氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法、工作电极及其工作电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法，具体步骤为：S1、将氧化石墨烯加入到乙二醇中，在氧化石墨烯中滴入H2PtCl6溶液，加入N‑甲基吡咯烷酮溶液作为氮源，将混合溶液转入超声波清洗机中进行超声分散，期间持续搅拌直至氧化石墨烯粉末溶解；S2、超声后，将混合溶液移入微波炉中进行微波还原反应，微波加热直至混合溶液沸腾，暂停10s后，继续微波加热至沸腾后，暂停10s，最后再微波加热20s，还原反应完毕，取出混合溶液冷却至室温；S3、将步骤S2制备的溶液磁力搅拌12h以上，添加去离子水、抽滤，将得到的滤饼置于真空干燥机中进行干燥，研磨得到催化剂。制备的催化剂的催化性能、稳定性和抗中毒能力均比未掺N的石墨烯催化剂更优良。

Preparation of Catalyst, Working Electrode and Working Electrode for Nitrogen Doped Graphene

The invention discloses a method for preparing catalyst from nitrogen-doped graphene. The specific steps are as follows: S1, adding graphene oxide to ethylene glycol, dropping H2PtCl6 solution into graphene oxide, adding N -methyl pyrrolidone solution as nitrogen source, transferring the mixed solution into an ultrasonic cleaner for ultrasonic dispersion, and continuously stirring until graphene oxide powder dissolves; After ultrasonic treatment, the mixed solution was transferred to microwave oven for microwave reduction reaction, microwave heating until the mixed solution boiled. After 10 seconds of suspension, microwave heating continued until boiling, suspended for 10 seconds, and then microwave heating for 20 seconds. After the reduction reaction was completed, the mixed solution was cooled to room temperature; S3, magnetic stirring of the solution prepared by F2 for more than 12 hours, adding deionized water and draining, the mixture would be obtained. The filter cake was dried in a vacuum dryer, and the catalyst was obtained by grinding. The catalytic performance, stability and poisoning resistance of the prepared catalyst are better than those of graphene catalyst without N doping.

【技术实现步骤摘要】
氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法、工作电极及其工作电极的制备方法
本专利技术属于催化剂制备
，尤其涉及一种氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法、工作电极及其工作电极的制备方法。
技术介绍
燃料电池组装简洁，容易使用，其中直接乙醇燃料电池(DEFC)的好处更多，乙醇容易购买，对环境友好，工作效率好，使用它可以保护我们生存的环境。虽然直接乙醇燃料电池(DEFC)与其他种类的燃料电池相比较，在重量、大小、能量密度等方面有着优越性,然而当前对DEFC的研究探索还很不成熟，在此期间也面临到了一些棘手的问题,如在使用贵金属作为催化剂时催化效率不高而导致使用的量增多、在催化反应过程中产生的有毒性中间产物。当前的科研成就也存在一些不足，如乙醇反应不完全会有有害物生成，催化剂Pt价格贵又稀少，致使燃料电池的费用大幅上升，从而不利于其达到产业化生产。目前国内外在DEFC阳极催化剂所使用的材料绝大部分都是由贵金属Pt和碳材料所组成的，其中，Pt在催化剂中的催化过程中，有着一些良好的性能，诸如拥有较低的过电位、催化活性较好、稳定性优良等。不过，虽然它们所组成的阳极催化剂催化性能良好，但Pt是稀有贵金属，它的价格高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：S1、首先制备氧化石墨烯，然后将140～160mg的氧化石墨烯加入到乙二醇中，在氧化石墨烯中滴入9～11ml的浓度为0.039mol/L的溶有H2PtCl6的乙二醇溶液，然后加入N‑甲基吡咯烷酮溶液作为氮源，将混合溶液转入超声波清洗机中进行超声分散，期间持续搅拌直至氧化石墨烯粉末溶解；所述氧化石墨烯的制备方法为：①称取140～160ml浓度为98％的浓硫酸，添加到500mL的烧杯中，把烧杯放在冰水浴中，温度计显示至0℃，稳定后，先缓慢加入2～4g天然鳞片石墨粉，再加入4～6g硝酸钠，并用机械搅拌机连续搅拌，添加样品时，保证温...

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：S1、首先制备氧化石墨烯，然后将140～160mg的氧化石墨烯加入到乙二醇中，在氧化石墨烯中滴入9～11ml的浓度为0.039mol/L的溶有H2PtCl6的乙二醇溶液，然后加入N-甲基吡咯烷酮溶液作为氮源，将混合溶液转入超声波清洗机中进行超声分散，期间持续搅拌直至氧化石墨烯粉末溶解；所述氧化石墨烯的制备方法为：①称取140～160ml浓度为98％的浓硫酸，添加到500mL的烧杯中，把烧杯放在冰水浴中，温度计显示至0℃，稳定后，先缓慢加入2～4g天然鳞片石墨粉，再加入4～6g硝酸钠，并用机械搅拌机连续搅拌，添加样品时，保证温度计显示不超过6℃，期间如果温度变化大，应等其稳定至6℃以下时再继续添加，保证三种物质混合均匀，并搅拌0.5h；②缓慢将高锰酸钾粉末加入，加入过程要注意温度计的温度显示，温度超过6℃时停止加入，待其降低后再继续添加17～19g的高锰酸钾粉末，整个过程不断搅拌使其散热，使高锰酸钾粉末完全溶于混合液中，期间保证体系温度低于6℃，混合物搅拌90min后升温至35℃；③将反应体系移置35℃的恒温水浴锅中，继续搅拌6h；④向烧杯中添加190～210mL的去离子水，将恒温水浴锅温度调至80℃，再继续搅拌2h；⑤向烧杯中加入浓度为30％的双氧水19～21mL和去离子水120～140mL搅拌1h，上清液为金黄色；再继续滴加240～260mL离子水和4～6mL浓度为30％的双氧水，混合物变为深黄色后，放置12h；⑥混合物分层后，倒掉上层液体，黄色悬浮液用过滤器过滤，滤饼用19～21mL的浓度为5％的稀盐酸洗涤，然后用去离子水洗至分离液的PH值达到7；⑦将滤饼放置坩埚中，在真空干燥箱中30℃干燥10h以上，然后...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭瑞华，安胜利，莫逸杰，张捷宇，周国治，李梅，彭军，张芳，关丽丽，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15