一种用于生产精对苯二甲酸的两级升温式氧化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种用于生产精对苯二甲酸的两级升温氧化工艺，包括依次串联的主反应器和熟化反应器，包括步骤：将PX、醋酸、循环母液和催化剂混合后送入主反应器，并向主反应器中通入第一含氧气体，在压力0.80～1.25MPa、温度180～185℃的条件下进行催化氧化，得到含有粗对苯二甲酸的浆料；所述的催化剂包括醋酸钴、醋酸锰和溴化氢；将得到的浆料加压输送至熟化反应器中，并向熟化反应器中通入第二含氧气体，在压力1.25～1.60MPa、温度190～200℃的条件下进一步反应，使液相与固相中未完全反应的PX及其中间产物进一步氧化为TA，熟化反应器的出口浆料再经结晶、过滤、洗涤和加氢精制得到精对苯二甲酸。

A Two-stage Warming-up Oxidation Process for the Production of Fine Terephthalic Acid

【技术实现步骤摘要】
一种用于生产精对苯二甲酸的两级升温式氧化工艺
本专利技术涉及一种用于氧化对二甲苯(PX)生产精对苯二甲酸(PTA)的两级升温式氧化工艺，具体涉及在含醋酸的溶剂中，以含有分子氧的气体氧化PX生产PTA的工艺过程。
技术介绍
PTA是一种重要的工业原料，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维和树脂，而PET因其优良的物理性能和机械性能，广泛应用于国民经济和社会生活的各个方面。目前，PTA主要采用对二甲苯空气液相氧化法生产，该方法将原料PX溶解在含有钴-锰-溴催化剂的醋酸溶剂中，在一定温度和压力下通入空气或富氧气进行氧化，生成含对苯二甲酸固体的浆料。反应完成后的浆料再经后续的过滤、洗涤和加氢精制等工序得到PTA产品。用于生产PET的PTA必须满足其纯度要求，其中4-羧基苯甲醛(4-CBA)的含量是一项关键指标。在PTA氧化过程中，4-CBA和对甲基苯甲酸(PT酸)是PX氧化过程中产生的中间产物，能够与对苯二甲酸共结晶析出，从而影响到对苯二甲酸的产品纯度。氧化反应器为生产PTA的核心装置，现有氧化反应器的典型操作条件为反应温度155～205℃，压力0.5～1.6MPa，停留时间40～本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于生产精对苯二甲酸的两级升温氧化工艺，包括依次串联的主反应器和熟化反应器，其特征在于，包括步骤：(1)将PX、醋酸、循环母液和催化剂混合后送入主反应器，并向主反应器中通入第一含氧气体，在压力0.80～1.25MPa、温度180～185℃的条件下进行催化氧化，得到含有粗对苯二甲酸的浆料；所述的催化剂包括醋酸钴、醋酸锰和溴化氢；(2)将步骤(1)得到的浆料加压输送至熟化反应器中，并向熟化反应器中通入第二含氧气体，在压力1.25～1.60MPa、温度190～200℃的条件下进一步反应，使液相与固相中未完全反应的PX及其中间产物进一步氧化为TA，熟化反应器的出口浆料再经结晶、过滤、洗涤和加氢...

【技术特征摘要】
1.一种用于生产精对苯二甲酸的两级升温氧化工艺，包括依次串联的主反应器和熟化反应器，其特征在于，包括步骤：(1)将PX、醋酸、循环母液和催化剂混合后送入主反应器，并向主反应器中通入第一含氧气体，在压力0.80～1.25MPa、温度180～185℃的条件下进行催化氧化，得到含有粗对苯二甲酸的浆料；所述的催化剂包括醋酸钴、醋酸锰和溴化氢；(2)将步骤(1)得到的浆料加压输送至熟化反应器中，并向熟化反应器中通入第二含氧气体，在压力1.25～1.60MPa、温度190～200℃的条件下进一步反应，使液相与固相中未完全反应的PX及其中间产物进一步氧化为TA，熟化反应器的出口浆料再经结晶、过滤、洗涤和加氢精制得到精对苯二甲酸。2.根据权利要求1所述的用于生产精对苯二甲酸的两级升温氧化工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的PX和醋酸的质量比为1:3～1:5。3.根据权利要求1所述的用于生产精对苯二甲酸的两级升温氧化工艺，其特征在于，以Co/Mn/Br元素质量与醋酸质量比表示所述催化剂的浓度，其中Co:300～800ppm、Mn:300～800ppm、Br:500～1600ppm。4.根据权利要求1所述的用于生产精对苯二甲酸的两级升温氧化工艺，其特征在于，主反应器中，液相停留时间以溶剂的平均停留时间计算，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李希，宁术余，成有为，王丽军，
申请(专利权)人：杭州多向流化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33