一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法技术

本发明专利技术公开一种制备2,3,5‑三甲基氢醌二酯的方法。包括以下步骤：氧代异佛尔酮和乙酸酐在改性环糊精负载固体酸催化下，重排酰化制备2,3,5‑三甲基氢醌二酯。所述改性环糊精负载固体酸为聚烯丙基胺改性羧甲基‑β‑环糊精，反应条件温和，氧代异佛尔酮转化率及产物选择性高，催化剂能够重复利用，能克服现有制备技术中选择性差，设备腐蚀严重，工艺操作复杂等缺陷。

A Method for Preparing 2,3,5-Trimethylhydroquinone Diester

【技术实现步骤摘要】
一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体的涉及一种重排反应，更具体的涉及用于氧代异佛尔酮重排来制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的制备方法。
技术介绍
2,3,5-三甲基氢醌二酯是制备维生素E的重要中间体，其可以直接与异植物醇反应生成维生素E乙酸酯。长期以来，将3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮(氧代异佛尔酮、KIP)转化为2,3,5-三甲基氢醌二酯已有许多已知的方法。在DE2149159中，使用氧代异佛尔酮与乙酸酐在质子酸或路易斯酸催化下反应制备2,3,5-三甲基氢醌二酯，该方法的缺点是必须使用大量的酸(硫酸、硝酸、盐酸等)，并且反应收率偏低(66％)。此外，在US5955628、CN1420859A、EP0850912中也公布了采用质子酸或路易斯酸为催化剂催化KIP与乙酸酐反应制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法。在DE19627977中，描述了与DE2149159类似的制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，通过使用三氟甲基磺酸、氯磺酸、发烟硫酸等为催化剂，该方法能将DE2149159中所需化学计量的酸减少到催化量，2,3,5-三甲基氢醌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备2,3,5‑三甲基氢醌二酯的方法，包括以下步骤：氧代异佛尔酮和乙酸酐在改性环糊精负载固体酸催化下，重排酰化制备2,3,5‑三甲基氢醌二酯。

【技术特征摘要】
1.一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，包括以下步骤：氧代异佛尔酮和乙酸酐在改性环糊精负载固体酸催化下，重排酰化制备2,3,5-三甲基氢醌二酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体酸为SO42-/ZrO2。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述改性环糊精为聚烯丙基胺改性羧甲基-β-环糊精。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述聚烯丙基胺改性羧甲基-β-环糊精的制备方法，包括以下步骤：将羧甲基-β-环糊精与聚烯丙基胺溶液，在40-70℃反应5-10h，洗涤，得到聚烯丙基胺改性羧甲基-β-环糊精。5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述聚烯丙基胺的数均分子量为3000-8000；粘度为10-13mpa·s。6.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述的改性环糊精负载固体酸催化剂，其制备方法，包括以下步骤：将改性环糊精和固...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘英瑞，曹善健，张涛，吕英东，宋明焱，郭劲资，李莉，宋军伟，孙犀璨，杨宗龙，程晓波，刘齐兴，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37