一种以中低阶煤为原料制备苯羧酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种以中低阶煤为原料制备苯羧酸的方法。该方法是将中低阶煤颗粒分散在氯化钠水溶液中，在搅拌条件下，通电在恒电流模式下进行电解，氯离子将在阳极氧化生成氯气，接着溶于电解液生成具有氧化性的次氯酸根离子，进而进攻煤中有机质使其氧化解聚。反应结束后过滤，滤液用稀盐酸酸化，除去不溶性沉淀，所得滤液再选择水不溶性有机溶剂进行萃取，蒸馏除去有机溶剂，即可获得苯羧酸。本发明专利技术避免对中低阶煤进行脱水操作，可通过改变电解条件控制次氯酸根离子的生成，进而调控煤的氧化解聚反应，操作方便，灵活可控，同时在阴极可生成氢气，经济效益明显，有利于实现煤的高效利用。

A Method of Preparing Benzocarboxylic Acid from Low and Medium Rank Coal

The invention relates to a method for preparing phenylcarboxylic acid from medium and low rank coal. The method is to disperse medium and low rank coal particles in sodium chloride aqueous solution, under stirring conditions, electrolysis under constant current mode, chloride ion will be oxidized to chlorine gas by anodic oxidation, and then dissolve in the electrolyte to produce oxidizing hypochlorite ions, which attack the organic matter in coal to oxidize and depolymerize. After the reaction, the filtrate was acidified with dilute hydrochloric acid to remove insoluble precipitation. Then the filtrate was extracted by water insoluble organic solvent, and the organic solvent was removed by distillation. Benzocarboxylic acid was obtained. The invention avoids dehydration operation of medium and low rank coal, and can control the formation of hypochlorite ions by changing electrolytic conditions, thereby regulating the oxidation and depolymerization reaction of coal. The operation is convenient, flexible and controllable. At the same time, hydrogen can be generated in the cathode, with obvious economic benefits, and is conducive to the efficient utilization of coal.

【技术实现步骤摘要】
一种以中低阶煤为原料制备苯羧酸的方法
：本专利技术是一种以中低阶煤为原料生产苯羧酸的方法，属于煤高效利用的

技术介绍
：苯羧酸包括对苯二甲酸至苯六甲酸等，是一类重要的精细化学品，已广泛应用于树脂制备及药物合成等领域。目前，苯羧酸主要由来自石化行业生产的烷基苯等芳烃的氧化所得。然而，我国石油资源短缺，对外依存度高。因此，从战略安全角度考虑，需要发展一种新型的合成路线来生产苯羧酸。同时，我国煤炭储量相对丰富，其中中低阶煤储量超过总储量的一半，但由于其含水量高、热值低，常被当作劣质煤，利用状况不容乐观。因此，有必要开发中低阶煤的高效利用技术路线。中低阶煤富含芳环结构，且氧含量高，适宜生产诸如苯羧酸在内的芳基化学品。中低阶煤中有机质可以在HNO3、RuO4、O2/碱和NaOCl水溶液等常用的氧化剂作用下，通过化学氧化解聚生成苯羧酸化合物。但是，使用HNO3氧化易产生大量含氮废水，后续处理较为繁琐；RuO4及其前驱体价格昂贵，在工业应用上不可行；O2/碱氧化法需在高温（>200oC）和高压（≥5MPa）下进行，反应条件较为苛刻，且需使用较多量的碱；NaOCl水溶液廉价易得，经过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以中低阶煤为原料制备苯羧酸的方法，其特征是，包括如下工艺步骤：1）样品处理：将中低阶煤碎过80目筛，取筛下成分作为样品；2）搭建电解氧化装置：将一定浓度的氯化钠水溶液置于电解池中作为电解质，固定好阴阳电极，配套磁力搅拌装置；3）电解氧化：将步骤1）中处理后的样品置于步骤2）中的电解体系中，开通电源，在搅拌条件下进行电解氧化反应；4）苯羧酸富集：将步骤3）得到的产物过滤，滤液用稀盐酸酸化至pH值≤2，除去不溶性沉淀，再用水不溶性有机溶剂萃取滤液，除去有机溶剂，即可得到苯羧酸。

【技术特征摘要】
1.一种以中低阶煤为原料制备苯羧酸的方法，其特征是，包括如下工艺步骤：1）样品处理：将中低阶煤碎过80目筛，取筛下成分作为样品；2）搭建电解氧化装置：将一定浓度的氯化钠水溶液置于电解池中作为电解质，固定好阴阳电极，配套磁力搅拌装置；3）电解氧化：将步骤1）中处理后的样品置于步骤2）中的电解体系中，开通电源，在搅拌条件下进行电解氧化反应；4）苯羧酸富集：将步骤3）得到的产物过滤，滤液用稀盐酸酸化至pH值≤2，除去不溶性沉淀，再用水不溶性有机溶剂萃取滤液，除去有机溶剂，即可得到苯羧酸。2.根据权利要求1所述的以中低阶煤为原料制备苯羧酸的方法，其特征在于，所用电解池为单电解池或双电解池，电极材料使用氯碱工业中所使用的电极材料。3.根据权利要求2所述的以中低阶煤为原料制备苯羧酸的方法，其特征在于，所述电极材料的阳极材料使用钌系涂层钛电极材料，阴极材料使用镍网。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉高，刘刚，申峻，和明豪，牛艳霞，盛清涛，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14