一种锑化铟纳米线制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锑化铟纳米线制备方法，通过制备InSb块状金属，将InSb块状金属熔融，利用阳极氧化铝模板制备含有锑化铟纳米线的阳极氧化铝模板，将含有锑化铟纳米线的阳极氧化铝模板浸泡在铬酸与磷酸的混合溶液中中24小时，除去阳极氧化铝模板，再用乙醇过滤即可获得锑化铟纳米线。同时还提供利用制备得到锑化铟纳米线制备有机场效应晶体管型内存的方法。本发明专利技术制备得到的锑化铟纳米线应用于有机场效晶体管电荷储存层，可降低晶体管功率。

A Method for Preparing InSb Nanowires

【技术实现步骤摘要】
一种锑化铟纳米线制备方法
本专利技术属于纳米材料自备
，具体涉及一种锑化铟纳米线制备方法。
技术介绍
近几年信息技术蓬勃发展，电子产品已经成为人们生活中不可或缺的部份。目前数据存储元件分为挥发性以及非挥发性内存二大类。挥发性存储元件是需要靠电流维持的内存，当供应电流中断后，所储存的数据便完全消失，大多制作成随机存储器，主要作为计算机应用程序临时数据的储存介质。而非挥发性内存不需要靠电流维持，储存在内存数据可以藉由通入电流进行改写，通常应用在只读存储器以及闪存。挥发性存储器因漏电而造成大量能量损失，而非挥发性存储器可改善漏电问题，使得非挥发性内存逐渐受到重视。因有机非挥发性存储器成本低、可用于穿戴式电子产品，引起科研人员极大的研究兴趣。有机非挥发性存储器的构造与记忆效应与浮栅组件相似，区别在于他是以半导体层、电荷储存层和介电层为主要组成结构。其记忆效应是利用外加偏压在电荷储存层产生对应电滞行为，以达到记忆效应。电荷储存层主要以纳米浮栅电介质或高分子聚合物作为电荷存储层材料，此层材料会受到内部纳米颗粒形貌、均匀性以及穿隧层中负载电场强度的影响。典型的纳米线被定义为长径比在1000以上的一维结构材料，纳米线可分为纯金属纳米线、半导体纳米线以及绝缘体纳米线三大类。在纳米材料研究领域中，半导体纳米线具有半导体特性好、电子迁移率高及内部结构缺陷少等优点，是众多学者的研究对象。化学气相沉积和有机金属化学气相沉积方式制作纳米线缺点在于线径大小及纳米线成分比列均一性无法控制，在应用上受到许多限制。以阳极氧化铝模板辅助利用真空压铸方式制作纳米线，不同于化学气相沉积和有机金属化学气相沉积方式。通过控制母材料成分比例以确保纳米线成分比例均一，通过控制阳极氧化铝模板上纳米孔洞尺寸可控制纳米线直径。在全球范围内，以往的研究还未利用共聚物/纳米线作为电荷储存层制备数据储存元件，本专利技术利用共聚物/纳米线作为电荷储存层制备数据储存元件，有利于提高数据储存元件的存储能力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种锑化铟纳米线制备方法，以氧化铝模板辅助真空压铸方式制备锑化铟纳米线，再以锑化铟纳米线/PMAA混合物作为电荷储存层制备非挥发性数据储存元件。本专利技术具体通过以下技术方案实现：一种锑化铟纳米线制备方法，包括以下步骤：1)将铟颗粒及锑粉末混合置于真空环境中加热，熔融后持续加热至混合均匀，冷却形成InSb块状金属；2)将InSb块状金属置于真空环境中进行加热至400℃保温24小时，冷却；3)利用纯铝片作为阳极氧化铝基板制备阳极氧化铝模板，所述的阳极氧化铝上有大小均一的纳米孔洞；4)把步骤(1)制备的InSb块状金属放在模具挤压内的阳极氧化铝模板上加热至InSb块状金属成熔融态，加压使熔融态锑化铟进入阳极氧化铝模板纳米孔内，冷却获得含有锑化铟纳米线的阳极氧化铝模板；5)对含有锑化铟纳米线的阳极氧化铝模板进行热处理，浸泡在铬酸与磷酸的混合溶液中，用乙醇过滤即可获得锑化铟纳米线。进一步的，步骤(1)和步骤(2)中所述的真空环境为气压小于10-3mmHg。进一步的，步骤(2)中所述的冷却具体为以50℃/H的速度冷却至室温。进一步的，步骤(4)中加热具体为加热至530℃保温10分钟。进一步的，步骤(4)中加压具体为液压机压力50kg/cm2，持续时间1分钟。进一步的，步骤(5)中热处理具体为：温度为400℃保温时间1小时，再以每50℃/小时的速度冷却到室温。进一步的，步骤(5)中铬酸与磷酸的混合溶液为：1.8wt％CrO3+6vol.％H3PO4+92vol.％H2O。在本专利技术的另一方面，还提供了利用锑化铟纳米线制备有机场效应晶体管型内存的方法，包括以下步骤：将锑化铟纳米线与聚甲基丙烯酸(PMAA)混合，置于甲醇(CH3OH)中，经超声振动制备成纳米线悬浮液，利用旋转涂布机将纳米线悬浮液涂在1.5cm×1.5cm×300nm的SiO2基板上；将并五苯(C22H14)镀在锑化铟纳米线层上，再镀上黄金电极，电极长宽分别为1000μm和50μm，沉积厚度为80nm，即得有机场效应晶体管型内存。本专利技术的有益效果为：(1)以阳极氧化铝模板辅助利用真空压铸方式制作纳米线，可通过调整原材料成分比例来控制纳米线成分，且能形成元素成分比例均一的纳米线；(2)纳米线长径比较大，比值达1000，作为电荷储存层制备数据储存元件，有利于提高数据储存元件临界电压偏移量和开关电流比。(3)锑化铟与III-V族半导体材料相比在室温中具有较高的电子迁移率约为7.7×104cm2/(Vs)，能带隙较小，约为0.18eV，空穴迁移率为850cm2/(Vs)，高速低功率场效材料的理想选择，故将锑化铟应用于有机场效晶体管电荷储存层，因此可降低晶体管功率。附图说明图1是有机场效应晶体管型储存元件结构；图2是孔径为86.12±5.44nm的阳极氧化铝模板；图3是平均直径约83nm的纳米线SEM形貌；图4是平均直径约102nm的纳米线SEM形貌；图5是平均直径约382nm的纳米线SEM形貌；图6是本专利技术纳米线成分分析。具体实施方式下面将结合本专利技术具体的实施例，对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1步骤1：真空熔炼锑化铟(InSb)块状金属。利用电子天平分别秤取5g纯度99.99％铟(In)颗粒及纯度99.99％锑(Sb)粉末，混合后放入内径1英寸的石英试管中。抽真空使石英试管中气压小于10-3mmHg，防止金属粉末在加热时与空气中氧气反应生成氧化物。然后利用瓦斯火炬加热石英试管，使石英管内金属颗粒达到熔融态，然后持续加热时间10分钟，以防止两种金属混合不均匀。然后使混合的熔融金属在室温下自然冷却至室温后形成锑化铟(InSb)块状金属，冷却过程保持真空状态。将InSb块状金属放入4英寸的石英试管中，再抽真空至气压小于10-3mmHg，防止在热处理过程生成金属氧化物，利用双曲管式炉进行加热，热处理温度设定为400℃保温24小时，再以50℃/H的速度冷却到室温。步骤2：阳极氧化铝模板制备。选用纯度99.99％的纯铝片作为阳极氧化铝基板，切割成直径2.6cm厚度0.1cm的圆片，接着进行如下步骤的处理。(a)将切割后的高纯度铝片经物理研磨抛光后放在电解液中进行电解抛光，电解液为15vol.％HClO4+15vol.％CH3(CH2)3OCH2CH2OH)+70vol.％C2H6O，再通入40V的电压持续时间15分钟，可获得铝片光洁表面。(b)将电解抛光的铝片放进6vol.％H3PO4溶液中，通入125V电压进行第一次阳极处理，持续2小时。在阳极处理过程中需要利用冷却系统进行冷却，防止阳极处理过程中铝片因过热而烧穿。(c)将一次阳极处理后的铝片放进铬酸与磷酸的混合溶液中(1.8wt％CrO3+6vol.％H3PO4+92vol.％H2O)并加热至70℃，浸泡时间40分钟，除去第一次阳极处理后的氧化铝。在铝基板表面会呈现凹陷不平的表面，表面上的凹陷处在二次阳极处理时优先成核，成为纳米孔洞生长的起点，形成排列有序本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锑化铟纳米线制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将铟颗粒及锑粉末混合置于真空环境中加热，熔融后持续加热至混合均匀，冷却形成InSb块状金属；2)将InSb块状金属置于真空环境中进行加热至400℃保温24小时，冷却；3)利用纯铝片作为阳极氧化铝基板制备阳极氧化铝模板，所述的阳极氧化铝上有大小均一的纳米孔洞；4)把步骤(1)制备的InSb块状金属放在模具挤压内的阳极氧化铝模板上加热至InSb块状金属成熔融态，加压使熔融态锑化铟进入阳极氧化铝模板纳米孔内，冷却获得含有锑化铟纳米线的阳极氧化铝模板；5)对含有锑化铟纳米线的阳极氧化铝模板进行热处理，浸泡在铬酸与磷酸的混合溶液中，用乙醇过滤即可获得锑化铟纳米线。

【技术特征摘要】
1.一种锑化铟纳米线制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将铟颗粒及锑粉末混合置于真空环境中加热，熔融后持续加热至混合均匀，冷却形成InSb块状金属；2)将InSb块状金属置于真空环境中进行加热至400℃保温24小时，冷却；3)利用纯铝片作为阳极氧化铝基板制备阳极氧化铝模板，所述的阳极氧化铝上有大小均一的纳米孔洞；4)把步骤(1)制备的InSb块状金属放在模具挤压内的阳极氧化铝模板上加热至InSb块状金属成熔融态，加压使熔融态锑化铟进入阳极氧化铝模板纳米孔内，冷却获得含有锑化铟纳米线的阳极氧化铝模板；5)对含有锑化铟纳米线的阳极氧化铝模板进行热处理，浸泡在铬酸与磷酸的混合溶液中，用乙醇过滤即可获得锑化铟纳米线。2.根据权利要求1所述的一种锑化铟纳米线制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述的真空环境为气压小于10-3mmHg。3.根据权利要求1所述的一种锑化铟纳米线制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的冷却具体为以50℃/H的速度冷却至室温。4.根据权利要求1所述的一种锑化铟纳米线制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：林东，张小菊，王涛，林子琦，刘守法，
申请(专利权)人：西京学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61