【技术实现步骤摘要】
一种制备3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的方法
本专利技术属于乙醛酸与酚类缩合反应
，尤其涉及一种制备3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的方法。
技术介绍
香兰素(Vanillin)，化学名称为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，是白色至微黄色的针状结晶或结晶性粉末，呈香兰豆特有的香气，是一种重要的香料和食品添加剂，广泛用于各种食品与日化用品的加香工艺中。目前全球对香兰素的年使用量已达到2.7万吨左右，乙醛酸法也是目前最常用的香兰素合成方法。它与传统的亚硝基化法相比，具有成本相对而言较低、三废容易治理等特点，用该生产方法得到的香兰素占全球香兰素市场的80％以上。然而，乙醛酸法也存在着一些问题：乙醛酸缩合反应选择性低，生成大量邻位副产物以及二缩合副产物；同时，缩合副产物因回收困难而导致废水COD偏高等问题。乙醛酸缩合反应方程式如下：提高乙醛酸缩合反应的选择性是降低成产成本、降低废水处理难度的关键。现有文献报道中，通过调节催化体系来提高反应选择性的文献并不多，且效果有限。公开号为CN1320111的专利文献中，使用草酸作为助催化剂，反应选择性提高至84％；公开号为US4165341的...
【技术保护点】
1.一种制备3‑甲氧基‑4‑羟基扁桃酸的方法，其特征在于，该方法包括：在催化剂存在下，将酚类化合物和乙醛酸水溶液在碱性溶液中接触进行缩合反应，制得所述3‑甲氧基‑4‑羟基扁桃酸；所述催化剂选自配体上连接有季铵盐阳离子的金属‑Salen配合物，或者以金属‑Salen配合物为主催化剂、多元胺类化合物或含有阳离子的有机碱为助催化剂的催化剂体系。
【技术特征摘要】
1.一种制备3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的方法，其特征在于，该方法包括：在催化剂存在下，将酚类化合物和乙醛酸水溶液在碱性溶液中接触进行缩合反应，制得所述3-甲氧基-4-羟基扁桃酸；所述催化剂选自配体上连接有季铵盐阳离子的金属-Salen配合物，或者以金属-Salen配合物为主催化剂、多元胺类化合物或含有阳离子的有机碱为助催化剂的催化剂体系。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述配体上连接有季铵盐阳离子的金属-Salen配合物，其化学结构如式(I)所示：式(I)中，M为中心金属离子，选自Al3+、Co3+、Cr3+、Fe3+、Sc3+或Ga3+，优选选自Al3+、Co3+或Cr3+；n＝1、2或3；R1为甲基；R2、R3相同或不同，各自独立地选自烷基或取代烷基，优选选自C1-C4的烷基，更优选选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基；可选地，R2、R3相互成环，形成的环状取代基为-(CH2)m-，m为4～12的正整数；式(I)中，各配对负离子X相同或不同，分别独立地选自卤素离子，所述卤素离子优选选自氯离子和/或溴离子。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述配体上连接有季铵盐阳离子的金属-Salen配合物为配体上连接有季铵盐阳离子的SalenCrCl配合物，其化学结构如式(II)所示：4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂体系中，作为主催化剂的金属-Salen配合物，其化学结构如式(III)所示：式(III)中，M为中心金属离子，选自Al3+、Co3+、Cr3+、Fe3+、Sc3+或Ga3+，优选选自Al3+、Co3+或Cr3+，更优选选自Cr3+；R1、R2相同或不同，各自独立地选自H、烷基或取代烷基，优选选自C1-C12的烷基，更优选选自H、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或正戊基；可选地，R1、R2相互成环，形成的环状取代基为-(CH2)p-，p为4～12的正整数；Y为配对负离子，选自卤素离子、醋酸根离子或硝酸根离子，优选选自氯离子、溴离子、醋酸根离子或硝酸根离子。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，作为主催化剂的所述金属-Salen配合物为SalenCrCl配合物，其化学结构如式(IV)所示：6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂体系中，作为助催化剂的所述含有阳离子的有机碱，其化学结构如式(V)或式(VI)所示：式(V)中，R4、R5、R6和R7相同或不同，各自独立地选自H、C1-C12的烷基或C1-C12的取代烷基，优选选自H、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或正戊基；且R4、R5、R6和R7中，至多两个为H；可选地，R4、R5、R6和R7中的任意两个相互成环，形成单环的环状胺类化合物或者多环的环状胺类化合物；Z为配对阴离子，选自氢氧根离子、卤素离子、硫酸根离子、硝酸根离子或磷酸根离子，优选选自氢氧根离子、氯离子或溴离子；式(VI)中，R4、R5和R6相同或不同，各自独立地选自H、...
【专利技术属性】
技术研发人员：付松，李俊平，陈海波，王锐，曹善健，刘之坤，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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