碳黑表面官能团的定量及定性分析系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及用于定量及定性分析碳黑表面官能团的系统及方法。根据本发明专利技术，相比于以往的分析方法，能够以高准确性及可靠性来定量及定性分析碳黑的表面官能团。

Quantitative and Qualitative Analysis System and Method of Functional Groups on Carbon Black Surface

【技术实现步骤摘要】
碳黑表面官能团的定量及定性分析系统及方法
本专利技术涉及定量及定性分析碳黑的表面官能团的系统及方法。
技术介绍
最近，为了利用调整碳黑的表面官能团的碳黑或碳黑的表面官能团的化学性质，持续研发与制备及使用表面改性的碳黑有关的技术。通常，在碳黑的表面具有羧基、内酯、酚羟基及羰基等的表面官能团，众所周知，碳黑的特性将通过这种各种表面官能团的量而产生大变化。例如，在碳黑的表面具有很多羧基的情况下，碳黑的亲水性提高，与水系溶剂的相容性得到提高，使分散性变好。另一方面，在碳黑的表面具有很多酚基或羟基的情况下，与纤维素类纤维及蛋白质纤维等有关的染着性得到提高。由此，根据所要的碳黑的用途来调节碳黑的表面官能团的种类及含量尤为重要，为此，尝试定量分析碳黑的表面官能团。以往的定量分析碳黑的表面官能团的方法有元素分析方法、滴定法、频谱分析方法等。元素分析方法为在各个温度下对一种碳黑进行热处理之后进行元素分析的方法，属于可通过元素分析结果差异来预测表面官能团的方法。但是，元素分析方法具有无法按照表面官能团进行定量分析的局限性。并且，代表性的使用最多的滴定(titration)法在按照每个表面官能团选定溶剂之后进行滴定来分析表面官能团的方法，滴定法的分析方法具有如下的局限性，即，步骤复杂，一部分的表面官能团由于没有适当的溶剂而无法进行滴定，且再现性不足。频谱分析方法具有利用X射线光电子能谱(XPS)或傅立叶红外光谱仪(FT-IR)的分析方法。利用X射线光电子能谱(X-rayphotoelectronspectroscopy)的分析方法为向碳黑照射X射线(X-ray)来检测从原子产生的电子的动能来定量分析表面官能团的方法。但是，X射线不仅照射碳黑表面，还照射碳黑的内部，因此，具有不适合用作仅用于分析表面官能团的方法的问题。并且，由于碳黑具有吸收光的性质，因此，利用傅立叶红外光谱仪的分析方法具有分析的可靠性低的问题。因此，急需研发以更高的可靠性定量及定性分析碳黑的表面官能团的技术。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题由此，本专利技术的目的在于，提供具有高准确性及可靠性并可弥补以往的分析方法的低再现性的可定量及定性分析碳黑的表面官能团的系统及方法。技术方案根据用于解决上述问题的本专利技术的一实施方式，提供一种碳黑表面官能团的定量及定性分析系统，包括：腔室，收容碳黑试样；温度调节部，调节上述腔室的内部温度；压力检测部，检测上述腔室的内部压力；气体流出部，使在上述腔室中产生的混合气体中的一部分流出；以及质量分析部，分析通过上述气体流出部流出的混合气体的质量。并且，根据本专利技术的另一实施方式，提供一种碳黑表面官能团的定量及定性分析方法，包括：步骤(a)，向腔室内投入碳黑试样；步骤(b)，使上述腔室的内部温度分阶段升温及冷却来对每个温度区间的碳黑的表面官能团进行热分解；步骤(c)，检测每个温度区间的上述腔室的内部压力；以及步骤(d)，使上述腔室内的混合气体中的一部分流出并在根据构成原子来划分上述混合气体之后检测与所划分的各气体有关的体积。有益效果以往的碳黑表面官能团的分析方法具有无法按照表面官能团进行定量分析或再现性不足的局限性。但是，本专利技术具有如下的优点，即，可定量分析每个热分解温度区间的碳黑的表面官能团，在对通过热分解碳黑来获取的混合气体进行四极质谱来划分包含于混合气体的各种气体之后进行定性分析。并且，如上所述的碳黑的表面官能团的定量及定性分析可在一个系统内迅速进行，从而可提供具有更高准确性及可靠性的分析结果。附图说明图1为简要示出本专利技术一实施例的碳黑表面官能团的定量及定性分析系统的示意图。图2为简要示出本专利技术一实施例的碳黑表面官能团的定量及定性分析方法的流程图。图3为简要示出根据本专利技术的一实施例对碳黑的表面官能团进行热分解的温度区间的曲线图。具体实施方式为了更容易理解本专利技术，方便起见，在本申请中定义特定术语。除非在本申请中另行定义，在本专利技术中使用的科学术语及技术术语具有本
普通技术人员通常所理解的含义。并且，除非在文脉上特别指出，单数形态的术语还包括其复数形态，复数形态的术语还包括其单数形态。以下，对本专利技术的可定量及定性分析碳黑的表面官能团的系统及方法进行更详细的说明。图1为简要示出本专利技术一实施例的碳黑表面官能团的定量及定性分析系统(以下，称为分析系统)的示意图。参照图1，碳黑表面官能团的定量及定性分析系统100包括：腔室110，收容碳黑试样；温度调节部120，调节腔室110的内部温度；以及压力检测部130，检测腔室110的内部压力。腔室110具有收容碳黑试样的空间，收容碳黑试样之后可密封为真空状态。并且，优选地，腔室110为陶瓷或氧化铝腔室，以便即使内部温度维持高温状态也不改性。温度调节部120为调节腔室110的内部温度的单元，以密封腔室110的状态使腔室110的内部温度上升来使碳黑的表面官能团被热分解。随着腔室110的内部温度上升，碳黑的表面官能团可被热分解为气相(gasphase)。具体地，在碳黑的表面可具有各种官能团，这种官能团的热分解温度根据构成原子互不相同。例如，羧基、内酯基及-C-C-O-O-C-等的官能团可在200℃至700℃之间的温度下被热分解。由此，为了将如上所述的官能团用作靶，在使腔室110的内部温度升温至700℃之后维持规定时间来从碳黑的表面热分解为气相，之后，再次通过冷却使腔室110的内部温度下降来分析存在于腔室110的内部的气相。并且，羰基、苯酚及羟基等的官能团可在500℃至1200℃之间的温度下被热分解。由此，为了将如上所述的官能团用作靶，在使腔室110的内部温度升温至1200℃之后维持规定时间来从碳黑的表面热分解为气相，之后，再次通过冷却使腔室110的内部温度下降来分析存在于腔室110的内部的气相。并且，羟基和氢等的官能团可在600℃至1600℃之间的温度下被热分解。由此，为了将如上所述的官能团用作靶，在使腔室110的内部温度升温至1600℃之后维持规定时间来从碳黑的表面热分解为气相，之后，再次通过冷却使腔室110的内部温度下降来分析存在于腔室110的内部的气相。因此，在本专利技术的一实施例中，温度调节部120使腔室110的内部温度一次性地从常温升温至1600℃来使如上所述的碳黑的表面官能团全部被热分解。并且，在本专利技术的另一实施例中，考虑用作靶的碳黑的表面官能团的热分解温度，温度调节部120能够以使腔室110的内部温度分阶段升温及冷却的方式工作。在此情况下，温度调节部120可在如下的温度区间进行工作，即，在200℃至700℃的温度范围升温之后进行冷却(例如，冷却至常温)的第一温度区间t1，在500℃至1200℃的温度范围升温之后进行冷却(例如，冷却至常温)的第二温度区间t2，在600℃至1600℃的温度范围升温之后进行冷却(例如，冷却至常温)的第三温度区间t3。但是，如上所述的通过温度调节部120调节的温度区间范围及温度区间的上限和下限为本专利技术优选实施例的例示，可根据碳黑的特性及用作靶的碳黑的表面官能团的种类在用于解决本专利技术的问题的范畴之内适当地进行调节。并且，温度调节部120可在对碳黑的表面官能团进行热分解之后冷却腔室110的内部来中断碳黑的表面官能团的热分解，在中断碳黑的表面官能团的热分解的状态下，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳黑表面官能团的定量及定性分析系统，其特征在于，包括：腔室，收容碳黑试样；温度调节部，调节上述腔室的内部温度；压力检测部，检测上述腔室的内部压力；气体流出部，使在上述腔室中产生的混合气体中的一部分流出；以及质量分析部，分析通过上述气体流出部流出的混合气体的种类及质量。

【技术特征摘要】
2017.12.27 KR 10-2017-01808221.一种碳黑表面官能团的定量及定性分析系统，其特征在于，包括：腔室，收容碳黑试样；温度调节部，调节上述腔室的内部温度；压力检测部，检测上述腔室的内部压力；气体流出部，使在上述腔室中产生的混合气体中的一部分流出；以及质量分析部，分析通过上述气体流出部流出的混合气体的种类及质量。2.根据权利要求1所述的碳黑表面官能团的定量及定性分析系统，其特征在于，上述温度调节部使上述腔室的内部温度上升至上述碳黑的表面官能团的热分解温度。3.根据权利要求1所述的碳黑表面官能团的定量及定性分析系统，其特征在于，上述压力检测部在进行上述碳黑的热分解之后检测上述腔室的内部压力。4.根据权利要求1所述的碳黑表面官能团的定量及定性分析系统，其特征在于，上述质量分析部在根据构成原子来划分上述混合气体之后检测与所划分的各气体有关的体积。5.根据权利要求1所述的碳黑表面官能团的定量及定性分析系统，其特征在于，上述腔室、上述气体流出部及上述质量分析部维持真空状态。6.一种碳黑表面官能团的定量及定性分析方法，其特征在于，包括：步骤(a)，向腔室内投入碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：朴宰兴，全龙晋，孙秀珍，崔锡敬，
申请(专利权)人：OCI有限公司，
类型：发明
国别省市：韩国,KR