一种WO3气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种气凝胶的制备方法，其特征在于，包括微重力环境制备溶胶步骤，凝胶步骤，干燥步骤。本发明专利技术提出在微重力环境中制备溶胶，消除重力引起的沉降分层问题，获得纳米孔骨架结构均一的湿凝胶，为实现气凝胶结构均一性或后续干燥奠定基础，提高宏观性能，拓宽应用领域，市场前景广阔，并且对气凝胶微观结构研究具有理论指导意义。

A preparation method of WO3 aerogels

【技术实现步骤摘要】
一种WO3气凝胶的制备方法
本专利技术涉及一种WO3气凝胶的制备方法，属于新型无机纳米多孔材料领域。技术背景WO3是性能优异的n型半导体，其带隙能为2.5~3.5eV，在波长低于500nm的可见光范围内具有优异的光催化活性，可应用于有机染料降解、污水处理等领域；并且WO3对NOx、H2S、NH3等气体具有吸附变性特性，可用于气敏传感器和电致变色材料；WO3气凝胶具有极高的比表面积，可以提供更多的活性位点，进而显著提高WO3的光催化性能以及气致变色、电致变色性能，应用前景广阔。WO3气凝胶的制备过程主要包括湿凝胶的制备和湿凝胶的干燥两个工序。湿凝胶的制备即为溶胶-凝胶化过程，是通过水解反应和缩聚反应形成凝胶三维空间网络结构的过程，首先将钨酸盐在催化条件下水解生成钨酸，接着钨酸通过羟基缩聚，生成溶胶的初级及次级粒子；然后溶胶粒子在三维空间上进一步交联获得三维网络结构，把溶剂分子封锁在纳米孔洞中，形成湿凝胶。通过超临界干燥、冷冻干燥或常压干燥等工艺将溶剂分子去除，形成轻质纳米孔结构材料。然而在湿凝胶的制备过程中，由于溶胶粒子具有一定范围的粒径分布和分子量分布，在地面重力环境作用下，溶胶粒子会呈梯度分布，很难均匀分布，导致凝胶后获得的凝胶体三维空间网络结构不均匀，特别是凝胶内部的毛细管的孔径不均匀，影响凝胶干燥过程，制约气凝胶的宏观性能。微重力环境是指在重力的作用下，系统的表观重量远小于其实际重量的环境。地球表面为1G重力环境，而太空处于真空状态，重力或其它的外力引起的加速度不超过10-5～10-4G，此环境下制备合成材料可以消除重力引起的沉降分层问题，改善相界面问题等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种WO3气凝胶的制备方法，即利用微重力环境，消除重力引起的沉降分层问题，获得纳米孔骨架结构均一的湿凝胶，为实现气凝胶结构均一性或后续干燥奠定基础，从而突破地面环境制备气凝胶的瓶颈问题，获得微观结构可控、宏观性能异常优异的气凝胶材料。本专利技术的一种WO3气凝胶的制备方法，包括以下步骤：（1）微重力环境制备溶胶步骤，在微重力环境中，将钨酸盐、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得溶胶；（2）微重力环境制备凝胶步骤，在步骤（1）的溶胶中加入碱催化剂，搅拌，凝胶，得到凝胶体；（3）干燥步骤，将步骤（2）得到的凝胶体进行干燥处理，得到气凝胶；所述钨酸盐、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂的摩尔比为1：0.5～15：0.5～15：0.0025～0.5：0.0025～0.5。进一步地，所述微重力环境是在自由落体微重力模拟系统、抛物线飞行微重力模拟系统、水浮容器微重力模拟系统、悬吊式微重力模拟系统、气悬浮微重力模拟系统中任一系统中实现的。进一步地，所述微重力环境为在空间飞行器中实现的。进一步地，所述干燥为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。进一步地，所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵中的一种或几种的混合物。进一步地，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、乙酸、草酸、硝酸、氢氟酸等中的一种。进一步地，所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、聚乙烯亚胺中的一种。进一步地，所述步骤（2）之后和步骤（3）之前还包括老化步骤和/或溶剂置换步骤和/或改性步骤。进一步地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、甘油中的一种或多种。本专利技术提出的在微重力环境中制备WO3溶胶，可以消除重力引起的沉降分层问题，进而获得纳米孔骨架结构均一的湿凝胶，为实现WO3气凝胶结构均一性或后续干燥奠定基础，提高宏观性能，拓宽应用领域，市场前景广阔，并且对WO3气凝胶微观结构研究具有理论指导意义。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。一种WO3气凝胶的制备方法，包括以下步骤：（1）微重力环境制备溶胶步骤，在微重力环境中，将钨酸盐、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得溶胶；（2）微重力环境制备凝胶步骤，在步骤（1）的溶胶中加入碱催化剂，搅拌，凝胶，得到凝胶体；（3）干燥步骤，将步骤（2）得到的凝胶体进行干燥处理，得到气凝胶；所述钨酸盐、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂的摩尔比为1：0.5～15：0.5～15：0.0025～0.5：0.0025～0.5。研究发现，在微重力环境下，钨酸盐-去离子水-有机溶剂三元体系互溶度显著提高，消除由于重力作用导致的三者的微观分层问题，显著提高钨酸盐与去离子水的接触几率，提高溶胶反应的动力学速率，消除对流和浮力对凝胶颗粒粒径分布的影响以及空间分布影响，为获得三维网络结构均匀的凝胶体奠定基础。并且，通过该手段获得的三维网络骨架的毛细管孔径分布区间很窄，在干燥过程中产生的毛细管力差几乎为0，这大大降低了干燥难度，甚至可以省略溶剂置换工艺，尽管凝胶体内的溶剂表面张力较高，也可以通过常压快速干燥获得块状WO3气凝胶，性能优越，市场前景广阔。本实施例中，所述微重力环境是在自由落体微重力模拟系统、抛物线飞行微重力模拟系统、水浮容器微重力模拟系统、悬吊式微重力模拟系统、气悬浮微重力模拟系统中任一系统中实现的。如此，微重力环境是在地球条件下模拟太空环境，自由落体微重力塔微重力模拟系统是通过在微重力塔中执行自由落体运动，从而产生微重力试验环境的一种方法，优点是空间微重力环境的模拟精度较高，安全可靠、可重复利用，且可以进行三维空间的微重力实验；抛物线飞行微重力模拟系统是利用抛物线机动飞行来创造微重力环境的方法，优点是空间微重力环境的模拟精度较高，失重飞机可重复利用，可以进行三维空间的微重力实验；水浮容器微重力模拟系统是通过水的浮力来平衡机械臂自身的重力，通过精准调整浮力器的浮力，使目标物所受的向上水浮力和向下重力平衡，产生随机平衡的漂浮状态，优点为可以实现三维空间的微重力试验，且试验时间不受限制；悬吊式微重力模拟系统是通过吊丝的垂直拉力来平衡飞行器自身重力，由于其结构相对简单，且易于实现，因此使用广泛，原理为通过绳索机构及滑轮组，并利用配重来抵消飞行器自身的重力，即采用吊丝系统补偿飞行器竖直向下的重力,通过将由吊丝、滑轮、导轨、桁架等组成，采用随动恒张力的控制方法来使吊丝拉力始终等于悬挂飞行器的重力；气悬浮微重力模拟系统主要通过气悬浮的方法在光滑平台上将飞行器平托起来，即托举力与重力抵消来实现微重力模拟的一种方法，原理是通过平面止推气浮轴承,将由气泵经配气箱分压后的气体,经平面止推气浮轴承喷出，利用气体压力，由气膜浮起试验目标飞行器，并通过改变节流孔的润滑气体压力，始终抵消自重和负载力的作用，使平面止推轴处在悬浮的状态，这时轴受到的摩擦力和粘附力几乎为0，所以轴及轴上的负载在轴向转动完全自由，使飞行器可以在整个光滑平台上自由移动，气浮阻力能达到0.2N之内，精度很高，其优点是建造周期短，成本低，精度高，易于实现及维护。通过设计平板止推轴承的大小能够实现高达几吨的飞行器微重力模拟试验，且实验时间不受限制，通过更换接口部件即可实现重复利用，可靠性及鲁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种WO3气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）微重力环境制备溶胶步骤，在微重力环境中，将钨酸盐、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得溶胶；（2）微重力环境制备凝胶步骤，在步骤（1）的溶胶中加入碱催化剂，搅拌，凝胶，得到凝胶体；（3）干燥步骤，将步骤（2）得到的凝胶体进行干燥处理，得到气凝胶；所述钨酸盐、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂的摩尔比为1：0.5～15：0.5～15：0.0025～0.5：0.0025～0.5。

【技术特征摘要】
1.一种WO3气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）微重力环境制备溶胶步骤，在微重力环境中，将钨酸盐、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得溶胶；（2）微重力环境制备凝胶步骤，在步骤（1）的溶胶中加入碱催化剂，搅拌，凝胶，得到凝胶体；（3）干燥步骤，将步骤（2）得到的凝胶体进行干燥处理，得到气凝胶；所述钨酸盐、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂的摩尔比为1：0.5～15：0.5～15：0.0025～0.5：0.0025～0.5。2.根据权利要求1所述的一种WO3气凝胶的制备方法，其特征在于，所述微重力环境是在自由落体微重力模拟系统、抛物线飞行微重力模拟系统、水浮容器微重力模拟系统、悬吊式微重力模拟系统、气悬浮微重力模拟系统中任一系统中实现的。3.根据权利要求1所述的一种WO3气凝胶的制备方法，其特征在于，所述微重力环境为在空间飞行器中实现的。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢斌，卢孟磊，左小荣，张丁日，卢梦言，卢珊，卢军，
申请(专利权)人：卢斌，
类型：发明
国别省市：湖南,43