一种基于信号增强型多聚体功能化金红石相二氧化钛介晶的玉米赤霉烯酮检测方法技术

本发明专利技术公开一种基于信号增强型多聚体功能化金红石相二氧化钛介晶的玉米赤霉烯酮检测方法。二苯基丙氨酸（FF）可自组装形成二肽，将FF与介孔二氧化硅(MPS)复合，形成介孔二氧化硅纳米球与二肽复合物用于传感平台的构筑，通过二肽与抗体之间的共价结合，作为基底固载抗体。半胱胺敏化的金红石相二氧化钛介观晶体(rTiO2 MCs)可显著增强光电化学响应，将含有大量抗体的Envision多聚体与rTiO2 MCs复合，形成Envision@rTiO2 MCs复合物作为二抗通过夹心型免疫反应识别玉米赤霉烯酮(ZEN)，且多聚体功能化的金红石二氧化钛介晶可作为光电化学探针，随着玉米赤霉酮浓度的不断升高，光电信号不断增强。因此可实现对玉米赤霉烯酮浓度在10

A Zearalenone Detection Method Based on Signal Enhanced Polymer Functionalized Rutile Titanium Dioxide Mesocrystal

【技术实现步骤摘要】
一种基于信号增强型多聚体功能化金红石相二氧化钛介晶的玉米赤霉烯酮检测方法
本专利技术属于新型功能材料与生物传感检测
，具体涉及一种基于信号增强型多聚体功能化金红石相二氧化钛介晶的玉米赤霉烯酮检测方法。
技术介绍
光电化学（PEC）检测，是以光作为激发信号，以光电流作为检测信号，通过采用不同形式的能量作为激发信号和检测信号，使激发和检测信号互不干扰，因而背景信号较低，可获得较高的灵敏度。在光电化学传感器的构建过程中，光敏材料的选择对于信号的响应至关重要，目前所用的材料中，TiO2纳米材料因其独特的光催化活性、无毒性，优异的化学和物理稳定性，使其成为光催化和光电化学传感器的理想材料。TiO2介观晶体是晶体亚单元有序排列构成的，相比于传统的TiO2单晶，TiO2介观晶体具有更加优良的太阳能转换和催化性能，能显著提高PEC性能。然而，TiO2禁带宽度较大，只能被紫外光激发，因此在可见光区光电转换效率较低。半胱胺作为一种给电子体，可提供电子，抑制电子-空穴复合，促进电子的传递，提高光电流，在本实验中，将半胱胺与TiO2复合，可明显增强TiO2的光电响应。玉米赤霉烯酮(ZEN)，又称F-2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于信号增强型多聚体功能化金红石相二氧化钛介晶的玉米赤霉烯酮检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1） 玻碳电极（GCE）的预处理：玻碳电极首先在铺有氧化铝粉末的麂皮上机械打磨抛光，用二次水洗去表面残留粉末，再移入超声水浴中清洗，直至清洗干净，最后依序用乙醇，稀酸和水彻底洗涤；（2） MPS‑FF/Ab1/ZEN/Envision@rTiO2 MCs修饰电极的制备：将5 mg的二苯基丙氨酸( FF)粉末溶于1 mL六氟异丙醇（HFIP）溶液，再将3 mg/mL介孔二氧化硅(MPS)溶液滴加到上述FF溶液中，使二者的浓度比为4:1得到混合溶液，然后，取3μL混合溶液滴涂于干净的玻碳电极表...

【技术特征摘要】
1.一种基于信号增强型多聚体功能化金红石相二氧化钛介晶的玉米赤霉烯酮检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）玻碳电极（GCE）的预处理：玻碳电极首先在铺有氧化铝粉末的麂皮上机械打磨抛光，用二次水洗去表面残留粉末，再移入超声水浴中清洗，直至清洗干净，最后依序用乙醇，稀酸和水彻底洗涤；（2）MPS-FF/Ab1/ZEN/Envision@rTiO2MCs修饰电极的制备：将5mg的二苯基丙氨酸(FF)粉末溶于1mL六氟异丙醇（HFIP）溶液，再将3mg/mL介孔二氧化硅(MPS)溶液滴加到上述FF溶液中，使二者的浓度比为4:1得到混合溶液，然后，取3μL混合溶液滴涂于干净的玻碳电极表面，在烘箱中烘干，冷却至室温，将所获得的修饰电极浸泡于1mg/mL的玉米赤霉烯酮抗体(Ab1)水溶液，在4°C下孵育50min，随后使用pH7.5的磷酸缓冲溶液去除多余的玉米赤霉烯酮抗体Ab1，再将电极浸入浓度为1.0wt.%的BSA1h，封闭电极表面上非特异性活性位点，冲去表面残余液后，即得到MPS-FF/Ab1修饰电极；将电极浸入5μL不同浓度的玉米赤霉烯酮（ZEN）标准溶液中于冰箱中孵育40min；用pH7.5的磷酸缓冲溶液冲洗电极表面并在室温条件下自然晾干，得到MPS-FF/Ab1/ZEN修饰电极;最后浸入5μLEnvision@rTiO2MCs溶液中，于4°C下孵育50min，用pH7.5的磷酸缓冲溶液洗去残余液即得到MPS-FF/Ab1/ZEN/Envision@rTiO2MCs;（3）玉米赤霉烯酮的检测：采用三电极体系进行测定，以MPS-FF/Ab1/ZEN/Envision@rTiO2MCs修饰电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝电极为辅助电极，利用光电化学工作站进行检测，设置电压为0.2V，每隔10s进行开关灯，氙灯发射的单色光激发光源使用前由单色仪过滤；在pH7.5的PBS缓冲溶液中，通过光电化学工作站进行检测1×10-7ng/mL–10ng/mL之间的一系列不同浓度的玉米赤霉烯酮标准溶液，通过记录开关灯前后产生的不同电流信号，绘制工作曲线；待测样品溶液代替玉米赤霉烯酮标准溶液进行检测，检测的结果通过工作曲线查得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的介孔二氧化硅（MPS）由下述方法制备的：利用水热合成的方法合成SiO2介孔材料，以原硅酸四乙酯（TEOS）作为硅的来源，三嵌段共聚物(P123)和1-羧乙基-3-甲基咪唑硝酸盐离子液体(PIL)作为结构模板单元；首先，将4gP123和2.67gPIL完全溶解在二次水中，用2M的HCl控制溶液的pH，然后，在不断搅拌的情况下，将9gTEOS缓慢加入到溶液中，40°C温度下搅拌24h，得到胶状物质；随后，将其全部转移到四氟化钛不锈钢高压釜中在120°C的温度下老化48h，过滤产物，用乙醇和二次水清洗，再在烘箱中干燥一夜；最后，将得到的固体粉末在室温中煅烧6h去除模板，取3mg固体粉末溶于二次水中，配制成3mg/mL介孔二氧化硅(MPS)水溶液。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的Envision@rTiO2MCs溶液由下述方法制备的：(1)金红石型TiO2介观晶体(rTiO2MCs)材料的制备：0.5g十二烷基苯磺酸钠（SDBS）溶解在25mL2.2mol/mLHCl溶液中，搅拌15分钟；然后加入0.5mL异丙醇钛（IV），在80°C下搅拌48h；随后，所得产物经离心、用超纯水、乙醇洗涤4-5次后，在60°C下干燥一昼...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴宏，李佳宁，任卉竹，高利红，张书培，衣欢，郑祥钦，韩晴，宋建榕，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：福建,35