【技术实现步骤摘要】
三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法
本专利技术涉及固体推进剂生产过程中的重要原材料,具体是一种三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法。
技术介绍
键合剂,又称偶联剂,固体推进剂中,在粘合剂和固体组分之间,由于化学、物理作用,增强界面结合力的物质。键合剂既要能与固体氧化剂表面发生物理或化学的作用,又要能通过化学反应与粘合剂相结合。它是一种增强复合材料中各组分之间,特别是无机填料与有机聚合物之间亲和力的有机物。它对改善复合材料的性能,特别是力学性能起着独特的作用。键合剂的分子结构特点是:分子中既含有可与无机填料(或极性填料)发生键合作用的基团,如-Si(OR)3,-P(OR)2,-Ti(OR)3等,又含有与有机粘结剂分子发生反应的基团,如-NH2,-CH=CH2,-CH-CH-,-SH等。因此,它分别与两种组分发生键合作用,在二者之间建立一个“分子桥”,把二者紧密地联结在一起,使整个体系成为一个整体。目前,已研制出多种类型键合剂,如醇胺及其衍生物、氮丙啶及其衍生物、多胺及其衍生物、有机硅烷类、钛酸酯类、中性聚合物键合剂等。醇胺类键合剂指分子中含有多个羟基和氨基的小分子极性化合物。三氟化硼三乙醇胺(分子式为:F3BN(CH2CH2OH)3),是这类键合剂的典型代表,被用于HTPB(端羟基聚丁二烯)等多种推进剂。在HTPB推进剂中,三氟化硼三乙醇胺能在宽温度范围内提高力学性能,改善低温脱湿、高温变软的性能。三氟化硼三乙醇胺是固体推进剂生产过程中的重要原材料,作为键合剂其性能的好坏直接影响固体推进剂的性能,从而影响固体发动机的性能。硼质量分数是三氟化硼三 ...
【技术保护点】
1.一种三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法,其特征在于,具体过程是:步骤1,收集三氟化硼三乙醇胺标准品;所述的三氟化硼三乙醇胺标准品为胶液状;所需三氟化硼三乙醇胺标准品的硼质量分数为2.55~3.50%;所述三氟化硼三乙醇胺标准品包括建模样品和验证样品;步骤2,确定采集数据所需的参数;所述的参数是扫描采集三氟化硼三乙醇胺近红外光谱数据时所需的参数,包括扫描次数、光谱范围、分辨率和光通量;最终确定三氟化硼三乙醇胺近红外光谱数据的采集参数为:波数范围为全波段;扫描次数为32次;分辨率为4cm
【技术特征摘要】
2018.12.17 CN 20181154506781.一种三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法,其特征在于,具体过程是:步骤1,收集三氟化硼三乙醇胺标准品;所述的三氟化硼三乙醇胺标准品为胶液状;所需三氟化硼三乙醇胺标准品的硼质量分数为2.55~3.50%;所述三氟化硼三乙醇胺标准品包括建模样品和验证样品;步骤2,确定采集数据所需的参数;所述的参数是扫描采集三氟化硼三乙醇胺近红外光谱数据时所需的参数,包括扫描次数、光谱范围、分辨率和光通量;最终确定三氟化硼三乙醇胺近红外光谱数据的采集参数为:波数范围为全波段;扫描次数为32次;分辨率为4cm-1;衰减为D级;步骤3,采集三氟化硼三乙醇胺标准品近红外光谱数据根据步骤2确定的采集参数采集三氟化硼三乙醇胺标准品的近红外光谱数据;步骤4,三氟化硼三乙醇胺标准品硼质量分数的测试按照Q/G42A-2014标准中的测试方法,测试建模样品与验证样品的硼质量分数,分别得到建模样品的硼质量分数和验证样品的硼质量分数;步骤5,最佳关系模型参数选择及关系模型的建立将得到各建模样品的硼质量分数与该建模样品近红外光谱的数据相关联,建立三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外的关系模型;所述关系模型参数主要包括:光谱分析区间、光谱预处理、化学计量方法和最佳主因子数;在此基础上建立的最佳关系模型参数为:光谱分析区间:9000cm-1~5150cm-1;光谱预处理:一阶导数;Norrisderivativefilter;化学计量方法:偏最小二乘法;最佳主因子数:10;采用TQAnalyst的定量软件得到三氟化硼三乙醇胺建模样品的硼质量分数与该建模样品近红外光谱数据之间的关系模型;所建立关系模型的相关系数为0.99687,标准偏差为0.0108%;将各验证样品的近红外光谱数据带入所述的关系模型中,得到该验证样品的硼质量分数的预测值;验证样品从上述关系模型得到硼质量分数的预测值与该验证样品采用标准得到的硼质量分数的测试值两者之间的最大差值≤0.1%;步骤6,三氟化硼三乙醇胺待测样品的硼质量分数测试重新取1份未知硼质量分数的三氟化硼三乙醇胺样品作为待测样品;按照步骤2中确定的采集参数扫描所述待测样品的近红外光谱,将得到的三氟化硼三乙醇胺待测样品的近红外光谱数据带入所述的关系模型中,得到该三氟化硼三乙醇胺待测样品的硼质量分数。2.如权利要求1所述三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法,其特征在于,所述的三氟化硼三乙醇胺标准品为胶液状,该三氟化硼三乙醇胺标准品的硼质量分数为2.55~3.50%。3.如权利要求1所述三氟化硼三乙醇胺中硼质量分数近红外检测方法,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨英,郭培培,边雷,郭琪,何晓佳,丁焕茹,
申请(专利权)人:西安航天化学动力有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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