益母草中无机元素的检测方法技术

技术编号:21375744 阅读:37 留言:0更新日期:2019-06-15 12:42
本发明专利技术公开了一种益母草中无机元素的检测方法,本发明专利技术通过大量实验筛选出最佳的供试品制备方法和电感耦合等离子体质谱法的色谱条件。经多次实验验证表明,本发明专利技术能够同时检测共27种无机元素,该方法检测灵敏度高,稳定性好,可为益母草的标准建立、质量控制、临床用药安全及资源开发利用提供基础,具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
益母草中无机元素的检测方法
本专利技术涉及一种中药材的质量控制方法,具体涉及益母草中无机元素的检测方法。
技术介绍
益母草入药历史悠久,古人常用以治疗妇科疾病。2015年版《中国药典》,益母草苦、辛,微寒,归肝、心包、膀胱经,以微寒更为妥当。功效则与现今药用一致,活血调经,利尿消肿,清热解毒。主治月经不调,痛经经闭,恶露不尽,水肿尿少,疮疡肿毒。近年来,人们对益母草的研究报道多集中在化学成分的分离鉴定、有效成分的含量测定以及药理研究方向,而对于无机元素的研究仍是空白。研究发现,无机元素是中药中普遍存在的一类成分,与中药的药理活性、药物功效乃至毒副作用都关系密切。无机元素除了直接参与和调节生物体的代谢,还易与其它成分形成配合物,产生协同作用,增强药效,如Li元素对神经紊乱症和糖尿病起到一定的治疗作用;Ni元素可以治疗头痛、神经病和失眠;Sr元素具有抗癌功效等。另一方面,中药及中药制剂中超标的重金属及有害元素严重危害了人体健康。因此,建立中药中无机元素的测定方法意义重大,能够准确测定中药材中无机元素的含量并为中药材生产过程中的质量控制及临床上的安全用药提供科学依据。目前,中药中无机元素的测定方法主要有原子吸收分光光度法、催化极谱法。本专利技术采用电感耦合等离子体质谱法对益母草样品中的27种无机元素进行含量测定,并绘制指纹图谱。可为益母草的标准建立、质量控制、临床用药安全及资源开发利用提供基础。
技术实现思路
专利技术目的:本专利技术的目的是解决现有技术的不足,经过大量实验筛选,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测益母草中无机元素,该检测方法可以同时检测益母草中27种无机元素。该方法检测灵敏度高,稳定性好,可为益母草的标准建立、质量控制、临床用药安全及资源开发利用提供基础,具有重要意义。技术方案:为了实现以上目的,本专利技术采取的技术方案为:一种益母草中无机元素的检测方法,包括以下步骤:步骤(1)混合标准品溶液的配制:分别精密称取Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y和Hg,用去离子水配成质量浓度均为2μg·ml-1的混合标准品溶液;并加入Ge、In和Bi为内标元素;步骤(2)供试品溶液的制备取益母草粉末,精密称定,置于聚四氟乙烯消解罐中,于通风橱中加入浓硝酸,双氧水,静置,待反应不剧烈后密封置于微波消解仪中,按消解程序进行消解;消解完毕后,冷却至室温,取出消解罐,缓慢释放压力,蒸气挥尽后转移至量瓶中,用去离子水洗涤,洗液合并于量瓶中,加水定容,得供试品溶液;步骤(3)线性回归方程的建立取步骤(1)的混合对照品溶液依次稀释5个梯度浓度,得到系列浓度的混合对照品溶液,采用电感耦合等离子体质谱法进行测量,以各标准品质量浓度为横坐标,待测元素分析峰信号值与内标元素参比峰响应值的比值为纵坐标,绘制标准曲线,得各元素的回归方程;步骤(4)含量测定取步骤(2)的益母草供试品溶液,用电感耦合等离子体质谱法进行测量,得到的峰信号值代入步骤(3)的线性回归方程,计算供试品溶液中各无机元素的含量。作为优选方案,以上所述的益母草中无机元素的检测方法,步骤(1)混合标准品溶液的配制:分别精密吸取浓度均为100μg·ml-1的Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y的多元素混合标准溶液200μl和浓度为1000μg·ml-1的Hg标准溶液20μl,混合均匀,并用去离子水定容至10ml,配成质量浓度均为2μg·ml-1的Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y和Hg的混合标准品溶液。分别精密吸取浓度为1000μg·ml-1内标元素Ge、In和Bi,均用去离子水稀释成浓度均为2μg·ml-1的Ge、In和Bi作为内标元素。作为优选方案,以上所述的益母草中无机元素的检测方法,步骤(2)供试品溶液的制备方法为:取益母草粉末0.2g,精密称定,置于聚四氟乙烯消解罐中,于通风橱中加入浓硝酸10ml,双氧水2ml,静置30min,待反应不剧烈后密封置于微波消解仪中,按消解程序进行消解:先经10min由室温升至150℃,并维持2min消解,然后3min由150℃升温至200℃,并维持8min消解;消解完毕后,冷却至室温,取出消解罐,缓慢释放压力,蒸气挥尽后转移至量瓶中,用去离子水洗涤,洗液合并于量瓶中,加水定容,得供试品溶液。作为优选方案,以上所述的益母草中无机元素的检测方法,步骤(3)和步骤(4)中的电感耦合等离子体质谱法的色谱条件为:等离子体射频功率1300W,冷却气15L·min-1,载气体积流量0.8L·min-1,样品提升量为1.5L·min-1;积分时间10s,延迟时间1s,重复次数3次;测量方式为标准曲线法;读数方式为峰强。作为优选方案,以上所述的益母草中无机元素的检测方法,步骤(3)线性回归方程如下表1:表1回归方程与检测限元素回归方程r2线性范围/ng/ml检测限/ng/ml定量限/ng/mlLiy=8946.90x+622.091.00001~2000.421.27Bey=1754.20x+3.860.99991~2000.100.29By=1632.90x-36.250.99991~2000.481.45Hgy=35.17x-82.931.00000.025~50.010.04Tly=12100x+6139.500.99981~2000.581.75Pby=8969.40x+3830.600.99991~2000.551.66Biy=53735x-1060.99422~4000.772.31Nay=82.34x+3565.600.99751~2000.521.56Mgy=26.39x+95.480.99881~2000.421.27Aly=7.33x+22.260.99941~2000.280.83Py=0.51x+6.590.99981~2000.511.55Ky=22.82x-38.230.99931~2000.651.95Tiy=7.81x+10.830.99961~2000.110.32Vy=377.99x+336.710.99981~2000.030.10Cry=501.80x+1591.700.99991~2000.641.91Mny=179.14x+164.710.99991~2000.631.90Fey=10.42x+58.660.99841~2000.341.02Niy=345.21x+415.300.99991~2000.852.56Cuy=872.33x+1284.500.99981~2000.100.31Zny=51.54x-0.910.99951~2000.190.57Gay=103.58x+108.220.99981~2000.140.42Sry=197.09x+217.110.99971~2000.330.98Bay=875.93x+10720.99971~2000.702.11Scy=1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种益母草中无机元素的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1)混合标准品溶液的配制:分别精密称取Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y和Hg,用去离子水配成质量浓度均为2μg·ml

【技术特征摘要】
1.一种益母草中无机元素的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1)混合标准品溶液的配制:分别精密称取Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y和Hg,用去离子水配成质量浓度均为2μg·ml-1的混合标准品溶液;并加入Ge、In和Bi为内标元素;步骤(2)供试品溶液的制备取益母草粉末,精密称定,置于聚四氟乙烯消解罐中,于通风橱中加入浓硝酸,双氧水,静置,待反应不剧烈后密封置于微波消解仪中,按消解程序进行消解;消解完毕后,冷却至室温,取出消解罐,缓慢释放压力,蒸气挥尽后转移至量瓶中,用去离子水洗涤,洗液合并于量瓶中,加水定容,得供试品溶液;步骤(3)线性回归方程的建立取步骤(1)的混合对照品溶液依次稀释5个梯度浓度,得到系列浓度的混合对照品溶液,采用电感耦合等离子体质谱法进行测量,以各标准品质量浓度为横坐标,待测元素分析峰信号值与内标元素参比峰响应值的比值为纵坐标,绘制标准曲线,得各元素的回归方程;步骤(4)含量测定取步骤(2)的益母草供试品溶液,用电感耦合等离子体质谱法进行测量,得到的峰信号值代入步骤(3)的线性回归方程,计算供试品溶液中各无机元素的含量。2.根据权利要求1所述的益母草中无机元素的检测方法,其特征在于,步骤(1)混合标准品溶液的配制:分别精密吸取浓度均为100μg·ml-1的Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y的多元素混合标准溶液2...

【专利技术属性】
技术研发人员:唐于平谭亚杰周桂生乐世俊陈艳琰严辉郭盛杨洁
申请(专利权)人:陕西中医药大学
类型:发明
国别省市:陕西,61

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