本发明专利技术提供了一种坡缕石/Zn‑Mg‑Cr三元金属氧化物复合光催化剂的制备方法，将ZnCl2、MgCl2、CrCl3溶解于水中，加入坡缕石搅拌均匀，用碱液调节溶液pH至8~10；然后将混合溶液移至水热反应釜中，在110~130℃下保持20~24 h；所得沉淀经水洗涤、干燥，得坡缕石/三元金属氢氧化物；然后将坡缕石/三元金属氢氧化物在400~600℃下煅烧4~6 h，得到坡缕石/Zn‑Mg‑Cr三元金属氧化物复合光催化剂。该复合光催化剂即能光催化降解亚甲基蓝、罗丹明B、结晶紫、孔雀石绿等染料，又能吸附水中重金属离子Pb
Preparation and application of palygorskite/Zn-Mg-Cr ternary metal oxide composite photocatalyst
【技术实现步骤摘要】
一种坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物复合光催化剂的制备和应用
本专利技术涉及一种坡缕石/三元金属氧化物催化剂的制备方法，特别涉及一种坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物复合催化剂的制备方法，主要用于染料废水的处理，属于复合材料领域和污水处理领域。技术背景化学工业在推动人类社会经济发展及改善人类生活方面功不可没，但随着它的高速发展也造成了较为突出的环境污染问题，尤其是水污染。其中，染料污染是水污染的一个重要来源。目前对于染料废水的处理主要有膜分离、化学凝结、生物处理等方法，但是该类处理都存在处理成本较高、技术运行不稳定、二次污染等缺点。吸附法虽然技术简单、方便、高效、成本低，但染料废水大多数情况下不仅含有染料、硝基物、胺类和酚等物质，还含有汞、镉、铜等重金属，是有机污染物、金属离子共存体，如仅用有吸附能力的材料处理废水，材料活性吸附位点个数有限，对金属离子、有机物染的吸附容量不可能同时达到最大，难以达到排放要求。此外，即使是吸附材料的活性位点足够多，这些吸附剂吸附饱和后如何处置也是有待解决的难点。而利用光催化技术处理染料污水，不仅可降解有机染料、还原重金属离子，还能保护土壤及水源，有效地改善人类生存环境。水滑石(LayeredDoubleHydroxides简称LDHs)是一种层状化合物，它特殊的层状结构和理化性质使其在水处理方面表现出了优异的吸附，水滑石煅烧后生成金属氧化物，其中一些金属氧化物具有光催化活性，适合作为光催化剂的前驱体。然而半导体光催化剂在使用中容易发生团聚、难分离、回收等现象，为解决这些问题，可将光催化剂与拥有较大比表面积的、廉价的坡缕石等吸附材料复合，构建吸附-光催化协同体系，一方面，利用吸附材料提高被降解物质的吸附能力，另一方面，利用金属氧化物半导体材料光催化降解有机物。
技术实现思路
本专利技术提出一种坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物复合光催化剂的制备方法。一、坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物复合光催化剂的制备本专利技术坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物光复合催化剂的制备方法，是先将ZnCl2、MgCl2、CrCl3溶解于水中，加入坡缕石搅拌均匀，用碱液调节溶液pH至8~10；再将混合溶液移至水热反应釜中，在110~130℃下保持20~24h；所得沉淀经水洗涤、干燥，得坡缕石/三元金属氢氧化物（标记为PGS/Zn-Mg-CrLDH）；然后将坡缕石/三元金属氢氧化物在400~600℃下煅烧4~6h，得到坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物，标记为PGS/Zn-Mg-CrLDO。ZnCl2:MgCl2:CrCl3的质量比为14:（1.7~5）:（2.2~6.6），优选14:2:2.6。Zn-Mg-Cr中ZnO的含量控制在63%~92%。坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物复合光催化剂中，坡缕石的含量为3%~20%。二、复合光催化剂的结构图1为本专利技术制备的不同比例的Zn-Mg-Cr三元金属氧化物（Zn-Mg-CrLDO）（A）、坡缕石复合前后Zn-Mg-Cr三元金属氧化物（B）的紫外-可见漫反射光谱。由图1A中可知，虽然Zn-Mg-CrLDO(14:5:6.6)在400~800nm区域的吸光强度在几个样品中最大，Zn-Mg-CrLDO(14:2:2.6)在475nm之前吸光能力较大。当Zn-Mg-CrLDO（14:2:2.6）与坡缕石复合后，最大吸收边缘并无较大的变化，表明10%PGS/Zn-Mg-CrLDO（14:2:2.6）的吸收光的性能不受复合了的坡缕石的影响（图1B）。图2为本专利技术制备的不同比例的Zn-Mg-Cr三元金属氧化物（Zn-Mg-CrLDO）（A）、坡缕石复合前后/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物（B）的光致发光光谱。光致发光光谱可反映电子空穴对的转移和分离，通常较低强度的PL表明电子-空穴对的复合率较低，电子、空穴参与光催化反应的数目多，材料的光催化活性高。图2A中，随着三元金属氧化物中ZnO含量的增加，复合材料的PL而递减，电子与空穴的复合率下降，Zn-Mg-CrLDO的复合率较低。当它与坡缕石复合后，PL明显升高。三、复合光催化剂的性能测试1、对有机染料的催化降解实验将20mg不同比例的Zn-Mg-CrLDO、PGS/Zn-Mg-CrLDO加入30mL、10mg/L的孔雀石绿溶液、中，避光搅拌30min达到吸附-脱附平衡后，300W的氙灯模拟可见光光照，每隔10min测定溶液浓度，依据D%=（C0-Ct）/C0*100%，计算70min后两个不同材料的光降解结果。图3为不同比例的PGS/Zn-Mg-Cr(14:2:2.6)三元金属氧化物光照70min，对孔雀石绿溶液的光催化降解结果。由图3可见，本专利技术制备的PGS/Zn-Mg-CrLDO(14:2:2.6)对孔雀石绿溶液具有很好的催化降解作用，表现出良好的去除能力，以10%PGS/Zn-Mg-CrLDO(14:2:2.6)的降解效果最为理想。同样的实验显示，本专利技术制备的PGS/Zn-Mg-CrLDO复合催化剂对罗丹明B溶液、结晶紫溶液、亚甲基蓝溶液光均表现出很好的降解作用和去除能力（图4）。2、对重金属离子的吸附能力将20mg不同比例的Zn-Mg-CrLDO、PGS/Zn-Mg-CrLDO加入10mL、100mg/L的Pb2+，Cu2+和Ni2+溶液，在室温条件下震荡60min后，测定溶液中金属离子的浓度。结果见图5。显示PGS/Zn-Mg-CrLDO(14:2:2.6)对Pb2+，Cu2+和Ni2+均具有很好的吸附能力，以10%PGS/Zn-Mg-CrLDO(14:2:2.6)的吸附效果最为理想。综上所述，本专利技术利用一锅法合成坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属复合氧化物光催化剂对有机染料和金属离子均有良好的去除能力，因此可用染料废水和重金属废水的处理。附图说明图1为本专利技术制备的不同比例的Zn-Mg-Cr三元金属氧化物（Zn-Mg-CrLDO）(A)、坡缕石复合前后/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物（B）的紫外-可见漫反射光谱。图2为本专利技术制备的不同比例的Zn-Mg-Cr三元金属氧化物（Zn-Mg-CrLDO）(A)、坡缕石复合前后/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物（B）的光致发光光谱。图3为本专利技术制备的不同比例的坡缕石/Zn-Mg-Cr(14:2:2.6)三元金属氧化物对孔雀石绿溶液的光催化结果。图4为本专利技术制备的10%坡缕石/Zn-Mg-Cr(14:2:2.6)三元金属氧化物对孔雀石绿溶液、罗丹明B溶液、结晶紫溶液、亚甲基蓝溶液的光催化和酸性品红溶液的去除能力。图5为本专利技术制备的10%坡缕石/Zn-Mg-Cr(14:2:2.6)三元金属氧化物对Pb2+，Cu2+和Ni2+溶液在吸附去除能力。具体实施方式实施例1将1.3630gZnCl2、0.2033gMgCl2和0.2664gCrCl3加入到150mL的去离子水中，加入0.80g坡缕石，搅拌溶解后，用1.5MNaOH和1.25MNa2CO3的混合溶液调节该溶液的pH为9，移至水热反应釜中110~130℃下保持20~24h，待反应釜冷却至室温，过滤，沉淀物用去离子水洗涤数次，干燥；然后将其在500℃下煅烧4~6h，得到10%PGS/Zn-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种坡缕石/Zn‑Mg‑Cr三元金属氧化物复合光催化剂的制备方法，将ZnCl2、MgCl2、CrCl3溶解于水中，加入坡缕石搅拌均匀，用碱液调节溶液pH至8~10；然后将混合溶液移至水热反应釜中，在110~130℃下保持20~24 h；所得沉淀经水洗涤、干燥，得坡缕石/三元金属氢氧化物；然后将坡缕石/三元金属氢氧化物在400~600℃下煅烧4~6 h，得到坡缕石/Zn‑Mg‑Cr三元金属氧化物。
【技术特征摘要】
1.一种坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物复合光催化剂的制备方法，将ZnCl2、MgCl2、CrCl3溶解于水中，加入坡缕石搅拌均匀，用碱液调节溶液pH至8~10；然后将混合溶液移至水热反应釜中，在110~130℃下保持20~24h；所得沉淀经水洗涤、干燥，得坡缕石/三元金属氢氧化物；然后将坡缕石/三元金属氢氧化物在400~600℃下煅烧4~6h，得到坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物。2.如权利要求1所述一种坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于：ZnCl2:MgCl2:CrCl3的质量比为14:（1.7~5）:（2.2~6.6）。3.如权利要求2所述一种坡缕石/Zn-Mg-Cr三元金属氧化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于：ZnCl2:MgCl2:CrCl3的质量比为14:2:2.6。4.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员：常玥，李梦佳，李小妹，唐清海，査飞，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62
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