一种石墨烯的量产设备制造技术

本实用新型专利技术的一种石墨烯的量产设备，包括石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐、微波反应釜、高速剪切机和清洗干燥装置，微波反应釜内具有搅拌器和微波发生器，所述微波发生器包括至少两个微波导管，微波反应釜顶部分别与所述石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐连通，底部的出口与高速剪切机的入口连接，高速剪切机的出口与所述清洗干燥装置的入口连接，清洗干燥装置的出口连接所述微波反应釜的循环入口。通过微波反应釜+高速剪切机的结合，并且原料在微波反应内搅拌润湿，即可得到产品质量稳定的石墨烯粉末，不需要引入强酸、强碱和强氧化剂对石墨/石墨烯进行氧化或插层，安全环保，制备过程不产生废酸、废水、废气，无污染，而且整套装置成本低，可量产。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯的量产设备
本技术涉及制备石墨烯的
，特别涉及一种石墨烯的量产设备。
技术介绍
英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨粉中分离出石墨烯，人们开始认识到石墨烯的存在。石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。目前，制备石墨烯成为人们研究的重点，常见的制备方法包括机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法和化学气相沉积法(CVD)。现有制备石墨烯的方法具有以下缺点：1、机械剥离法生产效率低，无法工业化量产。2、氧化还原法需要执行石墨烯原料的功能化(羧化、环氧化、羟基化)，引入强酸、强碱或强氧化剂对石墨粉进行化学氧化或化学插层，但强酸和强碱的安全性和环保性非常差。3、SiC外延生长法和CVD等方法，资成本高、产量小，工艺条件要求高。
技术实现思路
为了解决上述问题，本技术提供一种石墨烯的量产设备。本技术的技术方案：一种石墨烯的量产设备，其特征在于包括石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐、微波反应釜、高速剪切机和清洗干燥装置，所述微波反应釜内具有搅拌器和微波发生器，所述微波发生器包括至少两个微波导管，所述微波反应釜的顶部分别与所述石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐连通，底部的出口与所述高速剪切机的入口连接，所述高速剪切机的出口与所述清洗干燥装置的入口连接，所述清洗干燥装置的出口连接所述微波反应釜的循环入口。还包括石墨烯罐，所述清洗干燥装置的出口分别与所述微波反应釜的循环入口和所述石墨烯罐连接。包括程序控制器，分别与所述石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐、微波反应釜、高速剪切机、清洗干燥装置和石墨烯罐连接。还包括石墨烯应用装置，所述石墨烯应用装置包括石墨烯分散罐和石墨烯溶剂罐，所述石墨烯分散罐分别与所述石墨烯罐和石墨烯溶剂罐连通。所述微波反应釜的容量为500-1000L。本技术的有益技术效果：本技术的一种石墨烯的量产设备，微波反应釜为大容量的微波发生装置，同时内部具有搅拌器，集微波和搅拌功能于一体，高效且环保，可执行大型量产，原料石墨、弱酸或弱碱以及水在微波反应釜内先搅拌润湿，再微波照射剥离，高温加热加大石墨烯片层之间的层间距，从内部将石墨进行分子力剥离，得到石墨烯悬浊液，然后再通过高速剪切机的高速旋转，对石墨烯施加一种高速剪切力，进一步拉开层间距离，得到层数更薄的石墨烯，同时高速旋转使得石墨烯分散均匀，避免石墨烯团聚而增大层间距离甚至变成石墨，可以循环微波剥离和/或机械剥离，以得到预期层数的石墨烯产品；或者两种剥离方式的顺序可以调换，即原料首先在微波反应釜内搅拌润湿后得到石墨悬浊液，然后进入高速剪切机进行高速剪切，进行机械剥离，然后再返回至微波反应釜进行微波剥离，同样为了得到预期层数的石墨烯产品，可以循环微波剥离和/或机械剥离。最后，在清洗干燥装置中水洗石墨烯悬浊液，经低温干燥后得到1-10层石墨烯粉末，产品质量稳定，而且可扩大量产，解决石墨烯量产问题。总之，本技术的量产装置发现了通过本专利技术的微波反应釜+高速剪切机的结合，原料搅拌润湿后进行微波和/或剪切剥离即可得到产品质量稳定的石墨烯粉末，不需要引入强酸、强碱和强氧化剂对石墨/石墨烯进行氧化或插层，安全环保，制备过程不产生废酸、废水、废气，无污染，而且整套装置成本低，可量产。石墨烯罐用于贮存石墨烯粉末，需要时与石墨烯应用装置结合，将石墨烯粉末和石墨烯溶剂分别引入至石墨烯分散罐，搅拌均匀后得到石墨烯混悬液。程序控制器可分别与反应系统的每个装置连接，根据石墨烯产品层数要求，设定原料比例、润湿条件、剥离条件和剥离程序，控制每个装置的开启或关闭以达到自动化的全程控制，可操作性强。附图说明图1为本技术的一种石墨烯的量产设备的实施例1的示意图；图2为本技术的一种石墨烯的量产设备的实施例2的示意图；图3为本技术的一种石墨烯的量产设备的实施例3的示意图。附图编号：1-石墨粉罐；2-弱酸/弱碱罐；3-微波反应釜；4-搅拌器；5-微波导管；6-高速剪切机；7-清洗干燥装置；8-石墨烯分散罐；9-石墨烯溶剂罐；10-程序控制器；11-石墨烯罐；12-去离子水罐。具体实施方式实施例1本实施例的一种石墨烯的量产设备，如图1所示，包括依次连接的微波反应釜3、高速剪切机6、清洗干燥装置7和石墨烯罐11，所述微波反应釜3内具有搅拌器4和微波发生器，所述微波反生器为两个微波导管5，微波反应釜3的容量为800L，顶部分别与石墨粉罐1、弱酸/弱碱罐2和去离子水罐12连通，底部的出口与高速剪切机6的入口连接，所述高速剪切机6的出口与所述清洗干燥装置7的入口连接，所述清洗干燥装置7的出口分别连接所述微波反应釜3的循环入口和所述石墨烯罐11。微波导管5的频率为800-1200W，搅拌器的搅拌速度为50-200r/min，高速剪切机6的转速为6000-10000r/min。采用500目的鳞片石墨粉，单宁酸，去离子水为原料，包括以下步骤：1)分别将2kg鳞片石墨粉、200g单宁酸和200L水分别从石墨粉罐1、弱酸/弱碱罐罐2和去离子水罐12加入至微波反应釜3内进行搅拌，搅拌器4的搅拌速度为100r/min，搅拌时间为5min，石墨润湿后得到石墨混悬液；2)润湿后开启微波导管5高温照射上述石墨混悬液，剥离得到石墨烯混悬液，微波功率为2400w，微波时间为1min；3)上述石墨烯混悬液进入高速剪切机6高速剪切，转速为10000r/min，剪切时间为30min，剪切时需要控温在60℃以下，避免石墨烯氧化，进一步机械剥离得到石墨烯混悬液；4)保持清洗干燥装置7关闭，步骤3得到的石墨烯混悬液返回至微波反应釜3再次微波剥离，重复步骤2循环微波剥离，得到石墨烯混悬液；5)保持高速剪切机6为关闭状态，步骤4得到石墨烯混悬液进入清洗装置7抽取、清洗、干燥得到1-10层石墨烯粉末①，贮存在石墨烯罐11。本实施例的方法中微波剥离和机械剥离的步骤顺序不限定，即也可以先机械剥离再微波剥离，另外循环次数也可以根据石墨烯产品层数、原料等条件相应的调整。实验结果分析：将实施例1中的石墨烯粉末①进行拉曼和AFM(原子力显微镜)检测，在拉曼光谱中，石墨烯粉末①在1361.63cm-1处的峰为石墨烯的D带，1591.96cm-1处的峰为石墨烯的G带，2701.64cm-1处的峰为石墨烯的2D带，几乎没有杂峰，因此通过本实施例1的设备得到的产品的主要成分均为石墨烯。在AFM图中，石墨烯为片层结构，被划线部分的石墨烯粉末①的样品高度为1.275nm，本试验的基底为云母，由于基底的影响和表面吸附物质的存在，测得的实际厚度比石墨粉单层原子层的理论厚度0.34nm要大，通常云母表面的单层石墨烯厚度为0.5-1nm，若按照0.5nm计算，石墨烯粉末①的层数为3层以下，若按0.34nm理论值计算，石墨烯粉末1的为4层以，为高质量的石墨烯。实施例2如图2所示，在实施例1的基础上，本实施例的石墨烯的量产设备还包括程序控制器10，分别与石墨粉罐1、弱酸/弱碱罐2、去离子水罐12、微波反应釜3、高速剪本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯的量产设备，其特征在于包括石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐、微波反应釜、高速剪切机和清洗干燥装置，所述微波反应釜内具有搅拌器和微波发生器，所述微波发生器包括至少两个微波导管，所述微波反应釜的顶部分别与所述石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐连通，底部的出口与所述高速剪切机的入口连接，所述高速剪切机的出口与所述清洗干燥装置的入口连接，所述清洗干燥装置的出口连接所述微波反应釜的循环入口。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的量产设备，其特征在于包括石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐、微波反应釜、高速剪切机和清洗干燥装置，所述微波反应釜内具有搅拌器和微波发生器，所述微波发生器包括至少两个微波导管，所述微波反应釜的顶部分别与所述石墨罐、弱酸或弱碱罐、水罐连通，底部的出口与所述高速剪切机的入口连接，所述高速剪切机的出口与所述清洗干燥装置的入口连接，所述清洗干燥装置的出口连接所述微波反应釜的循环入口。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的量产设备，其特征在于包括石墨烯罐，所述清洗干燥装置的出口分别与所述微波反应釜的循环入口和所述石墨烯罐连接。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：慕雷，
申请(专利权)人：北京若水金枫科技有限公司，
类型：新型
国别省市：北京,11