用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法，该方法包括：s1、将镍源溶于去离子水内并搅拌配置成含Ni

Preparation of NiMoS4 as Electrode Material for Supercapacitors

【技术实现步骤摘要】
用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法
本专利技术涉及电容器电极材料制备
，特别涉及一种用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法。
技术介绍
超级电容器作为一种新型高效清洁的储能设备，其性能主要取决于电极材料。目前，过渡金属氧化物或硫化物用于超级电容器的电极材料已有所报道，过渡金属硫化物比对应的氧化物具有更高的比电容值和导电性，因而由于其良好的性能在超级电容器电极材料领域受到关注，不过作为单金属化合物，过渡金属硫化物在电极材料应用上仍存在有诸多不足。为了弥补单金属化合物性能的不足，以充分利用各种金属原子电化学性能的优点，双金属硫化物因其能够表现出比其对应的单金属硫化物更好的电化学性能，而已开始被越来越多研究者所重视。但现有已见报道的双金属硫化物在作为超级电容器的电极材料时，其比电容值仍均较低而有待提高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法，以获得可具有较高比电容的电极材料。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法，该方法包括如下的步骤：s1、将镍源溶于去离子水内并搅拌配置成含Ni2+离子的溶液A；s2、将四硫钼酸盐、形貌调节剂和酸碱调节剂加入去离子水内搅拌溶解配置成含MoS42-离子的溶液B；s3、将1体积的溶液A在0.5小时内缓慢滴加到2体积的溶液B中，并搅拌混合得到混合溶液C；s4、将混合溶液C在30-90℃条件下加热2-10小时，进行化学沉淀反应；s5、化学沉淀反应完成后将生成物冷却至室温，并洗涤干燥得到NiMoS4。进一步的，溶液A中Ni2+离子的浓度为0.05mol/L，溶液B中MoS42-离子和形貌调节剂的浓度分别为0.025mol/L，酸碱调节剂的浓度为0.0025mol/L。进一步的，所述镍源为六水合硝酸镍、六水合氯化镍中的一种。进一步的，所述四硫钼酸盐为四硫钼酸钠、四硫钼酸钾、四硫钼酸铵中的一种。进一步的，所述的形貌调节剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、六次甲基四胺和氟化铵中的一种。进一步的，所述酸碱调节剂为柠檬酸钠。进一步的，步骤s4中的加热为水浴加热，步骤s5中的洗涤为采用10倍于生成物体积的去离子水和无水乙醇依次各洗涤2次。进一步的，步骤s5中的干燥为在温度为40℃、绝对压力为5kPa的真空干燥箱内烘干10h。相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：本专利技术的用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法，通过对反应过程的调控，形貌调节剂的加入，降低了表面张力，亲油基团在粒子表面形成空间位阻，防止纳米颗粒的团聚，可使得制备的生成物NiMoS4具有片层结构形貌特征，因而利用该片层结构，可使得由制备的该NiMoS4所构成电极材料有着较大的比表面积，进而能够获得可提高比电容的超级电容器电极材料。同时，本专利技术的NiMoS4的制备方法，制备过程简单，反应条件可控，且制备装置也较为简单，而能够利于在超级电容电极材料领域的推广应用。附图说明构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术实施例中制备实例1制备的NiMoS4的扫描电镜图片；图2为本专利技术实施例中制备实例1制备的NiMoS4的透射电镜图片。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。本实施例涉及用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法，该方法包括将镍源溶于去离子水内并搅拌配置成含Ni2+离子的溶液A，将四硫钼酸盐、形貌调节剂和酸碱调节剂加入去离子水内搅拌溶解配置成含MoS42-离子的溶液B，将1体积的溶液A在0.5小时内缓慢滴加到2体积的溶液B中，并搅拌混合得到混合溶液C，以及将混合溶液C在30-90℃条件下加热2-10小时，进行化学沉淀反应，并在化学沉淀反应完成后将生成物冷却至室温，且洗涤干燥得到NiMoS4。其中，上述制备方法中的溶液A中Ni2+离子的浓度为0.05mol/L，溶液B中MoS42-离子和形貌调节剂的浓度分别为0.025mol/L，酸碱调节剂的浓度为0.0025mol/L。并且，上述镍源为六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)中的一种，四硫钼酸盐为四硫钼酸钠(Na2MoS4)、四硫钼酸钾(K2MoS4)、四硫钼酸铵((NH4)2MoS4)中的一种，形貌调节剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、六次甲基四胺和氟化铵中的一种。酸碱调节剂则为柠檬酸钠。而进一步的，上述制备方法中的各搅拌作业优选采用磁力搅拌，洗涤具体也为采用10倍于生成物体积的去离子水和无水乙醇依次各洗涤2次，而后续的干燥则为在温度为40℃、绝对压力为5kPa的真空干燥箱内烘干10h。下面具体以若干制备实例进一步说明本实施例的NiMoS4的制备。制备实例1本实例的NiMoS4电极材料的制备中，首先将六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)溶于去离子水内搅拌配置成Ni2+离子浓度为0.05mol/L的溶液A，再取四硫钼酸铵((NH4)2MoS4)、六次甲基四胺和柠檬酸钠加入去离子水内搅拌溶解配置成溶液B，溶液B中MoS42-离子和六次甲基四胺浓度分别为0.025mol/L，柠檬酸钠浓度为0.0025mol/L。接着，取1体积的溶液A在0.5h内缓慢滴加到2体积的溶液B中，并搅拌混合得到混合溶液C，将该混合溶液C在90℃条件下水浴加热6h，进行化学沉淀反应。沉淀反应完成后将生成物冷却至室温，再将得到的产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤2次，然后在温度为40℃、绝对压力为5kPa的真空干燥箱内烘干10h，得到的黑色的电极材料NiMoS4。本实例制备的电极材料NiMoS4的扫描电镜与透射电镜图片分别如图1和图2中所示，且该电极材料NiMoS4在三电极体系中，1mol/L的KOH电解液内，通过恒电流充放电(GCD)电化学测试，在0-0.5V电压范围内，0.5A/g的电流密度下比电容值达到730F/g。制备实例2本实例的NiMoS4电极材料的制备中，首先将六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)溶于去离子水内搅拌配置成Ni2+离子浓度为0.05mol/L的溶液A，再取四硫钼酸铵((NH4)2MoS4)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和柠檬酸钠加入去离子水内搅拌溶解配置成溶液B，溶液B中MoS42-离子和十六烷基三甲基溴化铵浓度分别为0.025mol/L，柠檬酸钠浓度为0.0025mol/L。接着，取1体积的溶液A在0.5h内缓慢滴加到2体积的溶液B中，并搅拌混合得到混合溶液C，将该混合溶液C在60℃条件下水浴加热2h，进行化学沉淀反应。沉淀反应完成后将生成物冷却至室温，再将得到的产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤2次，然后在温度为40℃、绝对压力为5kPa的真空干燥箱内烘干10h，得到的黑色的电极材料NiMoS4。本实例制备的电极材料NiMoS4经同样的电化学测试，在0.5A/g的电流密度下比电容值达到525F/g。制备实例3本实例的NiMoS4电极材料的制备中，首先将六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)溶于去离子水内搅拌配置成Ni本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法，其特征在于：该方法包括如下的步骤：s1、将镍源溶于去离子水内并搅拌配置成含Ni

【技术特征摘要】
1.一种用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法，其特征在于：该方法包括如下的步骤：s1、将镍源溶于去离子水内并搅拌配置成含Ni2+离子的溶液A；s2、将四硫钼酸盐、形貌调节剂和酸碱调节剂加入去离子水内搅拌溶解配置成含MoS42-离子的溶液B；s3、将1体积的溶液A在0.5小时内缓慢滴加到2体积的溶液B中，并搅拌混合得到混合溶液C；s4、将混合溶液C在30-90℃条件下加热2-10小时，进行化学沉淀反应；s5、化学沉淀反应完成后将生成物冷却至室温，并洗涤干燥得到NiMoS4。2.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法，其特征在于：溶液A中Ni2+离子的浓度为0.05mol/L，溶液B中MoS42-离子和形貌调节剂的浓度分别为0.025mol/L，酸碱调节剂的浓度为0.0025mol/L。3.根据权利要求1所述的用于超级电容器电极材料的NiMoS4的制备方法，其特征在于：所述镍源为六水...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓阳，刘倩倩，魏婷，张向京，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北,13