CaFe2O4及CaFe2O4/硅藻土复合物的制备方法及其作为光催化剂的应用技术

本发明专利技术公开了CaFe2O4的制备方法,包括以下步骤：1）原料的溶解；2）共沉淀制备钙和铁的氢氧化物沉淀；3）CaFe2O4前驱体的制备；4）CaFe2O4的制备。CaFe2O4/硅藻土的制备方法，在前述在CaFe2O4的制备方法的基础上，还包括以下步骤：5）CaFe2O4/硅藻土复合物的制备。CaFe2O4/硅藻土复合物作为光催化剂的应用：在紫外光照射下，甲基橙的降解率由25.9%提高到58.0‑62.3%；可见光的照射下，甲基橙的降解率有8.7%提高到31.0‑33.4%。相对于现有技术，本发明专利技术原料成本低廉，催化效果良好，在光催化剂的制备及有机染料的光催化降解领域具有应用前景。

【技术实现步骤摘要】
CaFe2O4及CaFe2O4/硅藻土复合物的制备方法及其作为光催化剂的应用
本专利技术属于光催化与治理环境污染的领域，具体涉及CaFe2O4及CaFe2O4/硅藻土复合物的制备方法及其作为光催化剂的应用。
技术介绍
随着社会的发展,能源消耗越来越大，随之而来的环境污染问题也越来越严重，例如水污染、大气污染、土壤污染。其中，有机污染物是主要的、也是最难治理的一种污染来源。有机污染物是指以碳水化合物、蛋白质、氨基酸以及脂肪等形式存在的天然有机物质及某些其他可生物降解的人工合成有机物质为组成的污染物。水体中除含有无机污染物外，更含有大量的有机污染物，它们以毒性和使水中溶解氧减少的形式对生态系统产生影响，危害人体健康。而如今，化工、医药和实验室等排出的废水中的有机污染物已经对生态环境，尤其是水环境，造成了很大的污染，并进一步对人们的健康造成了隐患；因此,整治环境污染势在必行。光催化技术在治理环境污染方面起到越来越重要的作用；尤其是在光催化降解有机物(如有机染料等)方面受到广泛的关注。铁酸钙是一种禁带宽度较窄（约1.89V）的半导体材料，它对光有良好的相应，大量的研究表明在光的照射下铁酸钙可催化降解一些染料，如甲基橙、甲基蓝等。而铁酸钙的制备目前主要有湿化学法(薛红艳，纳米铁酸钙的光催化活性与催化机理研究，无机盐工业2017,49:85-88)、微波烧结技术(R.Dom,R.Subasri,K.Radha,P.H.Borse,Synthesisofsolaractivenanocrystallineferrite,MFe2O4(M:Ca,Zn,Mg)photocatalystbymicrowaveirradiation,SolidStateCommunications,2011,151:470-473)及共沉淀法(N.H.Sulaiman,M.J.Ghazali,J.Yunas,A.Rajabi,B.Y.Majlis,M.Razali，SynthesisandcharacterizationofCaFe2O4nanoparticlesviaco-precipitationandauto-combustionmethods,CeramicsInternational,2018,44:46-50)等。目前，采用湿化学法和共沉淀法制备CaFe2O4时所使用的原料大多是钙和铁的硝酸盐，硝酸钙的成本较高（Ca(NO3)2·4H2O：399.0元/500g，阿拉丁化学试剂官网），为降低其制备成本，我们采用钙的氯化物（CaCl2·2H2O：79.0元/500g，阿拉丁化学试剂官网）替代其硝酸盐来制备CaFe2O4粉末；然后将所制备的CaFe2O4与硅藻土多孔矿材料进行复合、制备CaFe2O4/硅藻土复合物,并用于在光照射下催化甲基橙的降解。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原料廉价的CaFe2O4及CaFe2O4/硅藻土复合物的制备方法及其作为光催化剂的应用，利用硅藻土对有机污染物的吸附作用及CaFe2O4对有机污染物的光催化降解作用达到对有机污染物的处理。该方法简单，可适用于大规模的工业生产及实际应用。实现本专利技术目的的技术方案是，采由廉价的CaCl2·2H2O和FeCl3·6H2O作为原料，利用共沉淀法经干燥、煅烧制得CaFe2O4粉末。然后，将硅藻土和CaFe2O4以不同比例混合、在400℃下进行煅烧得到CaFe2O4/硅藻土复合物。具体步骤如下。CaFe2O4的制备方法,包括以下步骤：步骤1）原料的溶解，以廉价的CaCl2·2H2O和FeCl3·6H2O作为原料，按CaCl2·2H2O和FeCl3·6H2O物质的量之比为1：2，称取CaCl2•6H2O和FeCl3•6H2O加水溶解得到溶液A；步骤2）共沉淀制备钙和铁的氢氧化物沉淀，以CaCl2·2H2O、FeCl3·6H2O和NaOH的物质的量之比为1:2:8，向步骤1所述溶液A中加入NaOH固体，用磁力搅拌1-2小时；然后，用塑料膜将烧杯口封住沉降10-14小时，得到沉淀物B；步骤3）CaFe2O4前驱体的制备，将步骤2所得的沉淀B物进行抽滤，抽滤过程中不断加入蒸馏水进行稀释，使PH值接近7以除去洗掉多余的NaOH，且滤液用AgNO3检测确保除去Cl-离子，最后，将过滤得到的沉淀在105℃条件下干燥10-14小时，得到CaFe2O4前驱体；步骤4）CaFe2O4的制备，将步骤3所得的CaFe2O4的前驱体在研钵中研磨成粉末，然后放到在马弗炉中，在600-900℃下进行煅烧，即可制得CaFe2O4粉末。CaFe2O4/硅藻土复合物的制备方法，在前述CaFe2O4的制备方法的基础上，还包括以下步骤：步骤5）CaFe2O4/硅藻土复合物的制备，将所述步骤4的CaFe2O4粉末和硅藻土按质量比为1:（1-3）进行称样，分别放入研钵中研磨8-15分钟，然后放入马弗炉中在350-450℃下进行煅烧，即得CaFe2O4/硅藻土复合物。CaFe2O4/硅藻土复合物作为光催化剂的应用：加入CaFe2O4/硅藻土复合物后，在紫外光照射下，甲基橙的降解率为58.0-62.3%；加入CaFe2O4/硅藻土复合物后，可见光的照射下，甲基橙的降解率为31.0-33.4%。以甲基橙为有机污染物的代表，将所制得的CaFe2O4/硅藻土复合物用于在光的照射下催化甲基橙降解。实验结果表明：在紫外光照射下，甲基橙的自降解率为25.9%；加入CaFe2O4/硅藻土复合物后，甲基橙的降解率提升至58.0-62.3%，提高了2.2-2.4倍。可见光的照射下，甲基橙的自降解率为8.7%；加入CaFe2O4/硅藻土复合物后，甲基橙的降解率提升至31.0-33.4%，提高了3.5-3.8倍。可见，本专利制备的CaFe2O4/硅藻土复合物对甲基橙具有一定的光催化作用。本专利技术相对于现有技术，具有以下优点：1.本专利技术提供的用廉价的钙氯化物替代硝酸钙来制备CaFe2O4。根据阿拉丁化学试剂官网，CaCl2·2H2O价格为79.0元/500、FeCl3·6H2O价格为149.0元/500g，而Ca(NO3)2·4H2O价格为399.0元/500g、Fe(NO3)3·9H2O价格为138元/500g。可见，替代后制备CaFe2O4的成本显著降低。2.本专利技术制备的CaFe2O4/硅藻土复合物对甲基橙的降解有明显的催化作用。3.本专利技术提供的光催化剂的制备方法简单，可适用于大规模的工业生产及实际应用。因此，本专利技术具有成本低廉、工艺简单等优点。在光催化剂的制备及有机染料的光催化降解等领域具有应用前景。附图说明图1700℃下煅烧得到的CaFe2O4的XRD曲线；图2硅藻土的比表面积测试曲线；图3CaFe2O4/硅藻土复合物的比表面积测试曲线；图4CaFe2O4/硅藻土复合物的TEM-EDS图，4a为硅藻土O、Si、Ca和Fe元素的能谱图；4b为CaFe2O4/硅藻土复合物O、Si、Ca和Fe元素的能谱图；图5CaFe2O4/硅藻土复合物的紫外-可见光谱；图6在紫外光照射和CaFe2O4/硅藻土复合物催化下，甲基橙的降解率曲线；图7在可见光照射和CaFe2O4/硅藻土复合物催化下，甲基橙的降解率曲线。具体实施方式下面结合实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.CaFe2O4的制备方法, 其特征在于包括以下步骤：步骤1）原料的溶解，以廉价的CaCl2·2H2O和FeCl3·6H2O作为原料，按CaCl2·2H2O和FeCl3·6H2O物质的量之比为1：2，称取CaCl2•6H2O和FeCl3•6H2O加水溶解得到溶液A；步骤2）共沉淀制备钙和铁的氢氧化物沉淀，以CaCl2·2H2O、FeCl3·6H2O和NaOH的物质的量之比为1:2:8，向步骤1所述溶液A中加入NaOH固体，用磁力搅拌1‑2小时；然后，用塑料膜将烧杯口封住沉降10‑14小时，得到沉淀物B；步骤3）CaFe2O4前驱体的制备，将步骤2所得的沉淀B物进行抽滤，抽滤过程中不断加入蒸馏水进行稀释，使PH值接近7以除去洗掉多余的NaOH，且滤液用AgNO3检测确保除去Cl

【技术特征摘要】
1.CaFe2O4的制备方法,其特征在于包括以下步骤：步骤1）原料的溶解，以廉价的CaCl2·2H2O和FeCl3·6H2O作为原料，按CaCl2·2H2O和FeCl3·6H2O物质的量之比为1：2，称取CaCl2•6H2O和FeCl3•6H2O加水溶解得到溶液A；步骤2）共沉淀制备钙和铁的氢氧化物沉淀，以CaCl2·2H2O、FeCl3·6H2O和NaOH的物质的量之比为1:2:8，向步骤1所述溶液A中加入NaOH固体，用磁力搅拌1-2小时；然后，用塑料膜将烧杯口封住沉降10-14小时，得到沉淀物B；步骤3）CaFe2O4前驱体的制备，将步骤2所得的沉淀B物进行抽滤，抽滤过程中不断加入蒸馏水进行稀释，使PH值接近7以除去洗掉多余的NaOH，且滤液用AgNO3检测确保除去Cl-离子，最后，将过滤得到的沉淀在105℃条件下干燥10-14小时，得到CaFe2O4前...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙宇杰，刘玉芹，刘哲轩，吴佳姿，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11