一种用于页岩有机碳测定的氧化装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种用于页岩有机碳测定的氧化装置，包括密闭的反应釜及设置在反应釜内的搅拌机构，反应釜上密闭设置有可开启的进料门及用于通入氧气的通气口；搅拌机构包括可转动地竖向设置在反应釜内的搅拌轴，搅拌轴的上端安装有第一磁铁，第一磁铁沿搅拌轴的径向延伸形成的呈条状的磁条部，反应釜的顶部还设置有支架，支架上安装有沿竖向向下设置的电机，电机的输出轴与搅拌轴同轴设置，电机的输出轴下方固定安装有第二磁铁，所述第二磁铁与所述第一磁铁在竖向上的投影相同，且所述第一磁铁在第二磁铁的磁场范围内。本发明专利技术能够对样品进行搅拌，增大样品与氧气的接触面积，保证样品充分氧化，从而提高检测结果精度。

【技术实现步骤摘要】
一种用于页岩有机碳测定的氧化装置
本专利技术涉及岩石物理研究领域，具体涉及一种用于页岩有机碳测定的氧化装置。
技术介绍
随着全球经济的高速发展，能源供需问题日显突出，油气资源需求的不断增长，页岩气作为一种潜力巨大的非常规油气资源，已经在北美地区得到成功开发，成为全球油气勘探开发的新领域，并具备广阔的开发前景，已迅速引起世界各国的重视。目前，我国东部的辽河东部凹陷、西部的四川和鄂尔多斯两个盆地等地成为页岩气勘探开发的重点地区。页岩中总有机碳(TOC)含量是页岩生气的物质基础，决定页岩的生气能力，是评价页岩有机质丰度和生气潜力的重要参数。总有机碳含量越高，页岩吸附气体的能力越强，有机质中含有大量的微孔隙，它对气体有较强的吸附能力，同时烃类气体在沥青质体中的溶解作用也增加了页岩对气体的吸附作用。页岩中总有机碳含量与页岩对天然气的吸附能力有正相关系，因此快速准确测定页岩有机地球化学特征参数有机碳含量，对页岩气的储量评估和产气能力评价，进而研究页岩气藏的岩性成分、成因来源、赋存形式、成藏特征、成藏条件、页岩含气量等方面具有重要意义。目前，有机碳含量测定主要采用重铬酸钾氧化法和灼烧法，其中，重铬酸钾氧化法是用氧化性强的重铬酸钾硫酸溶液与待测样品的有机碳发生氧化还原反应,它们之间存在定量关系，再用标准还原剂(硫酸亚铁)滴定剩余的重铬酸钾，即可得到有机碳的含量，但该方法操作复杂，费工费时，测定结果重现性差，且污染较大；灼烧法是在氧气充足的情况下，采用碳硫测定仪或碳测定仪等，将样品中的总有机碳在高温条件下氧化分解为二氧化碳，并且测定其含量，最后计算得出有机碳的含量，但该方法对有机质的氧化不完全，尤其待测物含量较多时，误差较大，造成检测结果不准确。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种能够对样品进行搅拌，增大样品与氧气的接触面积，保证样品充分氧化，从而提高检测结果精度的页岩有机碳测定的氧化装置。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种用于页岩有机碳测定的氧化装置，包括密闭的反应釜以及设置在反应釜内的搅拌机构，所述反应釜上密闭设置有可开启的进料门及用于通入氧气的通气口；所述搅拌机构包括可转动地竖向设置在所述反应釜内的搅拌轴，所述搅拌轴的上端安装有第一磁铁，所述第一磁铁沿搅拌轴的径向延伸形成的呈条状的磁条部，所述搅拌轴上沿径向安装有用于搅动检测样品的搅拌叶；所述反应釜的顶部还设置有支架，所述支架上安装有沿竖向向下设置的电机，所述电机的输出轴与所述搅拌轴同轴设置，所述电机的输出轴下方固定安装有第二磁铁，所述第二磁铁与所述第一磁铁在竖向上的投影相同，且所述第一磁铁在第二磁铁的磁场范围内。这样，当第二电磁铁在电机控制下旋转，进而改变其磁场方向，然后第一磁铁在第二磁铁的磁场作用下发生转动，并同时带动搅拌轴和搅拌叶转动，因此可以实现对待测样品的搅拌作用。并且通过磁场作用实现了驱动电机与高温反应釜非接触性设置，避免反应釜内高温环境对电机的影响和损坏。作为优选，所述第一磁铁和第二磁铁相互靠近的一端极性相反。这样，增大第二磁铁与第一磁铁之间的相互作用力。作为优选，搅拌叶为沿周向均布设置在所述搅拌轴上的风扇叶；所述搅拌叶位于所述搅拌轴的下端，且所述搅拌叶与所述反应釜的底面相接触，这样，增加了搅拌面积及均匀度，增大了待测样品与氧气的接触面积，使其氧化更充分。作为优选，所述磁条部沿所述第一磁铁的周向均布设置有多个。这样，可以通过设置第二磁铁与第一磁铁上的磁条部数量多少，来调控二者之间的作用力大小，因此可以在电极功率相同的情况下，根据待测样品的量来自主调控搅拌速度。作为优选，所述通气口处设置有单向阀。这样，避免反应釜内的待测样品随气流带出反应釜外。相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术提供的用于页岩有机碳测试的氧化装置，包括反应釜、搅拌机构和电机，大大的增加了待测样品与氧气的接触面积和反应面积，提高了反应效率，缩短了反应时间，使有机碳氧化更完全。与原标准中的碳硫分析仪测定页岩有机碳相比，省去了标准GB/T19145-2003规定的过滤洗涤步骤，降低了工作人员的劳动强度，提高了测试效率；还省去了添加助熔剂步骤、清扫燃烧管步骤，开拓了页岩有机碳检测技术新的方向。与现有机构相比，该氧化装置通过第一磁铁与第二磁铁的相互作用，实现了高温反应釜内搅拌叶的旋转，该结构简单，设计巧妙，操作简单，本专利技术按照“方法全流程空白标准偏差3倍原则”检出限达0.162％，精密度和准确度均满足标准GB/T19145-2003中精密度和准确度的限值要求。本专利技术提高所测样品有机碳含量的准确性、可靠性和检测效率，进而对页岩气的储量评估和产气能力评价做出正确的分析。2、本专利技术提供的用于页岩有机碳测试的氧化装置，设备简单，成本低，易控制，可以通过调节电机输出功率大小和/或磁条部的数量，能调控搅拌速度，再结合通气方式，大大的增加了待测样品与氧气的接触面积和反应面积，提高了反应效率，缩短了反应时间，因此本专利技术能够在较低温度下实现短时间内有机碳的完全氧化，降低能耗，并且通过将反应釜与驱动机构非直接接触的设置，避免高温燃烧对驱动装置的影响和损坏，延长了该设备的使用寿命。开拓了页岩有机碳检测技术新的方向，具有良好的的应用前景。附图说明图1为用于页岩有机碳测试氧化装置的结构示意图；图2为第一磁铁(第二磁铁)的结构示意图；图3为CO2响应值与反应釜温度变化关系图。具体实施方式下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明。一、一种用于页岩有机碳测定的氧化装置参见图1和图2，包括密闭的反应釜1以及设置在反应釜内的搅拌机构2，所述反应釜1上密闭设置有可开启的进料门及用于通入氧气的通气口；所述搅拌机构包括可转动地竖向设置在所述反应釜内的搅拌轴3，所述搅拌轴3的上端安装有第一磁铁4，所述第一磁铁沿搅拌轴的径向延伸形成的呈条状的磁条部5，所述搅拌轴上沿径向安装有用于搅动检测样品的搅拌叶6；所述反应釜的顶部还设置有支架7，所述支架上安装有沿竖向向下设置的电机8，所述电机的输出轴与所述搅拌轴同轴设置，所述电机的输出轴下方固定安装有第二磁铁9，所述第二磁铁9与所述第一磁铁4在竖向上的投影相同，且所述第一磁铁在第二磁铁的磁场范围内。二、一种页岩有机碳测定方法，包括以下步骤：1)样品的前处理：将待测页岩研磨至粒度为80～200目，置于已经灼烧恒重的瓷舟中，加入过量的盐酸溶液，待反应不再有气泡为止；将瓷舟置于100～120℃加热板上蒸干溶液；2)通过上述氧化装置进行氧化处理：高温加热所述反应釜，并向其持续通入氧气，待尾气检测不到二氧化碳为止，再将处理后的样品置于所述反应釜中；3)启动电机，搅拌轴在磁铁作用下转动，并带动搅拌叶搅动待检测样品；4)反应结束后，将步骤2)反应釜内生成的二氧化碳排出，再重复步骤2)直至反应釜内无二氧化碳排出，然后检测总二氧化碳的量，即可得到页岩中总有机碳的含量。实施时，所述第一磁铁和第二磁铁相互靠近的一端极性相反。这样，增大第二磁铁与第一磁铁之间的相互作用力。实施时，所述搅拌叶为沿周向均布设置在所述搅拌轴上的风扇叶；所述搅拌叶位于所述搅拌轴的下端，且所述搅拌叶与所述反应釜的底面相接触，这样，增加了搅拌面积及均匀度，增大了待测样品与氧气的接触面积，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于页岩有机碳测定的氧化装置，其特征在于，包括密闭的反应釜(1)以及设置在反应釜内的搅拌机构(2)，所述反应釜(1)上密闭设置有可开启的进料门及用于通入氧气的通气口；所述搅拌机构包括可转动地竖向设置在所述反应釜内的搅拌轴(3)，所述搅拌轴(3)的上端安装有第一磁铁(4)，所述第一磁铁沿搅拌轴的径向延伸形成的呈条状的磁条部(5)，所述搅拌轴上沿径向安装有用于搅动检测样品的搅拌叶(6)；所述反应釜的顶部还设置有支架(7)，所述支架上安装有沿竖向向下设置的电机(8)，所述电机的输出轴与所述搅拌轴同轴设置，所述电机的输出轴下方固定安装有第二磁铁(9)，所述第二磁铁(9)与所述第一磁铁(4)在竖向上的投影相同，且所述第一磁铁在第二磁铁的磁场范围内。

【技术特征摘要】
1.一种用于页岩有机碳测定的氧化装置，其特征在于，包括密闭的反应釜(1)以及设置在反应釜内的搅拌机构(2)，所述反应釜(1)上密闭设置有可开启的进料门及用于通入氧气的通气口；所述搅拌机构包括可转动地竖向设置在所述反应釜内的搅拌轴(3)，所述搅拌轴(3)的上端安装有第一磁铁(4)，所述第一磁铁沿搅拌轴的径向延伸形成的呈条状的磁条部(5)，所述搅拌轴上沿径向安装有用于搅动检测样品的搅拌叶(6)；所述反应釜的顶部还设置有支架(7)，所述支架上安装有沿竖向向下设置的电机(8)，所述电机的输出轴与所述搅拌轴同轴设置，所述电机的输出轴下方固定安装有第二磁铁(9)，所述第二磁铁(9)与所述第一磁铁(4)在竖向上的投影相同，且所述第一磁铁...

【专利技术属性】
技术研发人员：浮爱青，栾进华，李金平，李甜，谢超，李雪梅，
申请(专利权)人：重庆地质矿产研究院，
类型：发明
国别省市：重庆,50