纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法技术

技术编号:21621579 阅读:15 留言:0更新日期:2019-07-17 09:03
本发明专利技术公开了一种纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,将20 mg纳米金催化剂、4 mmol乙苯和6 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应2小时制得目标产物苯乙酮,本发明专利技术还具体公开了纳米金催化剂的制备过程。本发明专利技术中纳米金催化剂的制备工艺简单,制得的纳米金催化剂具有较高的催化活性和较高的稳定性,其在乙苯氧化反应中表现出较高的催化活性,可获得高收率的苯乙酮。

Preparation of Acetophenone by Oxidation of Ethylbenzene Catalyzed by Nano-gold Catalyst

【技术实现步骤摘要】
纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法
本专利技术属于纳米金催化剂的制备及其催化乙苯氧化反应制备苯乙酮
,具体涉及一种纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法。
技术介绍
多相催化剂在生产中的应用前景广阔,广泛用于精细化工和石油炼制过程,其中负载型金属催化剂被认为是最主要的催化剂之一。纳米金颗粒自从被发现在需氧氧化反应中具有独特的催化活性,从而得到广泛关注。但由于金纳米颗粒本身的敏感性,负载型纳米金催化剂的稳定性问题限制了它的工业应用。因此,制备高活性、高稳定性的负载型纳米金催化剂成为一个富有挑战性的课题。本专利技术以一种介孔炭材料作为催化剂载体,利用其介孔孔道的限域作用提高纳米金颗粒的稳定性。专利技术的纳米金催化剂通过乙苯氧化反应制备苯乙酮来评价其催化活性。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其中纳米金催化剂的制备工艺简单,制得的纳米金催化剂具有较高的催化活性和较高的稳定性,其在乙苯氧化反应中表现出较高的催化活性,可获得高收率的苯乙酮。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案,纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其特征在于具体过程为:步骤S1:纳米金催化剂的制备,称取3g间苯二酚溶解于10mL水中,加入1.2gF127搅拌至全部溶解,再分别加入0.15g1,6-己二胺和4.4g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到炭材料,称取炭材料1g,加入1-1.5mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的浓度为0.04-0.06mol/L,充分搅拌后室温静置30-60min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性气氛和300℃的条件热处理即得纳米金催化剂;步骤S2:乙苯氧化反应,将20mg纳米金催化剂、4mmol乙苯和6mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应2小时制得目标产物苯乙酮。本专利技术所述的纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其特征在于具体步骤为:步骤S1:纳米金催化剂的制备,称取3g间苯二酚溶解于10mL水中,加入1.2gF127搅拌至全部溶解,再分别加入0.15g1,6-己二胺和4.4g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到炭材料,称取炭材料1g,加入1.03mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的浓度为0.05mol/L,充分搅拌后室温静置30min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性气氛和300℃的条件热处理即得纳米金催化剂;步骤S2:乙苯氧化反应,将20mg纳米金催化剂、4mmol乙苯和6mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应2小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为100%,苯乙酮的收率为95%。本专利技术所述的纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其特征在于具体步骤为:步骤S1:纳米金催化剂的制备,称取3g间苯二酚溶解于10mL水中,加入1.2gF127搅拌至全部溶解,再分别加入0.15g1,6-己二胺和4.4g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到炭材料,称取炭材料1g,加入1.5mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的浓度为0.05mol/L,充分搅拌后室温静置30min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性气氛和300℃的条件热处理即得纳米金催化剂;步骤S2:乙苯氧化反应,将20mg纳米金催化剂、4mmol乙苯和6mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应2小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为100%,苯乙酮的收率为97%。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果:本专利技术中纳米金催化剂的制备工艺简单,制备的纳米金催化剂尺寸分布均匀,约为3nm;在温和的反应条件下,该纳米金催化剂具有较高的催化活性和选择性,解决了工业上反应工艺条件苛刻等问题,高选择性也为目标产物的分离工艺节约了成本。与现行技术相比,本专利技术操作简单,制备成本较低,符合产业化应用价值。附图说明图1是本专利技术实施例1制得的纳米金催化剂的透射电镜图;图2是本专利技术实施例1制得的纳米金催化剂的XRD图。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1称取3g间苯二酚溶解于10mL水中,加入1.2gF127搅拌至全部溶解,再分别加入0.15g1,6-己二胺和4.4g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到炭材料,称取炭材料1g,加入1.03mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的浓度为0.05mol/L,充分搅拌后室温静置30min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性气氛和300℃的条件热处理即得纳米金催化剂;将20mg纳米金催化剂、4mmol乙苯和6mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应2小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为100%,苯乙酮的收率为95%。实施例2称取3g间苯二酚溶解于10mL水中,加入1.2gF127搅拌至全部溶解,再分别加入0.15g1,6-己二胺和4.4g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到炭材料,称取炭材料1g,加入1.03mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的浓度为0.06mol/L,充分搅拌后室温静置30min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性气氛和300℃的条件热处理即得纳米金催化剂;将20mg纳米金催化剂、4mmol乙苯和6mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应2小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为91%,苯乙酮的收率为95%。实施例3称取3g间苯二酚溶解于10mL水中,加入1.2gF127搅拌至全部溶解,再分别加入0.15g1,6-己二胺和4.4g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到炭材料,称取炭材料1g,加入1.5mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的浓度为0.05mol/L,充分搅拌后室温静置30min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性气氛和300℃的条件热处理即得纳米金催化剂;将20mg纳米金催化剂、4mmol乙苯和6mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应2小时,反应结束后将反应产物通过气相色谱进行分析测试,乙苯的转化率为100%,苯乙酮的收率为97%。实施例4称取3g间苯二酚溶解于10mL水中,加入1.2gF127搅拌至全部溶解,再分别加入0.15g1,6-己二胺和4.4g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到炭材料,称取炭材料1g,加入1mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的浓度为0.04mol/L,充分搅拌后室温静置60min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性气氛和300℃的条件热处理即得纳米金催化剂;将20mg纳米金催化剂、4mmol乙苯和6mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应2小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其特征在于具体过程为:步骤S1:纳米金催化剂的制备,称取3 g间苯二酚溶解于10 mL水中,加入1.2 g F127搅拌至全部溶解,再分别加入0.15 g 1,6‑己二胺和4.4 g 37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到炭材料,称取炭材料1 g,加入1‑1.5 mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的浓度为0.04‑0.06 mol/L,充分搅拌后室温静置30‑60 min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性气氛和300℃的条件热处理即得纳米金催化剂;步骤S2:乙苯氧化反应,将20 mg纳米金催化剂、4 mmol乙苯和6 mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应2小时制得目标产物苯乙酮。

【技术特征摘要】
1.纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其特征在于具体过程为:步骤S1:纳米金催化剂的制备,称取3g间苯二酚溶解于10mL水中,加入1.2gF127搅拌至全部溶解,再分别加入0.15g1,6-己二胺和4.4g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到炭材料,称取炭材料1g,加入1-1.5mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的浓度为0.04-0.06mol/L,充分搅拌后室温静置30-60min,之后密封并于50℃干燥,然后在惰性气氛和300℃的条件热处理即得纳米金催化剂;步骤S2:乙苯氧化反应,将20mg纳米金催化剂、4mmol乙苯和6mL水加入反应器中,在80℃和常压条件下反应2小时制得目标产物苯乙酮。2.根据权利要求1所述的纳米金催化剂催化乙苯氧化反应制备苯乙酮的方法,其特征在于具体步骤为:步骤S1:纳米金催化剂的制备,称取3g间苯二酚溶解于10mL水中,加入1.2gF127搅拌至全部溶解,再分别加入0.15g1,6-己二胺和4.4g37wt%的甲醛溶液,于90℃反应,将得到的产物经过离心和干燥,在惰性气氛中于800℃煅烧得到炭材料,称取炭材料1g,加入1.03mL氯金酸溶液,其中氯金酸溶液的浓度为0...

【专利技术属性】
技术研发人员:郝燕胡亚博赵攀王元宝
申请(专利权)人:河南师范大学
类型:发明
国别省市:河南,41

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