一种阻燃、抑烟PET纤维的制备方法技术

本发明专利技术属于功能纤维的制备领域。一种阻燃、抑烟PET纤维的制备方法，按照如下的步骤进行步骤一、将干燥的PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂加入到双螺杆挤出机的侧喂料口，将干燥的PET加入到双螺杆挤出机的主喂料口，通过双螺杆挤出机的熔融共混后，经拉丝切粒，制得PDPSI/Fe2O3/PET切片；步骤二、在110℃，真空度为‑0.082±0.002MPa，将PDPSI/Fe2O3/PET切片干燥12h，然后继续保持真空度自然冷却到室温；步骤三、在单螺杆挤出机上熔融纺丝得到阻燃、抑烟PET纤维。在PDPSI和Fe2O3的协效阻燃作用下，阻燃、抑烟PET纤维的阻燃性和抑烟性明显提高。

A Preparation Method of Flame Retardant and Smoke Suppression PET Fiber

The invention belongs to the field of preparation of functional fibers. The preparation method of a flame retardant and smoke suppressing PET fiber is described in the following steps: 1. The dry PDPSI/Fe2O3 composite flame retardant is added to the side feed outlet of the twin screw extruder, and the dry PET is added to the main feed outlet of the twin screw extruder. After melt blending through the twin screw extruder, the PDPSI/Fe2O3/PET chip is prepared by drawing and pelleting. The PDPSI/Fe2O3/PET chips were dried for 12 hours with vacuum of 0.082 +0.002 MPa, and then cooled naturally to room temperature. Step 3: Flame-retardant and smoke-suppressing PET fibers were obtained by melt spinning on a single screw extruder. Under the synergistic flame retardancy of PDPSI and Fe2O3, the flame retardancy and smoke suppression of flame retardant and smoke suppression PET fibers were significantly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃、抑烟PET纤维的制备方法
本专利技术属于功能纤维的制备领域，特别涉及一种阻燃、抑烟对苯二甲酸乙二醇酯纤维的制备方法。
技术介绍
据报道，大多数的火灾都是由纺织品的燃烧引起的。对苯二甲酸乙二醇酯纤维简称为PET纤维，由于其优异的力学性能被广泛的应用于纺织品等领域，作为使用量最大的合成纤维，其使用安全性得到越来越多人的重视。由于其极限氧指数仅为21%左右，属于易燃纤维，并且在燃烧时还会产生大量的黑烟。烟气危害是在火灾发生时的一个不能忽视的危险因素。烟气除了导致能见度降低和使人窒息死亡外，还会麻痹人的神经使之错过最佳逃生时间。为了提高PET纤维的使用安全性，需要对其进行改性，提高其阻燃性和抑烟性。CN108251911A公开一种抗菌阻燃PET纤维及其制备方法。所述的抗菌阻燃PET纤维，是抗菌阻燃剂与成纤高聚物PET熔融纺丝而成；其中抗菌阻燃剂为Cu+离子与含氮杂环类物质及有机磷化合物的双配位络合物，其中有机磷化合物部分作为阻燃剂。虽然赋予了PET纤维较好的阻燃性和抑烟性，但是恶化了PET纤维的力学性能，降低了其使用范围。CN105401252A公开了一种阻燃PET纤维的制备方法，首先在氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂表面包裹一层PET制备胶囊化氢氧化镁包覆碳微球，有效改善其在聚合物基体中的分散性和相容性，改善材料的可纺性；其次在制备PET纤维的过程中添加1wt%的胶囊化氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂，熔融共混纺丝制备氢氧化镁包覆碳微球/聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，通过合理调整熔融共混纺丝工艺，进一步改善纤维的可纺性。该方法极大的改善了无机阻燃剂对PET纤维力学性能的影响，并且大幅提高了PET纤维的阻燃性，同时也一定程度上增强了PET纤维的抑烟性。但是在抑烟性方面仍不能满足人们对安全的使用要求，需要进一步提高其抑烟性。
技术实现思路
本专利技术的目的是制备一种阻燃性和抑烟性都得到明显的阻燃、抑烟PET纤维，通过含磷有机硅(PDPSI)和氧化铁(Fe2O3)的协效阻燃作用增强PET纤维的阻燃性，尤其是抑烟性。本专利技术所采用的技术方案是：一种阻燃、抑烟PET纤维的制备方法，按照如下的步骤进行步骤一、将干燥的PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂加入到双螺杆挤出机的侧喂料口，将干燥的PET加入到双螺杆挤出机的主喂料口，通过双螺杆挤出机的熔融共混后，经拉丝切粒，制得PDPSI/Fe2O3/PET切片；步骤二、在110℃，真空度为-0.082±0.002MPa，将PDPSI/Fe2O3/PET切片干燥12h，然后继续保持真空度自然冷却到室温；步骤三、在单螺杆挤出机上熔融纺丝得到阻燃、抑烟PET纤维。作为一种优选方式：PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂由含磷有机硅聚N-N二亚甲基磷酸基氨丙基硅氧烷PDPSI和氧化铁Fe2O3构成，其中，PDPSI和Fe2O3的质量比1:2。作为一种优选方式：步骤一中，加入双螺杆挤出机的PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂和PET中，PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂的质量百分比为0.3%-0.9%。作为一种优选方式：干燥的PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂是指将PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂在电热鼓风干燥箱中干燥6h，干燥的PET是指将PET切片于120℃在真空转鼓干燥中干燥12h。作为一种优选方式：PDPSI的化学结构式为。本专利技术的有益效果是：在PDPSI和Fe2O3的协效阻燃作用下，阻燃、抑烟PET纤维的阻燃性和抑烟性明显提高。附图说明图1是本专利技术产品的微观结构，其中，a0和A0中，PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂的质量百分比为0，a1和A1中，PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂的质量百分比为0.3%，a2和A2中，PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂的质量百分比为0.6%，a3和A3中，PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂的质量百分比为0.9%，a4和A4中，PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂的质量百分比为1.2%；图2是本专利技术产品的热稳定性分析；图3是本专利技术产品的热释放速率(HRR)和总的热释放(THR)曲线；图4是本专利技术产品的烟气生成速率(SPR)和总的产烟量(TSP)曲线；图5是本专利技术产品氧化时的一氧化碳生成速率(COP)和二氧化碳生成速率(CO2P)图。具体实施方式下述实施例仅为本专利技术的优选技术方案，并不用于对本专利技术进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。将PET切片于120℃在真空转鼓干燥中干燥12h，把PDPSI和Fe2O3的质量比为1:2的复合阻燃剂在电热鼓风干燥箱中干燥6h。将干燥后的复合阻燃剂分别以0.3%、0.6%、0.9%、1.2%的比例加入到双螺杆挤出机的侧喂料口，PET则通过主喂料口加入，通过双螺杆挤出机的熔融共混后，经拉丝切粒，制得含有不同质量分数的PDPSI/Fe2O3/PET切片。将不同质量分数的PDPSI/Fe2O3/PET切片在真空干燥箱中于110℃，真空度为-0.082±0.002MPa下干燥12h。在干燥过程中不断抽真空保持真空度，干燥完毕后自然降温并继续保持真空状态。熔融纺丝是在单螺杆挤出机上进行的，通过单螺杆、弯管、箱体、计量泵、纺丝组件、徐冷装置、侧吹风装置、集束上油，热盘牵伸、卷绕成型得到阻燃、抑烟PET纤维。其中阻燃、抑烟PET纤维的具体组成成分如图1所示。表1阻燃、抑烟PET纤维的组成成分采用SEM对阻燃、抑烟PET纤维的微观结构进行了分析，如图1所示。从纤维的纵截面(a1,a2,a3,a4)能看出，复合阻燃剂PDPSI/Fe2O3较为均匀的分布在纤维表面，并且随着含量的增加，纤维的粗糙度逐渐增大。从EDS分析中能看出，PDPSI/Fe2O3/PET复合纤维中含有C、O、Si、P、Fe等元素，说明两种阻燃剂共同存在时依然能够稳定存在与PET纤维中。从纤维的横截面(A1,A2,A3,A4)能看出，PDPSI/Fe2O3粒子仅有少部分浮在纤维表面且团聚现象也明显改善，表明两种阻燃剂同时存在时改善了其与PET纤维的相容性。采用TGA对阻燃、抑烟PET纤维的热稳定性进行了分析TG和DTG曲线如图2所示，具体的热分解参数列于表2中。从图2中能看出，相比较于纯PET纤维，阻燃、抑烟PET纤维的初始分解温度(T5%)均有所提高，而且在700℃下的残炭量也明显增加。从表2中得知，纯PET纤维在初始分解时的温度为373.3℃。而阻燃、抑烟PET纤维的T5%均显著增加，尤其当阻燃剂的添加量为1.2%时，阻燃、抑烟PET纤维的T5%增加了17.9℃。这表明阻燃剂的加入明显提高了PET纤维在降解初期的热稳定性，而且在降解后期通过形成耐高温的炭层抑制PET纤维的降解，进一步提高了其热稳定性。阻燃、抑烟PET纤维在700℃下的残炭量相比于纯PET纤维分别增加了12.09%、16.55%、16.97%、17.72，表明阻燃剂在促进PET纤维催化成炭方面具有正向作用。表2阻燃、抑烟PET纤维的热分解参数试样T5%(℃)Residueat700℃(wt.%)PET-0373.30PET-1377.912.09PET-2389.116.55PET-3389.516.97PET-4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃、抑烟PET纤维的制备方法，其特征在于：按照如下的步骤进行步骤一、将干燥的PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂加入到双螺杆挤出机的侧喂料口，将干燥的PET加入到双螺杆挤出机的主喂料口，通过双螺杆挤出机的熔融共混后，经拉丝切粒，制得PDPSI/Fe2O3/PET切片；步骤二、在110℃，真空度为‑0.082±0.002MPa，将PDPSI/Fe2O3/PET切片干燥12h，然后继续保持真空度自然冷却到室温；步骤三、在单螺杆挤出机上熔融纺丝得到阻燃、抑烟PET纤维。

【技术特征摘要】
1.一种阻燃、抑烟PET纤维的制备方法，其特征在于：按照如下的步骤进行步骤一、将干燥的PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂加入到双螺杆挤出机的侧喂料口，将干燥的PET加入到双螺杆挤出机的主喂料口，通过双螺杆挤出机的熔融共混后，经拉丝切粒，制得PDPSI/Fe2O3/PET切片；步骤二、在110℃，真空度为-0.082±0.002MPa，将PDPSI/Fe2O3/PET切片干燥12h，然后继续保持真空度自然冷却到室温；步骤三、在单螺杆挤出机上熔融纺丝得到阻燃、抑烟PET纤维。2.根据权利要求1所述的一种阻燃、抑烟PET纤维的制备方法，其特征在于：PDPSI/Fe2O3复合阻燃剂由含磷有机硅聚N-N二亚甲基磷酸基氨丙基硅氧烷P...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛梅，彭云，薛宝霞，宋英豪，秦瑞红，邵明强，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14