一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法技术

本发明专利技术属于卷烟辅材的理化检验技术领域，尤其涉及一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法。本发明专利技术提供了一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法，为：步骤一、卷烟滤嘴的收集：收集抽吸完的卷烟滤嘴；步骤二、样品前处理：将收集的卷烟滤嘴用刀片纵向切开，放入顶空瓶中，加入氘代内标和助剂；步骤三、分析检测：静态顶空仪平衡一段时间以后，使用气相色谱‑质谱法检测滤嘴中醛类物质的含量。本发明专利技术中，无需对醛类进行衍生化，避免了衍生化过程中带来的副反应，提高了分析结果的准确性以及降低了检测的繁琐程度；同时，还可实现多种醛类物质的同时测定，进一步地提高了检测效率。

A Method for Detecting Aldehydes in Cigarette Filters

【技术实现步骤摘要】
一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法
本专利技术属于卷烟辅材的理化检验
，尤其涉及一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法。
技术介绍
挥发性羰基化合物是卷烟烟气中一类重要的有害物质，基于足够的动物实验数据和结果，国际癌症研究组织将甲醛列为2A类致癌物(人类致癌物)、乙醛列为2B类致癌物(对人可能致癌)、丙烯醛和巴豆醛列为3类致癌物。消费者在卷烟抽吸过程中，卷烟滤嘴会截留部分甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛和巴豆醛，通过准确测定抽吸过的卷烟滤嘴中甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛和巴豆醛的含量水平，可以指导滤嘴的开发，对于保证卷烟的抽吸品质和降低抽烟危害性具有较为重要的意义。目前，已报道的滤嘴中挥发性羰基物的检测方法为固相萃取毛细管气相色谱法和液相色谱-串联质谱法。其中，气相色谱法采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)与羰基化合物衍生化反应，该衍生化反应的过程中会发生大量的副反应，严重影响检测精度；并采用C18固相萃取小柱对样品进行纯化处理，然后进气相色谱分析，此方法样品前处理比较繁琐，方法灵敏度低。第二，液相色谱-串联质谱法也需要采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)与羰基化合物衍生化，过滤膜以后进行分析，尽管液相色谱-串联质谱法的灵敏度明显提高，但是同样存在前处理比较复杂，且需要用到吡啶等毒性比较大的试剂。因此，研发出一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法，解决现有技术卷烟滤嘴中醛类物质检测存在的检验不便以及精确度差的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法，用于解决现有技术中，卷烟滤嘴中醛类物质检测存在的检验不便以及精确度差的技术缺陷。本专利技术提供了一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法，所述检测方法为：步骤一、卷烟滤嘴的收集：收集抽吸完的卷烟滤嘴；步骤二、前处理：将滤嘴切开，放入顶空瓶中，加入一定量的萃取剂；步骤三、分析检测：采用静态顶空仪对样品平衡一段时间，然后采用气相色谱-质谱法检测样品中醛类物质的含量。优选地，步骤一中，所述卷烟滤嘴的数量为2～5个。优选地，步骤二中，所述萃取剂包括助剂和氘代内标。优选地，所述助剂为三乙酸甘油酯，所述氘代内标为苯-D6或丙酮-D3。优选地，所述氘代内标的浓度为1～5mg/mL；所述助剂的体积为1～3mL。优选地，步骤三中，所述平衡的温度为80～120℃，所述平衡的时间为10～40min。优选地，步骤三中，所述平衡的温度为90℃，所述平衡的时间为10min。优选地，步骤三中，气相色谱检测时，色谱柱为PerkinElmerElite-624(60m×0.32mm×1.8μm)。优选地，步骤三中，气相色谱检测时，色谱柱的升温程序为：初始温度为30～40℃，保持1～3min；然后以2～4℃/min的升温速度升温至80～100℃；再以15～20℃/min升温至180～220℃后，保持5～8min。优选地，步骤三中，质谱检测时，离子源为电子轰击源，离子源温度为200～280℃，离子传输线温度为200～280℃。优选地，所述醛类物质选自：甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛以及巴豆醛中的任意一种或多种。综上所述，本专利技术提供了一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法，所述检测方法为：步骤一、卷烟滤嘴的收集：收集抽吸完的卷烟滤嘴；步骤二、前处理：将滤嘴切开，放入顶空瓶，加入助剂和氘代内标；步骤三、定量分析：采用静态顶空仪对样品平衡一段时间，然后采用气相色谱-质谱法检测样品中醛类物质的含量。本专利技术提供的技术方案中，无需对醛类进行衍生化，避免了衍生化过程中带来的副反应，提高了分析结果的准确性以及降低了检测的繁琐程度；同时，还可实现多种醛类物质的同时测定，进一步地提高了检测效率；解决了现有技术中，卷烟滤嘴中醛类物质检测存在着检验不便以及精确度差的技术缺陷。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法的流程示意图；图2为本专利技术实施例提供的检测方法应用于卷烟滤嘴检测时，醛类物质的提取离子流图。具体实施方式本专利技术实施例提供的一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法，解决了现有技术中，卷烟滤嘴中醛类物质检测存在着检验不便以及精确度差的技术缺陷。下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。为了更详细说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法，进行具体地描述。实施例1本实施例为对某市售香烟1中抽吸完毕的滤嘴1中，醛类物质含量检测的具体实施例。前处理：抽吸完的滤嘴1用刀片纵向切开后，放入顶空瓶，加入1mL萃取剂1；其中，滤嘴1的数量为2个。萃取剂1包括助剂1和内标1，助剂1为三乙酸甘油酯，内标1为苯-D6；其中，内标1的浓度为3mg/mL。静态顶空仪平衡：溶有滤嘴1的助剂1在90℃条件下平衡10min，使得滤嘴1中的醛类物质在顶空瓶中均匀分布。定量分析：使用顶空-气相色谱-质谱联用检测法，检测平衡后的顶空瓶中醛类物质的含量。其中，顶空瓶20mL，样品环3.0mL，样品平衡温度90℃，样品环温度160℃，传输线温度180℃，样品平衡时间10min，样品瓶加压压力130kPa，加压时间0.2min，充气时间0.2min，样品环平衡时间0.05min，进样时间：0.5min。气相色谱条件为：色谱柱选用Elite-624(60m×0.32mm×1.8μm)，载气为高纯氦气(纯度99.999％)，流速1.0mL/min，进样口温度，300℃，进样模式为分流进样，分流比为10:1。采用程序升温的方式进行室温，具体为：初始温度为35℃，保持2min；然后以2℃/min的升温速度升温至80℃；再以20℃/min升温至200℃后，保持6min。质谱条件为：离子源为电子轰击源，电子能量70eV，离子源温度为230℃，离子传输线温度为220℃；质量分扫描模式，选择性离子(SIM)监测模式选用分别为29、44、58、56、70和84的定量离子检测待测样中甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、巴豆醛及氘代内标的含量。实施例2本实施例为对某市售香烟2中抽吸完毕的滤嘴2中，醛类物质含量检测的具体实施例。前处理：抽吸完的滤嘴2用刀片纵向切开后，放入顶空瓶，加入1mL萃取剂2；其中，滤嘴2的数量为4个。萃取剂2包括助剂2和内标2，助剂2为三乙酸甘油酯，内标2为苯-D6；其中，内标2的浓度为5mg/mL。静态顶空仪平衡：溶有滤嘴2的助剂2在80℃条件下平衡30min，使得滤嘴2中的醛类物质在顶空瓶中均匀分布。定量分析：使用顶空-气相色谱-质谱联用检测法，检测平衡后的顶空瓶中醛类物质的含量。其中，顶空瓶20mL，样品环3.0mL，样品平衡温度90℃，样品环温度160℃，传输线温度180℃，样品平衡时间10min，样品瓶加压压力130kPa，加压时间0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法，其特征在于，所述检测方法为：步骤一、收集卷烟滤嘴：收集抽吸完的卷烟滤嘴；步骤二、前处理：将滤嘴切开，放入顶空瓶中，加入一定量的萃取剂；步骤三、分析检测：采用静态顶空仪对样品平衡一段时间，然后采用气相色谱‑质谱法检测样品中醛类物质的含量。

【技术特征摘要】
1.一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法，其特征在于，所述检测方法为：步骤一、收集卷烟滤嘴：收集抽吸完的卷烟滤嘴；步骤二、前处理：将滤嘴切开，放入顶空瓶中，加入一定量的萃取剂；步骤三、分析检测：采用静态顶空仪对样品平衡一段时间，然后采用气相色谱-质谱法检测样品中醛类物质的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤一中，所述卷烟滤嘴的数量为2～5个。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤二中，所述萃取剂包括助剂和氘代内标。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述助剂为三乙酸甘油酯，所述氘代内标为苯-D6或丙酮-D3。5.根据权利要求3或4所述的检测方法，其特征在于，所述氘代内标的浓度为1～5mg/mL，氘代内标溶液体积为5～50μL。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤三中，顶空条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小涛，刘剑，王维维，张丽，阮艺斌，姬厚伟，万强，
申请(专利权)人：贵州中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52