3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醇的制备方法。现有的方法中，大多反应过程复杂，副反应较多，收率低。本发明专利技术采用的技术方案为：先制备氯镁乙烯格氏试剂，所述的氯镁乙烯格氏试剂在常压下与乙炔形成单边炔镁格氏试剂，接着与甲基乙烯酮进行缩合，然后转位，得到3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醇。本发明专利技术在常压下形成炔镁格氏试剂，副反应少，工艺条件温和，效率高，精制步骤简洁，产品的收率高。

Preparation of 3-methyl-2-pentene-4-acetylene-1-ol

The invention discloses a preparation method of 3 methyl 2 pentene 4 alkyne 1 alcohol. Most of the existing methods have complex reaction process, many side reactions and low yield. The technical scheme of the present invention is to prepare magnesium chloride vinyl Grignard reagent, which forms unilateral magnesium acetylene Grignard reagent with acetylene at atmospheric pressure, then condensates with methyl vinyl ketone, and then transposes to obtain 3 methyl 2 pentene 4 alkyne 1 alcohol. The method has the advantages of forming magnesium acetylene Grignard reagent under atmospheric pressure, less side reaction, mild process conditions, high efficiency, simple refining steps and high yield of the product.

【技术实现步骤摘要】
3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇的制备方法
本专利技术属于维生素A和虾青素关键中间体的制备领域，具体地说是一种3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇的制备方法。
技术介绍
3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇是制备维生素A和虾青素的关键中间体，有顺式和反式两种异构体，均为油状液体；顺式沸点65℃(1.2kPa)，折光率1.4820；反式沸点73℃(1.2kPa)，折光率1.4934。3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇的通用制备方法为：先将液氨通入盛有硝酸高铁的反应罐中，在-40℃以下，约2h内加入金属钙通入乙炔，生成炔钙后，滴加甲基乙烯酮，保持在-40℃以下，搅拌2h左右；然后加氯化铵搅拌1h左右，升温，挥发氨，最后使内温达到35℃，通氮，加水，溶解，进行水蒸气蒸馏，得未转位六碳醇溶液。冷却至0-5℃，加硫酸中和，调节酸浓度为17％，加氢醌，维持内温60-63℃，转位反应1.5h。用氯仿提取，用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，回收氯仿，进行粗馏，再蒸馏，收集60-65℃(1.06kPa)馏分，即得精品六碳醇；其使用乙炔和钙制备缺钙，反应过程复杂，工艺繁杂，收率低。中国专利CN104744211本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醇的制备方法，其特征在于，其步骤包含如下：1)金属镁与氯乙烯在溶剂进行格氏反应得到氯镁乙烯格氏试剂；2)将步骤1)中得到的氯镁乙烯格氏试剂在常压下与乙炔形成单边炔镁格氏试剂；3)将步骤2)中得到单边炔镁格氏试剂与甲基乙烯酮进行缩合，然后转位，得到3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醇。

【技术特征摘要】
1.3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇的制备方法，其特征在于，其步骤包含如下：1)金属镁与氯乙烯在溶剂进行格氏反应得到氯镁乙烯格氏试剂；2)将步骤1)中得到的氯镁乙烯格氏试剂在常压下与乙炔形成单边炔镁格氏试剂；3)将步骤2)中得到单边炔镁格氏试剂与甲基乙烯酮进行缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈子杰，吴志刚，沈大冬，陈浙蓉，孙斌，
申请(专利权)人：浙江医药股份有限公司新昌制药厂，浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33