一种用于微波反应的实验装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于微波反应的实验装置，由家用变频微波炉和反应器构成，它们相互独立无连接。反应器由反应容器、液体封口器、固定平台、导气管件和阀门构成，其中液体封口器以导气管与反应容器连通，用于实现反应容器外空间的隔离，以及自动快速释放反应生成的气体，确保反应容器不会积聚可带来危险的内压。反应容器与液体封口器均悬空吊挂于的固定平台，本发明专利技术反应器结构十分简单，制作很方便，生产成本很低，安全性很好，可进行有气体保护的微波反应，而且实验者可以实时观察反应现象，石英材质的反应容器可以进行1200摄氏度以下的高温反应。

An experimental device for microwave reaction

The invention discloses an experimental device for microwave reaction, which is composed of a household frequency conversion microwave oven and a reactor. They are independent of each other and are not connected. The reactor consists of a reaction vessel, a liquid sealing device, a fixed platform, a gas duct and a valve. The liquid sealing device is connected with the reaction vessel by a gas duct. It is used to isolate the outer space of the reaction vessel and release the gas generated by the reaction automatically and quickly to ensure that the reaction vessel does not accumulate dangerous internal pressure. Reaction vessel and liquid sealer are suspended on fixed platform. The reactor of the invention has simple structure, convenient fabrication, low production cost, good safety, and can carry out microwave reaction with gas protection. Moreover, the experimenter can observe the reaction phenomenon in real time. The reaction vessel of quartz material can take 1200 photos. High temperature reaction below Celsius.

【技术实现步骤摘要】
一种用于微波反应的实验装置
本专利技术涉及一种化学反应实验装置，尤其是一种用于微波反应的实验装置。
技术介绍
微波常被用于催化化学反应，微波反应实验已常见于化学实验教学中。但在微波反应相关的实验教学中存在多个方面的问题。首先，现有市售实验室用的微波反应设备售价高昂，大多在几万元甚至几十万元一台，例如美国CEM公司的微波自动合成仪基础版报价通常高达30万元左右一台。显然为短期的研究或一个简短的教学过程配置这样的设备的成本实在太过高昂了。其次，有些微波催化反应需要苛刻的反应条件。例如，微波高温固相反应常常需要惰性气体保护、在高温(例如1100℃左右)下进行，虽然市场上已有实验用微波管式炉出售，例如湖南一家公司生产的CY-VT1200C-S微波管式炉，但它们的结构复杂、售价约需5-6万元，而且在功能上不能完全满足我们的需求。第三，现有市售的一些微波反应设备将反应容器做成封管式反应器，其优点是可以简便地实施气体保护反应，但它们存在一个显著的不足是，由于微波反应速度往往是常规反应的几百倍甚至上千倍，反应体系的温升可能会很迅速，一旦同时有气体产物生成，反应容器的内压会急剧上升，由此可能会带来反应体系喷溅、反应容器崩裂甚至爆炸的危险。例如美国Biotage公司的Initiator微波合成仪使用起来很简便，但对于有气体产生的反应是不适用的。Biotage公司的Initiator+微波合成仪通过复杂的设计可以使反应容器耐压至30bar，但只能用于300℃以下的反应。专利申请201510586879.7公开了一种自泄压式微波反应系统，采用具有自动泄压组件、密封盘、弹簧的复杂机械结构来实现密封，所采用的金属弹簧容易受反应气体腐蚀，从而可能导致危险的故障。因此，这样的微波反应系统的耐用性与可靠性是不容易保障的。总之，如何简便、快速感知并释放反应体系的内压仍是个需要解决的问题。第四，对于教学实验来说，实验的可观测性有时候是很有价值的。微波是不可见的，微波对反应的加速作用也往往难于观测。但在实验教学中，我们期望学生可以实时看到微波反应所展现出来的特别现象，例如颜色、形态、发光等现象的显著变化，以强化学生对微波加速反应的直观认识，这就要求微波反应器是可以透视的。例如，氧化石墨烯在氩气保护下于1100℃左右进行微波还原，反应会进行得很剧烈、很快速，过程中会产生大量的二氧化碳气体，特别是会出现强烈的如电弧状弧闪。如果能让学生亲眼看到这样的不同寻常的反应现象，一方面可以帮助学生更好地理解微波对化学反应的强大加速作用，另一方面，也能提高学生对实验的兴趣，加深学生对实验经历的印象。但现实市场中未看到这样的商品化设备，甚至找不到经改造后适用的微波反应设备，也没有看到相关的研究报道。总之，如何用很低的成本，例如2000元以下，制备出简便实用、可以耐1100℃左右、有气体保护功能、不会积聚内压、可以实时观察反应现象的微波反应装置是一件很困难但有价值的事情。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种用于微波反应的实验装置，它结构简单，稳定可靠，操作简便，制造成本远低于现售微波反应实验设备，可以实现气体保护的微波催化反应，能自动、实时快速释放大量反应生成的气体，具有很好的安全性；特别是该微波反应实验装置的反应容器由透明材料制造、可以耐受高温至1100±100℃的反应温度，以致实验者可以透视观察高温微波反应所展现出来的特异现象。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种用于微波反应的实验装置，包括变频家用微波炉和反应器，变频家用微波炉和反应器相互独立且无连接，反应器包括反应容器、液体封口器和固定平台；反应容器为形成封闭反应空间、可透射微波的容器，反应容器上部配有导入保护气体的第一气体导入管、导出保护气体和反应生成气体的第一气体导出管，第一气体导入管上配有阀门；液体封口器与反应容器第一气体导出管出口连接，液体封口器用来实现反应容器内、外空间的隔离以及自动释放反应生成气体；固定平台用于悬空吊挂方式同时安置反应容器和液体封口器。所述固定平台为带有顶板的筒状，固定平台的顶板上设置有两个贯通孔，反应容器为由透明材料制作的试管状容器，并配有第一密封盖，反应容器上部开口处设置有向外的卷边，使反应容器插入固定平台的贯通孔时，卷边搭在固定平台的顶板上，使反应容器悬空吊挂于固定平台上，第一密封盖设置有两根贯穿第一密封盖的导气管，分别为第一气体导入管和第一气体导出管，装有阀门的第一气体导入管与保护气源连接，第一气体导出管与液体封口器连接。所述液体封口器为由透明材料制作的试管状容器，内部装有封口液体，并配有第二密封盖，液体封口器上部开口处设置有向外的卷边，使液体封口器插入固定平台另外一个剩下的贯通孔时，卷边搭在固定平台的顶板上，使液体封口器悬空吊挂于固定平台上，第二密封盖设置有两根贯穿第二密封盖的导气管，分别为第二气体导入管和第二气体导出管，第二气体导入管的入口与第一气体导出管连接，第二气体导入管的出口探入封口液体下，第二气体导出管将液体封口器内的气体排出。所述封口液体为不吸收微波的低挥发性液体，而且是反应惰性的，包括硅油或液体石蜡。当所述反应容器用于高温反应时，第一密封盖为磨口密封盖；当反应温度较低时，第一密封盖为耐热橡胶塞，包括硅橡胶或氟橡胶。当反应在500℃以下时，制作反应容器的材质为玻璃材料；当反应容器在1200℃以下使用时，制作反应容器的材质为石英或刚玉材料。所述液体封口器为透明的，材质为玻璃或石英；其外形结构、尺寸与反应容器相同。所述固定平台采用玻璃或耐热性好的透明树脂制作的圆筒状。所述第二气体导入管与第一气体导出管之间通过管件连接。所述管件为硅胶管或氟橡胶管，阀门为PP材质、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯材质。本专利技术的有益效果是：本专利技术用于微波反应的实验装置仅由家用变频微波炉和微波反应器构成，反应器结构的结构设计十分简单、紧凑，制作成本极低，反应装置整体稳定，容易实现气体保护反应，发生故障的概率很低，不会积聚内压，十分安全可靠，使用操作很简便，反应容器可以耐受高温至1100±100℃的反应温度，实验者可以透视观察高温微波反应所展现出来的特异现象。附图说明图1是本专利技术用于微波反应的实验装置的反应器的纵剖面结构示意图。图2是本专利技术用于微波反应的实验装置的固定平台的立体图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明：如图1、2所示，本专利技术的用于微波反应的实验装置，包括变频家用微波炉和反应器，变频家用微波炉和反应器相互独立且无连接，反应器包括反应容器1、液体封口器2和固定平台3；反应容器1为形成封闭反应空间、可透射微波的容器，反应容器1上部配有导入保护气体的第一气体导入管6、导出保护气体和反应生成气体的第一气体导出管7，第一气体导入管6上配有阀门5；液体封口器2与反应容器第一气体导出管7出口连接，液体封口器2用来实现反应容器1内、外空间的隔离以及自动释放反应生成气体；固定平台3用于悬空吊挂方式同时安置反应容器1和液体封口器2。所述固定平台3为带有顶板的筒状，固定平台3的顶板上设置有两个贯通孔13，反应容器1为由透明材料制作的试管状，并配有第一密封盖11，反应容器1上部开口处设置有向外的卷边，使反应容器1插入固定平台3的贯通孔13时，卷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于微波反应的实验装置，包括变频家用微波炉和反应器，其特征在于，变频家用微波炉和反应器相互独立且无连接，反应器包括反应容器(1)、液体封口器(2)和固定平台(3)；反应容器(1)为形成封闭反应空间、可透射微波的容器，反应容器(1)上部配有导入保护气体的第一气体导入管(6)、导出保护气体和反应生成气体的第一气体导出管(7)，第一气体导入管(6)上配有阀门(5)；液体封口器(2)与反应容器第一气体导出管(7)出口连接，液体封口器(2)用来实现反应容器(1)内、外空间的隔离以及自动释放反应生成气体；固定平台(3)用于悬空吊挂方式同时安置反应容器(1)和液体封口器(2)。

【技术特征摘要】
1.一种用于微波反应的实验装置，包括变频家用微波炉和反应器，其特征在于，变频家用微波炉和反应器相互独立且无连接，反应器包括反应容器(1)、液体封口器(2)和固定平台(3)；反应容器(1)为形成封闭反应空间、可透射微波的容器，反应容器(1)上部配有导入保护气体的第一气体导入管(6)、导出保护气体和反应生成气体的第一气体导出管(7)，第一气体导入管(6)上配有阀门(5)；液体封口器(2)与反应容器第一气体导出管(7)出口连接，液体封口器(2)用来实现反应容器(1)内、外空间的隔离以及自动释放反应生成气体；固定平台(3)用于悬空吊挂方式同时安置反应容器(1)和液体封口器(2)。2.根据权利要求1所述用于微波反应的实验装置，其特征在于，所述固定平台(3)为带有顶板的筒状，固定平台(3)的顶板上设置有两个贯通孔(13)，反应容器(1)为由透明材料制作的试管状容器，并配有第一密封盖(11)，反应容器(1)上部开口处设置有向外的卷边，使反应容器(1)插入固定平台(3)的贯通孔(13)时，卷边搭在固定平台(3)的顶板上，使反应容器(1)悬空吊挂于固定平台(3)上，第一密封盖(11)设置有两根贯穿第一密封盖的导气管，分别为第一气体导入管(6)和第一气体导出管(7)，装有阀门(5)的第一气体导入管(6)与保护气源连接，第一气体导出管(7)与液体封口器(2)连接。3.根据权利要求2所述用于微波反应的实验装置，其特征在于，所述液体封口器(2)为由透明材料制作的试管状容器，内部装有封口液体(4)，并配有第二密封盖(12)，液体封口器(2)上部开口处设置有向外的卷边，使液体封口器(2)插入固定平台(3)另外一个剩下的贯通孔(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伯平，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津,12