一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，包括步骤如下：将食品进行冷冻干燥，之后将食品置于马弗炉中灰化，然后将灰化后的物质过目筛后收集筛下物得到食品粉末、作为样品；取样品，加入硝酸加热蒸干，加入浓硫酸温加热处理；将处理后的样品进行三次灰化；向灰化后的样品中加入盐酸，密封浸泡，然后向浸泡液中加入甲醇水混合溶液，并置于超声仪中超声，再冷却至室温，调pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量，本发明专利技术检测灵敏度高、检测的准确度高，检测成本低、易于实现，能够进行多种重金属的检测。

A Method for the Detection of Heavy Copper Ions in Food Samples

【技术实现步骤摘要】
一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法
本专利技术涉及重金属检测
，具体涉及一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法。
技术介绍
近年来，全球面临的人口、环境、资源问题日趋严重，工业废物未经处理直接排放、空气污染、污水灌溉及化肥不合理使用等，导致大量有毒有害重金属进入环境，成为严重威胁到土壤生态环境和农产品安全的重大问题，重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素，约有45种，如铜、铅、锌、福、锰、铁、钻、镍、钒、钦、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如铅、汞等并非生命活动所必需，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒，随着工业化的推进，重金属广泛存在于空气、水、土壤、化妆品、食物、化工品中，尤其是食品中存在的重金属对身体产生直接的伤害。一般来说，食品中的重金属元素，一部分来自于动植物本身的生物富集作用；另一部分则来自于食品生产加工、贮藏运输过程中出现的污染。重金属元素进入体内后会使蛋白质变性、酶失去活性、组织细胞出现结构和功能上的损害，并以慢性中毒的方式严重影响到人类的生命安全。食品重金属污染是全人类面临的严峻问题之一，对食品进行有效的重金属污染检测显得尤为重要。
技术实现思路
（一）要解决的技术问题为了克服现有技术不足，现提出一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，检测所使用的仪器仅是实验室常规的仪器，耗资少、检测成本低；在检测过程中认为误差少，检测的准确度高。（二）技术方案本专利技术通过如下技术方案实现：本专利技术提出了一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，其特征在于，包括步骤如下：1)将食品进行冷冻干燥，之后将食品置于马弗炉中于温度400～500摄氏度下灰化2～3h，然后将灰化后的物质过500目筛后收集筛下物得到食品粉末、作为样品。2)取待测样品，加入到坩埚中，并加入硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，缓慢加入浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20～30℃/min的速度升温，第5～10min以15～20℃/min的速度升温，第10～25min以5～10℃/min的速度升温，第25～35min以3～5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束。3)将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是400～500℃、加热30～45min，第二次灰化条件是500～600℃、加热10～20min，第三次灰化条件是600～700℃、加热60～90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温。4))向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡3～5min，然后向浸泡液中加入待测样品8～12倍量的甲醇-水混合溶液，并置于超声仪中超声10～20min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品。5)采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量。进一步的，所述S1步骤中硝酸的加入量为待测样品的0.3～0.8倍，浓硫酸的加入量为待测样品的0.25～0.5倍，所述S1步骤中浓硫酸的加入速度为5～10滴/分钟。进一步的，所述S3步骤中甲醇-水混合溶液中，甲醇和水的体积比为0.5～1.5：1。进一步的，所述水为去离子水或超纯水中的任意一种。进一步的，所述S4步骤中样品检测前需使用0.22μm或0.45μm的滤膜对待测样品进行过滤，所述S4步骤中待测样品检测的色谱条件为：色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格：1.7μm，2.1×50mm，流动相：水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL/min，进样量5μL。（三）有益效果本专利技术相对于现有技术，具有以下有益效果：本专利技术提到的一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，检测灵敏度高、重现性好、检测的准确度高，且仪器设备使用简单、检测成本低、易于实现，且能同时进行多种重金属的检测；在对待测样品进行程序升温的方式，保证营养米粉中各营养成份与浓硫酸反应完全，同时配合缓慢的滴加浓硫酸，能够有效防止温度升高导致的浓硫酸飞溅的情况发生，保证实验的安全；在灰化过程中采用三次灰化的方式，既可以有效减少资源的浪费，同时还能够让待测样品的各组分灰化完全，减少待测样品中的其他成分对重金属检测的干扰，进而提高检测灵敏度和准确性；灰化反应结束后使用甲醇-水的混合体系，能够将灰化后的剩余产物全部溶解在混合体系中，且对后续的待测样品中的重金属检测无溶剂干扰，进而提高超高效液相色谱仪的检测灵敏度，使检出限更低，而且检测所使用的仪器仅是实验室常规的仪器，耗资少、检测成本低；在检测过程中认为误差少，检测的准确度高。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术所示的一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，按照如下步骤进行：步骤一：将食品进行冷冻干燥，之后将食品置于马弗炉中于温度400～500摄氏度下灰化2～3h，然后将灰化后的物质过500目筛后收集筛下物得到食品粉末、作为样品。步骤二：取待测样品，加入到坩埚中，并加入硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，缓慢加入浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20～30℃/min的速度升温，第5～10min以15～20℃/min的速度升温，第10～25min以5～10℃/min的速度升温，第25～35min以3～5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束。步骤三：将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是400～500℃、加热30～45min，第二次灰化条件是500～600℃、加热10～20min，第三次灰化条件是600～700℃、加热60～90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温。步骤四：向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡3～5min，然后向浸泡液中加入待测样品8～12倍量的甲醇-水混合溶液，并置于超声仪中超声10～20min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品。步骤五：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量。其中，所述S1步骤中硝酸的加入量为待测样品的0.3～0.8倍，浓硫酸的加入量为待测样品的0.25～0.5倍，所述S1步骤中浓硫酸的加入速度为5～10滴/分钟；所述S3步骤中甲醇-水混合溶液中，甲醇和水的体积比为0.5～1.5：1；所述水为去离子水或超纯水中的任意一种；所述S4步骤中样品检测前需使用0.22μm或0.45μm的滤膜对待测样品进行过滤，所述S4步骤中待测样品检测的色谱条件为：色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格：1.7μm，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，其特征在于：包括步骤如下：将食品进行冷冻干燥，之后将食品置于马弗炉中于温度400～500摄氏度下灰化2～3h，然后将灰化后的物质过500目筛后收集筛下物得到食品粉末、作为样品。

【技术特征摘要】
1.一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，其特征在于：包括步骤如下：将食品进行冷冻干燥，之后将食品置于马弗炉中于温度400～500摄氏度下灰化2～3h，然后将灰化后的物质过500目筛后收集筛下物得到食品粉末、作为样品。2.取待测样品，加入到坩埚中，并加入硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，缓慢加入浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20～30℃/min的速度升温，第5～10min以15～20℃/min的速度升温，第10～25min以5～10℃/min的速度升温，第25～35min以3～5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束。3.将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是400～500℃、加热30～45min，第二次灰化条件是500～600℃、加热10～20min，第三次灰化条件是600～700℃、加热60～90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温；向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡3～5min，然后向浸泡液中加入待测样品8～12倍量的甲醇-水混合溶液，并置于超声仪中超声10～20min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；采用超...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈龙，何月云，沈亮，
申请(专利权)人：湖南泰华科技检测有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43