二维材料的剥离方法技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，具体涉及一种二维材料的剥离方法。包括如下步骤：提供二维材料原始粉末和表面活性剂；将所述二维材料原始粉末和所述表面活性剂溶于极性溶剂中，得混合溶液；将所述混合溶液进行球磨处理后离心分离，得二维材料薄片。本发明专利技术的二维材料的剥离方法具有工艺简单、易操作的特点，其生产效率高，可大规模制备，有利于工业化生产，而且对环境环保无污染。

Peeling Method of Two-Dimensional Materials

【技术实现步骤摘要】
二维材料的剥离方法
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种二维材料的剥离方法。
技术介绍
2004年，英国曼彻斯特大学物理学家Andre·Geim和Konstantin·Novoselov利用普通胶带成功从石墨中分离出单层石墨烯后，就迅速引起了全球科学家们的极大关注。二维材料具有独特的电学、光学性质和二维结构，在催化剂、固态润滑、纳米电子、光电和能量存储领域吸引了极大关注。目前，二维材料的制备方法主要有以下几种：机械剥离法、化学气相沉积法(CVD法)、锂离子插层法和液相剥离法。(1)机械剥离法是将二维结构晶体材料剥离得到二维材料纳米片最简单的一种方法，其最大的优点就是制备工艺简单。机械剥离法制备的二维材料纳米片具有纯度高、晶体质量好和简单易得的优点，但是剥离过程中尺寸不易控制且重复性差，制备的产品产量极低。(2)化学气相沉积法是将含有构成薄膜元素的化合物或气体反应剂以及所需保护气体通入反应室，在基体表面上利用气相化学反应沉积固态薄膜的过程，是一种制备材料的气相生长方法。CVD法用于制备二维材料纳米片具有很大潜力，用此方法制备的二维晶体材料具有尺寸大小和厚度可控，电学性能优异等优点。但是CVD法难以精确地控制化学计量比，而且这种方法成本高，产量低。(3)锂离子插层法制备二维材料纳米片是在锂离子电池装置中，锂作为电池的阳极，二维晶体作为阴极，在放电过程中将锂离子嵌入二维材料层并形成嵌锂化合物，嵌锂化合物在水或乙醇溶剂中剧烈反应产生大量氢气增大层间距，最终剥离得到单层、少层的MoS2。(4)液相剥离法一般是通过将大块二维晶体材料和适当的溶剂如乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合并超声处理，超声处理使二维材料的层间范德华力断开，溶剂和二维材料的相容的表面能使剥脱的片层在溶剂中能够均匀分散。液相剥离法能大规模的制备MoS2纳米片的分散液，操作方法简单，但是，往往需要很长的时间超声处理，而且超声过程中往往用到有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮(NMP)，有机溶剂价格昂贵，而且往往有毒性，在处理时需要特别注意。因此，总的来说，现有技术制备二维材料存在诸多不足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种二维材料的剥离方法，旨在解决现有前现有二维材料的制备技术存在效率低、产量小、高成本和环境污染的技术问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术提供一种二维材料的剥离方法，包括如下步骤：提供二维材料原始粉末和表面活性剂；将所述二维材料原始粉末和所述表面活性剂溶于极性溶剂中，得混合溶液；将所述混合溶液进行球磨处理后离心分离，得二维材料薄片。本专利技术提供的二维材料的剥离方法，属于二维材料的液相剥离方法，即二维材料原始粉末在表面活性剂的辅助下，在液相中通过球磨工艺处理，并采用离心分离的方式将二维材料薄片和未剥脱的大块二维材料分离。本专利技术的二维材料的剥离方法具有工艺简单、易操作的特点，其生产效率高，可大规模制备，有利于工业化生产，而且对环境环保无污染。附图说明图1为本专利技术实施例1中的二硫化钼二维材料剥离原理图；图2为本专利技术实施例1中获得的二硫化钼二维材料的透射电子显微图像；图3为本专利技术实施例1中获得的二硫化钼二维材料的高倍透射电子显微图像；图4为本专利技术实施例1中获得的二硫化钼二维材料的拉曼图像。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一方面，本专利技术实施例提供了一种二维材料的剥离方法，包括如下步骤：S01：提供二维材料原始粉末和表面活性剂；S02：将所述二维材料原始粉末和所述表面活性剂溶于极性溶剂中，得混合溶液；S03：将所述混合溶液进行球磨处理后离心分离，得二维材料薄片。本专利技术实施例提供的二维材料的剥离方法，属于二维材料的液相剥离方法，即块体类的二维材料原始粉末在表面活性剂的辅助下，在液相中通过球磨工艺处理，并采用离心分离的方式将二维材料薄片和未剥脱的大块二维材料分离。本专利技术实施例的二维材料的剥离方法具有工艺简单、易操作的特点，其生产效率高，可大规模制备，有利于工业化生产，而且对环境环保无污染。具体地，表面活性剂作用原理为：表面活性剂可在极性溶剂(如水)中电离，其中阴离子部分具有表面活性作用因而具有亲水性，而其中的非极性苯环由于含有原始未官能化的sp2碳，具有疏水性，可以粘附到MoS2的表面并与MoS2牢固地结合，进而在球磨的作用下将大块的MoS2晶体剥离得到单层或少层的MoS2薄片。进一步地，在步骤S01中，所述二维材料原始粉末为石墨、六方氮化硼、金属碳化物、氮化物和过渡金属硫族化物中的任意一种。优选地，所述过渡金属硫族化物的化学式为MX2；其中，M为Mo、W、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Re、Co、Ni、Pb、Pt中的至少一种，X为S、Se、Te、O中的至少一种。而所述表面活性剂为氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、松香酸纳和含苯环的季铵盐中的至少一种。所述极性溶剂为水，优选去离子水。进一步地，在步骤S02中，所述混合溶液中的二维材料原始粉末的浓度为1-10g/L；该浓度范围内，二维材料原始粉末可以分散得更为均匀。所述表面活性剂的浓度为0.1-10g/L，该浓度范围内，表面活性剂也可以更好地均匀分散二维材料原始粉末。而进一步地，所述二维材料原始粉末与所述表面活性剂的质量比为(5-10):1。两者溶于极性溶剂中，在该质量比范围内，可经球磨更加充分反应，形成二维材料薄片。进一步地，在步骤S03中，所述球磨处理的速率为100-600rmp；所述球磨处理的时间为0.5-48h。进一步地，所述球磨处理在装有球磨介质的球磨罐中进行。所述球磨介质为氧化锆球和/或玛瑙球，所述球磨介质的粒径为0.1-10mm。进一步优选地，上述剥离方法中，球磨处理的球磨速率为200rmp-400rmp。更优选地，上述剥离方法中，所述球磨时间为6-30h。更优选地，上述剥离方法中，所述球磨介质的粒径为0.5-7mm。进一步地，在步骤S03中，所述球磨处理后的离心分离的步骤包括：先进行第一离心处理得上清液，再将所述上清液进行第二离心处理；其中，所述第一离心处理的离心速度为1000-4000rmp，所述第二离心处理的离心速度为8000-12000rmp。即先进行相对低速的离心处理，质量较重的大块二维材料未剥离粉末将沉淀下来，而二维材料薄片因相对较轻，所以溶解在上清液中，然后再对上清液进行高速的离心处理，这样可从上清液中沉淀分离出二维材料薄片。本专利技术先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对专利技术进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。实施例1一种二维二硫化钼纳米片的制备方法，图1为制备原理示意图；具体包括如下步骤：(1)将小于2μm的二硫化钼原料粉末和十二烷基苯磺酸钠按照5：1的质量比混合，加入至去离子水中，并混合均匀。将混合后的液体加入至材质为尼龙的球磨罐中，选取氧化锆球为球磨介质，氧化锆球的尺寸为5mm，球磨速率为300rmp，球磨时间为24h。(2)将步骤(1)中的液体从球磨罐中取出，将产物进行离心分离。首先，将产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二维材料的剥离方法，其特征在于，包括如下步骤：提供二维材料原始粉末和表面活性剂；将所述二维材料原始粉末和所述表面活性剂溶于极性溶剂中，得混合溶液；将所述混合溶液进行球磨处理后离心分离，得二维材料薄片。

【技术特征摘要】
1.一种二维材料的剥离方法，其特征在于，包括如下步骤：提供二维材料原始粉末和表面活性剂；将所述二维材料原始粉末和所述表面活性剂溶于极性溶剂中，得混合溶液；将所述混合溶液进行球磨处理后离心分离，得二维材料薄片。2.如权利要求1所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，在所述混合溶液中，所述二维材料原始粉末的浓度为1-10g/L；和/或所述表面活性剂的浓度为0.1-10g/L；和/或所述二维材料原始粉末与所述表面活性剂的质量比为(5-10):1。3.如权利要求1所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述球磨处理的速率为100-600rmp；和/或所述球磨处理的时间为0.5-48h。4.如权利要求1所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述球磨处理在装有球磨介质的球磨罐中进行。5.如权利要求4所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述球磨介质为氧化锆球和/或玛瑙球。6.如权利要求5所述的二维材料的剥离方法，其特征在于，所述球磨介质...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓉，关智姝，罗遂斌，沈艳彬，于淑会，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44