提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法技术

本发明专利技术提供了一种提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法，该方法包括以下步骤：(1)将定量的焦油样品溶解在定量甲醇溶液中；(2)向步骤(1)配制的溶液中加入络合剂溶液，得到待测溶液；(3)将待测溶液置于检测池中，检测该待测溶液的荧光光谱性能；和(4)将该待测溶液的荧光光谱性能与标准品的荧光光谱性能进行比较，计算出焦油中的重金属元素含量。该方法对重金属离子具有较高的检测灵敏度和选择性。

A Method for Improving the Sensitivity of Heavy Metal Elements in Biomass Tar

The invention provides a method for improving the detection sensitivity of heavy metal elements in biomass tar. The method comprises the following steps: (1) dissolving the quantitative tar sample in the quantitative methanol solution; (2) adding the complexing agent solution to the prepared solution to obtain the solution to be tested; (3) putting the solution to be measured in the detection tank to test the fluorescence spectrum performance of the solution to be measured; and (4) adding the complexing agent solution to the prepared solution to obtain the solution to be tested. The fluorescence spectra of the solution to be measured were compared with those of the standard product, and the content of heavy metals in tar was calculated. The method has high detection sensitivity and selectivity for heavy metal ions.

【技术实现步骤摘要】
提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法
本专利技术检测
，具体涉及提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法。
技术介绍
与一般油品如燃油和食用油明显不同，生物质焦油的成分非常复杂，含有各种稠环化合物、酚类化合物等等，还含有重金属离子、碱金属，酸，气体和碱性气体等。这些污染物的测量技术使得能够确定焦油清洁程度，并评估在后续应用例如发动机使用的质量。生物质焦油中镍、钒元素可引起煤焦油后续深加工中所用的催化剂中毒，使催化剂失去活性而失效，另一方面煤焦油在燃烧过程中可生成腐蚀性产物而导致设备腐蚀，所以准确测定煤焦油中镍、铁、钒含量尤为重要。常用的测试方法为分光光度法和原子吸收法，这两种测定方法操作繁琐、各种金属元素之间相互干扰，需要加相应的试剂来消除这些干扰以测定对应的元素。CN105466982B公开了水中重金属检测方法，所述水中重金属检测方法包括以下步骤：(A1)将体积为V0的含有待测重金属离子的液体送至检测池，获得待测重金属离子溶出的峰电流值P01；(A2)将体积为V1的水样送至所述检测池，与所述检测池内的液体混合，获得待测重金属离子溶出的峰电流值Ps；(A3)排出所述检测池内的混合液，清洗所述检测池；(A4)将体积为V0的含有待测重金属离子的液体送至检测池，获得待测重金属离子溶出的峰电流值P02；(A5)将体积为V1的待测重金属离子校正液送至所述检测池，与所述检测池内的液体混合，获得待测重金属离子溶出的峰电流值Pb。CN108051426A公开了一种重金属检测方法，包括以下步骤：步骤1、采用电极富集反应提供不同的电压值，选择长5cm，宽1cm的纯铝片作为电源的阴极，铂丝电极作为阳极，并加入了参比电极；电极富集过程中，电化学工作站为阴极提供电子，由于电场的作用，溶液中重金属阳离子会向阴极聚拢并得到电子，阳离子从“离子态”转化为“单质”并附着于阴极材料表面；随着反应过程的进行，溶液中的铝片表面会形成一层均匀的重金属附着膜即为LIBS激光烧蚀的对象，待5min晾干后即为样品；步骤2、采用激光器发出功率足够大的激光对样品表面进行激光烧蚀，表面物质瞬间被气化并产生了等离子体信号，等离子体在其演化的过程中发射元素的特征光谱，分析谱线的波长与强度等信息便可相应得出样品的元素组成及其含量。CN108827890A公开了一种废水中重金属的检测方法，其包括如下步骤：(1)采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10％的氯化铵，转移到100mL的比色管；(2)取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH＝3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定；(3)取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr(III)络合物和Cr(VI)本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr(III)和Cr(VI)。CN108325508A公开了一种重金属有效态吸附膜，所述吸附膜的有效成分为海藻酸钠-聚谷氨酸SA-PGA凝胶，所述SA-PGA凝胶通过以下方法步骤制备：取SA-PGA树脂粉末置于丙烯酰胺凝胶溶液中搅拌均匀，再加入过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺，注入玻璃模具中，一定温度条件下培养，将玻璃模具在蒸馏水中放置一定时间后取出玻璃模具中形成的凝胶，蒸馏水水合，即得所述SA-PGA凝胶。“重金属检测方法的研究”，徐培培等，安徽农业科学，2013年20期，比较分析了重金属检测的传统方法(如原子吸收光谱法、原子荧光光度法、高效液相色谱法等)和快速检测方法(酶分析法、免疫检测技术等)，并讨论了现存重金属检测技术存在的问题和未来检测技术的发展方向。对于水溶液中重金属离子的检测，存在成熟的测量技术。然而，对于焦油中重金属元素、特别是重金属离子的检测，相关
中没有完善的测量技术，通常还是沿用传统的水溶液中重金属离子的检测技术。然而，当采用传统的水溶液中重金属离子检测技术时，存在检测灵敏度不够高所导致的明显检测误差的情况的发生，这使得焦油中重金属离子的检测受到很大限制。现有技术中尚未见针对生物质焦油中的重金属离子如何进行高灵敏度检测的报导。
技术实现思路
本专利技术人在系统研究的基础上，通过合作开发，针对制约生物质焦油重金属元素检测灵敏度的因素，进行了深入研究和大量实验，能够有效解决生物质焦油中重金属离子检测的灵敏度问题。在本专利技术的一方面，提供了一种提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法，该方法包括以下步骤：(1)将定量的焦油样品溶解在定量甲醇溶液中；(2)向步骤(1)配制的溶液中加入络合剂溶液，得到待测溶液；(3)将待测溶液置于检测池中，检测该待测溶液的荧光光谱性能；和(4)将该待测溶液的荧光光谱性能与标准品的荧光光谱性能进行比较，计算出焦油中的重金属元素含量。优选地，在步骤(2)中使用缓冲剂将待测溶液的pH调节为8-10，优选9。如本领域技术人员所理解的，所述定量是最终计算的基础，本领域技术人员可以根据实际检测需要例如检测设备等选择合适的定量。优选地，在步骤(1)之前，将所述焦油进行过滤。优选地，所述过滤采用有机膜进行过滤。优选地，所述有机膜为聚合物膜。优选地，所述过滤能够除去焦油样品中的酚类物质。更优选地，所述过滤能够除去焦油样品中50-90wt％的酚类物质。更优选地，所述酚类物质包括乙基苯酚、间甲酚、苯酚、甲氧基苯酚中的一种或多种。本专利技术人经研究发现，在生物质焦油中，根据生物质来源，可能含有乙基苯酚、间甲酚、苯酚、甲氧基苯酚等分类物质，这些酚类物质对后续荧光检测具有一定的干扰作用。例如，所述酚类物质会影响络合剂对重金属离子的络合，另外所述酚类物质容易和络合剂发生包括氢键在内的相互作用，对络合剂的荧光效应产生劣化。因此，在本申请中，优选在检测之前除去或降低生物质焦油样品中的酚类物质含量。当然，如本领域技术人员所理解，对于某些种类的生物质焦油中重金属元素的检测，该过滤去除酚类物质是非必须或非必要的。本专利技术人研究发现，一个特别有效且简便的处理方式是使用特定材质的滤膜对焦油样品进行过滤。这种过滤在常温下即可进行。与一般的蒸馏方法相比，更为简单。另外，如果进行蒸馏分离，一方面分离物质容易与其它物质形成共沸混合物，难以蒸馏除去，另一方面由于加热，可能会使焦油中的其它物质例如稠环化合物分解，其分解产物可能会对重金属离子进行络合并且自身也有一定的荧光性，从而影响后续荧光检测的准确性。特别优选地，所述滤膜的材质为通过以下步骤制得的材料：将1-5重量份环糊精、20-50重量份PVC粉末、50-70重量份2-硝基苯基-辛基醚极性增塑剂、50-70重量份四(4-氯苯基)硼酸钾亲脂性离子添加剂溶解在THF中，混合均匀，蒸发去THF。更特别优选地，将1g糊精、30gPVC粉末、66g2-硝基苯基-辛基醚极性增塑剂、120g四(4-氯苯基)硼酸钾亲脂性离子添加剂溶解在2000mLTHF中，混合均匀，蒸发去THF。在膜的制备中，可以将该材料溶解在THF，然后铺展在器皿上，除去溶剂，即本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法，该方法包括以下步骤：(1)将定量的焦油样品溶解在定量甲醇溶液中；(2)向步骤(1)配制的溶液中加入络合剂溶液，得到待测溶液；(3)将待测溶液置于检测池中，检测该待测溶液的荧光光谱性能；和(4)将该待测溶液的荧光光谱性能与标准品的荧光光谱性能进行比较，计算出焦油中的重金属元素含量。

【技术特征摘要】
1.一种提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法，该方法包括以下步骤：(1)将定量的焦油样品溶解在定量甲醇溶液中；(2)向步骤(1)配制的溶液中加入络合剂溶液，得到待测溶液；(3)将待测溶液置于检测池中，检测该待测溶液的荧光光谱性能；和(4)将该待测溶液的荧光光谱性能与标准品的荧光光谱性能进行比较，计算出焦油中的重金属元素含量。2.根据权利要求1的方法，其中，在步骤(1)之前，将所述焦油进行过滤。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述过滤采用有机膜进行过滤。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述有机膜为聚合物膜。5.根据权利要求2-5任一项...

【专利技术属性】
技术研发人员：许嘉，李松波，杨卉，庞赟佶，王丽，卢春晓，蔺姝敏，杨春艳，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15