进行抽滤，打开抽滤机，安装漏斗与抽滤瓶，连接抽滤管，先在漏斗中加水检测是否漏液，不漏液的情况下加入适量石墨烯溶液，待抽滤全部结束后，所得到的石墨烯在80℃的条件下下真空干燥6小时后，取出来进行研磨，将所得固体研磨至粉末状待用。步骤2：将不同比例的混合原料分别放入不同盛放有乙二醇的容器中，在每个容器滴入氯铂酸溶液(H2PtCl6)，一边滴一边搅拌使其混合完全，质地均匀；每个容器中盛放50ml的乙二醇，氯铂酸溶液用量为每50ml乙二醇滴入1g氯铂酸溶。步骤3：接下来进行超声混合，超声混合结束后，移入微波炉中进行微波还原反应，还原反应完毕，拿出空冷至室温，并盖上保鲜膜密封；步骤4：在容器中放入磁子，用保鲜膜封住后放置在磁力搅拌机上搅拌12小时以上，添加去离子水，然后抽滤，将滤饼放入坩埚后移入真空干燥箱中干燥6小时左右，研磨干燥后滤饼得到PtNi/GN催化剂；PtNi/GN催化剂中，用Ni金属来代替部分的Pt金属，以石墨烯为载体，制取不同PtNi比例的PtNi/GN催化剂。不同条件下的PtNi/GN催化剂如表1所示。表1步骤5：通过XRD(X射线衍射仪)以及电化学测试，分析影响催化剂对于电催化能力的结果，根据分析结果挑选PtNi/GN催化剂。1、通过由XRD测试后得到的五组数据汇总的催化剂的XRD图谱，取相应的催化剂标准卡片进行比对，通过细致的对比之后得出：本次实验所制得的催化剂特征峰值的高度与位置基本与标准卡片已知的相同，所制得的催化剂是符合实验标准的。如图2所示，是本专利技术中1#～5#催化剂的XRD表征图。XRD曲线分析得知，2θ为25.1°的衍射峰对应为石墨烯的(002)晶面。在详细额与铂催化剂的卡片进行比对，晶面与2θ的值与基本对应，表明了催化剂的整体质量还是比较可观的。而在PtNi/C催化剂中，PtNi的特征衍射峰角度略微向右偏移，这可能是Pt和Ni形成合金后由于晶格收缩使PtNi衍射峰角度略微增大。并且由图可知，2#、3#、4#、5#催化剂中Pt的衍射峰有明显宽化，说明加入一定量的Ni能够减小Pt纳米颗粒的晶粒尺寸，并且可以提高催化剂的分散度。在一定的粒径范围内，随着Pt粒子粒径的减小，催化剂电化学活性表面积也随之增大。2、将上述制备好的电极拿去进行测试。使用电化学工作站对制备的催化剂进行电化学测试。这些电位全部相对于饱和甘汞电极，其中电化学活性表面积在0.5mol/LH2SO4的电解质溶液中测定，扫描电位范围-0.30～-0.20V，扫描速度5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铂镍合金催化剂制备方法，包括：按比例配置石墨烯和硝酸镍混合原料；将不同比例的混合原料分别放入不同盛放有乙二醇的容器中，在每个容器滴入氯铂酸溶液，一边滴一边搅拌使其混合完全，质地均匀；接下来进行超声混合，超声混合结束后，移入微波炉中进行微波还原反应，还原反应完毕，拿出空冷至室温，并盖上保鲜膜密封；在容器中放入磁子，用保鲜膜封住后放置在磁力搅拌机上搅拌12小时以上，添加去离子水，然后抽滤，将滤饼放入坩埚后移入真空干燥箱中干燥，对干燥后的滤饼研磨后得到PtNi/GN催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种铂镍合金催化剂制备方法，包括：按比例配置石墨烯和硝酸镍混合原料；将不同比例的混合原料分别放入不同盛放有乙二醇的容器中，在每个容器滴入氯铂酸溶液，一边滴一边搅拌使其混合完全，质地均匀；接下来进行超声混合，超声混合结束后，移入微波炉中进行微波还原反应，还原反应完毕，拿出空冷至室温，并盖上保鲜膜密封；在容器中放入磁子，用保鲜膜封住后放置在磁力搅拌机上搅拌12小时以上，添加去离子水，然后抽滤，将滤饼放入坩埚后移入真空干燥箱中干燥，对干燥后的滤饼研磨后得到PtNi/GN催化剂。2.如权利要求1所述铂镍合金催化剂制备方法，其特征在于，通过X射线衍射仪以及电化学测试，分析影响催化剂对于电催化能力的结果，根据分析结果挑选PtNi/GN催化剂。3.如权利要求1所述铂镍合金催化剂制备方法，其特征在于，按照石墨烯和硝酸镍重量比1:1、3:1、5:1、7:1配置不同比例的混合原料。4.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭瑞华，安胜利，张捷宇，周国治，李梅，张芳，彭军，朱国富，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15