快速测定聚丙烯腈固含量的方法技术

一种快速测定聚丙烯腈固含量的方法，包括步骤：S1、建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程；以及S2、根据所述标准变化曲线方程快速测定聚丙烯腈固含量。其中，步骤S1包括在不同时间节点从聚丙烯腈溶液采集折光指数测量用样品和固含量测量用样品；利用折光指数仪测量各折光指数测量用样品的折光指数；通过压膜称重测量各固含量测量用样品中聚丙烯腈固含量；基于各时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的对应聚丙烯腈固含量和折光指数建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程。本发明专利技术的方法能够快速准确地测定聚丙烯腈固含量，及时为聚丙烯腈生产过程监测和工艺调整提供依据。

Rapid determination of solid content of Polyacrylonitrile

【技术实现步骤摘要】
快速测定聚丙烯腈固含量的方法
本专利技术涉及聚丙烯腈生产
，具体地涉及聚丙烯腈生产过程中快速测定聚丙烯腈固含量的方法。
技术介绍
聚丙烯腈溶液生产过程中需要实时监测聚合反应进程。现有监测方法主要通过聚丙烯腈固含量和丙烯腈含量来计算丙烯腈转化率进而监测聚合反应进程。专利文件CN10525904B公开了一种PAN聚合物溶液固含量测试压膜机，申请号为201010211096.8的专利文件了一种气相色谱法测量聚丙烯腈溶液中丙烯腈单体含量的测定方法。然而，由于人、机、料、法等因素的影响，聚丙烯腈固含量和丙烯腈含量的测量结果在时效性和准确性上有待提高。而且，丙烯腈含量受丙烯腈挥发影响，波动较大。此外，压膜称重法测聚丙烯腈固含量操作步骤多，出具检测结果所需时间较长，只能作为参考数据事后评价聚合过程。因此，提供聚丙烯腈生产过程所需的快速测定聚丙烯腈固含量的方法成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决聚丙烯腈生产过程中聚丙烯腈固含量测定结果滞后的问题，通过快速测定聚丙烯腈固含量，及时为聚丙烯腈生产过程监测和工艺调整提供依据。此外，本专利技术的其它目的还包括简化聚丙烯腈固含量的测定操作，由此减少物料消耗，降低检测人员劳动强度，避免多步骤操作引入的测定误差。为此，本专利技术提出了一种快速测定聚丙烯腈固含量的方法，所述快速测定聚丙烯腈固含量的方法包括如下步骤：S1、建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程；S2、根据所述标准变化曲线方程快速测定聚丙烯腈固含量，其中，步骤S1包括：S11、在不同时间节点对聚丙烯腈溶液进行采样，包括采集折光指数测量用样品和固含量测量用样品；S12、利用折光指数仪测量各折光指数测量用样品的折光指数；S13、通过压膜称重测量各固含量测量用样品中聚丙烯腈固含量；S14、基于各时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的对应聚丙烯腈固含量和折光指数，建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程，步骤S2包括：在任意时间节点采取聚丙烯腈溶液，测量相应时间节点聚丙烯腈溶液的折光指数，根据已建立的聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程得到该时间节点下聚丙烯腈固含量。优选地，在不同时间节点对聚丙烯腈溶液进行采样的步骤S11以及利用折光指数仪测量各折光指数测量用样品的折光指数的步骤S12包括：折光指数仪开机预热30分钟，用超纯水在20℃校准折光指数仪，从聚丙烯腈溶液采集折光指数测量用样品，将折光指数测量用样品置于折光指数仪的圆形蓝宝石棱镜上并完全覆盖镜面，保持温度20℃稳定15～30分钟，然后读取该折光指数测量用样品的折光指数。优选地，在不同时间节点对聚丙烯腈溶液进行采样的步骤S11以及通过压膜称重测量各固含量测量用样品中聚丙烯腈固含量的步骤S13包括：从聚丙烯腈溶液中称取0.5～1.0克固含量测量用样品，置于两片玻璃片中间，用约20牛的力将固含量测量用样品压成薄而均匀的液膜，然后将两片玻璃片彼此反方向拉开，浸没于超纯水中，使固含量测量用样品的液膜凝固成薄膜，将薄膜轻轻从玻璃片上取下，用纱布包好在超纯水中煮沸约30分钟，使用超纯水将薄膜洗涤干燥后放到干燥器中冷却至室温，以将薄膜绝干，对绝干后薄膜的质量进行称重，由绝干后薄膜的质量除以聚丙烯腈溶液的固含量测量用样品的质量得到聚丙烯腈固含量(百分比数值，％)。优选地，在上述步骤S11中，采集的不同时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的数量各为2～4个。优选地，在上述步骤S14中，基于各时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的对应聚丙烯腈固含量和折光指数所建立的聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程为：Y＝aX+b，其中，Y为聚丙烯腈固含量，X为折光指数，a为方程斜率值，b为方程截距值。优选地，所述标准变化曲线方程Y＝aX+b中的方程斜率值a为681.9，方程截距值b为-993.8。优选地，所述标准变化曲线方程Y＝aX+b中的方程斜率值a为670.7，方程截距值b为-977.4。优选地，从聚丙烯腈溶液中称取固含量测量用样品时，固含量测量用样品的质量精确到0.1毫克。优选地，所述两片玻璃片的直径为9厘米。优选地，在实际应用本专利技术的快速测定聚丙烯腈固含量的方法时，可以在步骤S12之后进行步骤S13，也可以在步骤S12之前进行步骤S13，还可以同时进行步骤S12和步骤S13。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，附图中：图1为本专利技术的快速测定聚丙烯腈固含量的方法的示意性流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术具体实施例及附图对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。聚丙烯腈溶液主要包含二甲基亚砜、丙烯腈和聚丙烯腈，在聚丙烯腈溶液生产过程中，聚丙烯腈溶液中的二甲基亚砜含量不变，丙烯腈不断转化为聚丙烯腈，聚丙烯腈固含量不断增加。事实上，二甲基亚砜、丙烯腈和聚丙烯腈在特定温度下的折光指数恒定，而聚丙烯腈溶液的折光指数随聚丙烯腈固含量增加而增大，即聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液的折光指数二者成正相关变化关系。本专利技术利用上述原理，通过建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的变化曲线或变化曲线方程，由聚丙烯腈溶液折光指数可以快速测定聚丙烯腈固含量。具体而言，如图1所示，本专利技术的快速测定聚丙烯腈固含量的方法包括如下步骤：S1、建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程；S2、根据所述标准变化曲线方程快速测定聚丙烯腈固含量。步骤S1包括：S11、在不同时间节点对聚丙烯腈溶液进行采样，包括采集折光指数测量用样品和固含量测量用样品；S12、利用折光指数仪测量各折光指数测量用样品的折光指数；S13、通过压膜称重测量各固含量测量用样品中聚丙烯腈固含量；S14、基于各时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的对应聚丙烯腈固含量和折光指数，建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程。步骤S2包括：在建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程之后，在任意时间节点采取聚丙烯腈溶液，测量相应时间节点聚丙烯腈溶液的折光指数，根据已建立的聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程得到该时间节点下聚丙烯腈固含量。作为一种具体实施方式，在不同时间节点对聚丙烯腈溶液进行采样的步骤S11中，例如可以四个不同时间节点分别采集第一折光指数测量用样品和第一固含量测量用样品、第二折光指数测量用样品和第二固含量测量用样品、第三折光指数测量用样品和第三固含量测量用样品、第四折光指数测量用样品和第四固含量测量用样品。当然，折光指数测量用样品和固含量测量用样品的数量通常建议各为2～4个，但本专利技术不限制折光指数测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速测定聚丙烯腈固含量的方法，包括：步骤S1、建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程；以及步骤S2、根据所述标准变化曲线方程快速测定聚丙烯腈固含量，其中：所述步骤S1包括：步骤S11、在不同时间节点对聚丙烯腈溶液进行采样，包括采集折光指数测量用样品和固含量测量用样品；步骤S12、利用折光指数仪测量各折光指数测量用样品的折光指数；步骤S13、通过压膜称重测量各固含量测量用样品中聚丙烯腈固含量；步骤S14、基于各时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的对应聚丙烯腈固含量和折光指数，建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程，所述步骤S2包括：在任意时间节点采取聚丙烯腈溶液，测量相应时间节点聚丙烯腈溶液的折光指数，根据已建立的聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程得到该时间节点下聚丙烯腈固含量。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定聚丙烯腈固含量的方法，包括：步骤S1、建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程；以及步骤S2、根据所述标准变化曲线方程快速测定聚丙烯腈固含量，其中：所述步骤S1包括：步骤S11、在不同时间节点对聚丙烯腈溶液进行采样，包括采集折光指数测量用样品和固含量测量用样品；步骤S12、利用折光指数仪测量各折光指数测量用样品的折光指数；步骤S13、通过压膜称重测量各固含量测量用样品中聚丙烯腈固含量；步骤S14、基于各时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的对应聚丙烯腈固含量和折光指数，建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程，所述步骤S2包括：在任意时间节点采取聚丙烯腈溶液，测量相应时间节点聚丙烯腈溶液的折光指数，根据已建立的聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程得到该时间节点下聚丙烯腈固含量。2.如权利要求1所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，所述步骤S11和步骤S12包括：折光指数仪开机预热30分钟，用超纯水在20℃校准折光指数仪，从聚丙烯腈溶液采集折光指数测量用样品，将折光指数测量用样品置于折光指数仪的圆形蓝宝石棱镜上并完全覆盖镜面，保持温度20℃稳定15～30分钟，然后读取该折光指数测量用样品的折光指数。3.如权利要求2所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，所述步骤S11和步骤S13包括：从聚丙烯腈溶液中称取0.5～1.0克固含量测量用样品，置于两片玻璃片中间，用20牛的力将固含量测量用样品压成薄而均匀的液膜，然后将两片玻璃片彼此反方向拉开，浸没于超纯水中，使固含量测量用样品的液膜凝固成薄膜，将薄膜轻轻从...

【专利技术属性】
技术研发人员：严华，李艳，李旭东，郭巍峰，
申请(专利权)人：山西钢科碳材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14