一种长效棉织物防水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种长效棉织物防水剂的制备方法，属于纺织处理剂技术领域。按重量份数计，依次称取：6～10份甲基丙烯酸甲酯，50～70份丙烯酸丁酯，20～22份引发剂，2～3份混合乳化剂，2～3份表面活性剂，100～110份水和20～30份防水添加剂；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯混合，并加入混合乳化剂，表面活性剂和水，搅拌混合后，得混合乳液，将混合乳液与引发剂混合，搅拌反应后，得长效棉织物防水剂坯料，将长效棉织物防水剂坯料与防水添加剂混合，得长效棉织物防水剂。本发明专利技术所得长效棉织物防水剂具有优异的防水性能。

Preparation of a Long-acting Waterproof Agent for Cotton Fabrics

【技术实现步骤摘要】
一种长效棉织物防水剂的制备方法
本专利技术公开了一种长效棉织物防水剂的制备方法，属于纺织处理剂

技术介绍
近年来，随着社会生活的快速发展，人们的生活水平也随之提高，对衣食、住、行的要求也越来越高。对穿着，人们不仅要求衣物要有遮体、保温等功能，还要求衣物要有舒适、透湿、排汗、抗皱、防水防油、易去污、防紫外线、抗静电等功能。随着在能源和排污方面的管理力度不断加强，以及对棉纤维上各种组分作用的不断深入了解，棉织物的染整加工逐步走向节能、低排放和具有针对性处理的全低温工艺。专利201310113041.7的结果表明，低温染整工艺取得了与传统工艺相当甚至更好的效果。加工过程相对传统工艺具有低能耗、少排污的明显优点；整理后的织物保留了有益的天然物质，从而使织物具有更好的手感、较少的失重和理想的布面效果。专利201310637325.6的结果进一步表明，经以上低温整理工艺加工得到的棉织物相对传统工艺，保留了大量棉蜡和果胶等疏水物质，使织物具有一定的防水效果。防水剂可以赋予纺织品表面疏水的性能。目前市场上使用最多的是含氟防水剂。含氟防水剂价格贵，所用的含氟原料在生产中能耗高、污染重，所带含氟物质难降解、有生物积累毒性。传统防水整理剂主要是氟碳化合物，其具有一定的生物累积性，存在严重的生态问题，且价格昂贵。因此，越来越多的研究关注新型的无氟防水整理剂。有机硅材料性能优良，有机硅拒水性能优异，且有机硅表面张力低，在纤维表面容易铺展成膜，包裹在纤维表面既能有效降低纤维表面的摩擦系数，又能使纤维在微小外力作用下发生相对滑动，表现出优良的柔软特性。所以有机硅整理后的织物柔软、滑爽、弹挺、抗皱，透气性良好。而且有机硅还具有无毒无味、生物相容性好、无皮肤致癌性、生理惰性强、独特的溶液渗透性、各种物理化学性能稳定、对环境无害等诸多优点，因而是纺织后整理的理想材料。乙烯基/氨基共改性硅油整理的织物具有一定的防水性，整理后的织物柔软性良好。由于其侧链上存在伯仲胺基，特别是伯胺基易被氧化而分解形成发色团，使织物泛黄，且乙烯基/氨基共改性硅油这种双胺型结构具有协同效应，可以加速氧化作用，有助于形成发色团，促进织物变黄。常用的蜡质热固性织物防水剂由于本身热力学强度差，用其处理的织物经水洗后，很易失去防水作用。丙烯酸醋乳液由于其分子结构中的醋基易与织物中的经基或酞基形成氢键，使得乳液分子与织物之间具有较强的粘结力，而且乳液在织物表面形成的薄膜具有优良的耐磨性及多次曲挠性，使其具有抗低温曲挠性，从而可望成为永久性的防水整理剂。同时，丙烯酸酷聚合物的分子链中不含双键，使得它具有优良的耐热及化学稳定性，且在通常的纤维加工酸度范围内不易水解，极有开发前景。目前传统的棉织物防水剂防水性能无法进一步提高，因此还需对其进行研究。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统棉织物防水剂防水性能无法进一步提高的问题，提供了一种长效棉织物防水剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）将纳米二氧化硅与无水溶剂按质量比1：10～1：12混合，并加入纳米二氧化硅质量1～2倍的异氰酸酯，于保护气体氛围下，搅拌混合后，得纳米二氧化硅混合液；（2）将纳米二氧化硅混合液与环氧树脂溶液按质量比5：1～6：1混合，于保护气体条件下搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理纳米二氧化硅；（3）将预处理纳米二氧化硅与丙酮按质量比1：5～1：8混合，并加入预处理纳米二氧化硅质量1～2倍的有机胺，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得1号改性纳米二氧化硅；（4）将纳米二氧化硅与改性偶联剂按质量比2：1～3：1混合，并加入纳米二氧化硅质量10～12倍的水，调节pH至3.0～3.5，搅拌反应后，过滤，得2号改性纳米二氧化硅；（5）将2号改性纳米二氧化硅与1号改性纳米二氧化硅按质量比1：2～1：3混合，并加入2号改性纳米二氧化硅质量10～15倍的二甲基亚砜和2号改性纳米二氧化硅质量0.3～0.6倍的浓硫酸，搅拌反应后，过滤，干燥，得防水添加剂；（6）按重量份数计，依次称取：6～10份甲基丙烯酸甲酯，50～70份丙烯酸丁酯，20～22份引发剂，2～3份混合乳化剂，2～3份表面活性剂，100～110份水和20～30份防水添加剂；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯混合，并加入混合乳化剂，表面活性剂和水，搅拌混合后，得混合乳液，将混合乳液与引发剂混合，搅拌反应后，得长效棉织物防水剂坯料，将长效棉织物防水剂坯料与防水添加剂混合，得长效棉织物防水剂。步骤（1）所述无水溶胶为丙酮，甲苯或二甲苯中任意一种。步骤（1）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中任意一种。步骤（2）所述环氧树脂溶液为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：5～1：8混合，得环氧树脂溶液。步骤（3）所述有机胺为乙醇胺或正丙醇胺中任意一种。步骤（4）所述改性偶联剂为将亚氨基二乙酸与水按质量比1：10混合，调节pH至10.5～11.0，得亚氨基二乙酸溶液，将亚氨基二乙酸溶液与γ-（2，3环氧丙烷）丙基三甲氧基硅烷按质量比50：3～50：7混合，搅拌反应后，调节pH至6.0～6.5，得改性偶联剂。步骤（6）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种。步骤（6）所述混合乳化剂为将乳化剂OP-10与司盘-80按质量比1：1～2：1混合，得混合乳化剂。步骤（6）所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，烷基酚聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠中任意一种。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术在制备长效棉织物防水剂时加入1号改性纳米二氧化硅，首先，1号改性纳米二氧化硅中纳米二氧化硅在经过改性后，纳米二氧化硅表面接枝有含羟基的分子链段，从而可使纳米二氧化硅具有优异的分散性能，不会在使用过程中发生团聚现象，在加入产品中后，可在产品使用后均匀分布于棉织物表面，从而使产品的防水性提高，并且，由于纳米二氧化硅表面的柔性链段可缠绕于织物中的纤维表面，进而使1号改性纳米二氧化硅可以更加牢固的分布于纤维表面，使棉纤维的表面形成乳突结构，提高棉纤维的疏水性，其次，纳米二氧化硅表面接枝的链段中含有多个羟基，在与棉织物接触后，可与棉织物中纤维素表面羟基形成氢键作用力，从而使产品更加牢固的吸附于绵纤维表面，进而使产品在长久使用后任具有较好的防水性能；（2）本专利技术在制备长效棉织物防水剂时加入2号改性纳米二氧化硅，一方面，2号改性纳米二氧化硅中纳米二氧化硅在经过改性后，纳米二氧化硅表面接枝有双羧酸基团，在与1号改性纳米二氧化硅混合后，可在浓硫酸的作用下发生酯化反应，从而形成复杂的交联网络，进而在产品使用后，可在棉织物表面形成更加牢固且致密的防水层，使产品具有更好的防水性能和更长效的防水效果，另一方面，2号改性纳米二氧化硅在与1号改性纳米二氧化硅发生反应后，可减少1号改性纳米二氧化硅柔性链段外侧羟基的数量，进而在减少1号改性纳米二氧化硅的亲水性的同时，仍旧可使1号改性纳米二氧化硅可吸附与棉纤维表面，使产品的疏水性能提高，同时，由于2号改性纳米二氧化硅与1号改性纳米二氧化硅混合后加入产品中，可在产品中的基料形成更为复杂的交联网络，从而使产品的防水性能进一步提高。具体实施方式将亚氨基二乙酸与水按质量比1：10混合于烧杯中，于温度为0～5℃，转速为300～3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种长效棉织物防水剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将纳米二氧化硅与无水溶剂按质量比1：10～1：12混合，并加入纳米二氧化硅质量1～2倍的异氰酸酯，于保护气体氛围下，搅拌混合后，得纳米二氧化硅混合液；（2）将纳米二氧化硅混合液与环氧树脂溶液按质量比5：1～6：1混合，于保护气体条件下搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理纳米二氧化硅；（3）将预处理纳米二氧化硅与丙酮按质量比1：5～1：8混合，并加入预处理纳米二氧化硅质量1～2倍的有机胺，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得1号改性纳米二氧化硅；（4）将纳米二氧化硅与改性偶联剂按质量比2：1～3：1混合，并加入纳米二氧化硅质量10～12倍的水，调节pH至3.0～3.5，搅拌反应后，过滤，得2号改性纳米二氧化硅；（5）将2号改性纳米二氧化硅与1号改性纳米二氧化硅按质量比1：2～1：3混合，并加入2号改性纳米二氧化硅质量10～15倍的二甲基亚砜和2号改性纳米二氧化硅质量0.3～0.6倍的浓硫酸，搅拌反应后，过滤，干燥，得防水添加剂；（6）按重量份数计，依次称取：6～10份甲基丙烯酸甲酯，50～70份丙烯酸丁酯，20～22份引发剂，2～3份混合乳化剂，2～3份表面活性剂，100～110份水和20～30份防水添加剂；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯混合，并加入混合乳化剂，表面活性剂和水，搅拌混合后，得混合乳液，将混合乳液与引发剂混合，搅拌反应后，得长效棉织物防水剂坯料，将长效棉织物防水剂坯料与防水添加剂混合，得长效棉织物防水剂。...

【技术特征摘要】
1.一种长效棉织物防水剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将纳米二氧化硅与无水溶剂按质量比1：10～1：12混合，并加入纳米二氧化硅质量1～2倍的异氰酸酯，于保护气体氛围下，搅拌混合后，得纳米二氧化硅混合液；（2）将纳米二氧化硅混合液与环氧树脂溶液按质量比5：1～6：1混合，于保护气体条件下搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理纳米二氧化硅；（3）将预处理纳米二氧化硅与丙酮按质量比1：5～1：8混合，并加入预处理纳米二氧化硅质量1～2倍的有机胺，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得1号改性纳米二氧化硅；（4）将纳米二氧化硅与改性偶联剂按质量比2：1～3：1混合，并加入纳米二氧化硅质量10～12倍的水，调节pH至3.0～3.5，搅拌反应后，过滤，得2号改性纳米二氧化硅；（5）将2号改性纳米二氧化硅与1号改性纳米二氧化硅按质量比1：2～1：3混合，并加入2号改性纳米二氧化硅质量10～15倍的二甲基亚砜和2号改性纳米二氧化硅质量0.3～0.6倍的浓硫酸，搅拌反应后，过滤，干燥，得防水添加剂；（6）按重量份数计，依次称取：6～10份甲基丙烯酸甲酯，50～70份丙烯酸丁酯，20～22份引发剂，2～3份混合乳化剂，2～3份表面活性剂，100～110份水和20～30份防水添加剂；将甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯混合，并加入混合乳化剂，表面活性剂和水，搅拌混合后，得混合乳液，将混合乳液与引发剂混合，搅拌反应后，得长效棉织物防水剂坯料，将长效棉织物防水剂坯料与防水添加剂混合，得长效棉织物防水剂。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张剑，
申请(专利权)人：张剑，
类型：发明
国别省市：江苏,32