一种复合磨粒抛光液及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合磨粒抛光液及其制备方法，所述抛光液包括质量分数为0.01％‑60％的复合磨粒、37％‑99.97％的水、0.01％‑2％的分散剂和0.01％‑1％的pH值调整剂；所述复合磨粒为核壳结构，所述复合磨粒的内核为聚苯乙烯微球，所述聚苯乙烯微球的表面负载有软质磨粒和硬质磨粒。制备上述抛光液的方法包括向聚苯乙烯微球分散液中加入软质磨粒溶液和硬质磨粒溶液，然后进行加热搅拌反应得到复合磨粒溶液，经洗涤，离心去除液相后，再加入去离子水、分散剂和pH值调整剂，调节组分含量，得到复合磨粒抛光液。上述制备方法步骤简单、原料易得，制备得到的抛光液抛光速率高，可极大提高亚纳米级尺度的表面平整度。

A composite abrasive polishing fluid and its preparation method

The invention provides a composite abrasive polishing fluid and a preparation method thereof. The polishing fluid comprises a composite abrasive particle with a mass fraction of 0.01%60%, 37%99.97% water, 0.01%2% dispersant and 0.01%1% pH adjuster. The composite abrasive particle is a core-shell structure, the core of the composite abrasive particle is a polystyrene microsphere, and the surface load of the polystyrene microsphere microsphere. There are soft and hard abrasives. The method for preparing the polishing solution includes adding soft abrasive solution and hard abrasive solution to the polystyrene microsphere dispersion solution, then heating and stirring reaction to obtain the composite abrasive solution. After washing and centrifugal removal of the liquid phase, deionized water, dispersant and pH adjusting agent are added to adjust the component content to obtain the composite abrasive polishing solution. The preparation method has the advantages of simple steps, easy access to raw materials, high polishing speed of the prepared polishing fluid, and greatly improving the surface smoothness of sub-nanometer scale.

【技术实现步骤摘要】
一种复合磨粒抛光液及其制备方法
本专利技术涉及表面处理
，尤其涉及一种化学机械抛光领域，具体为复合磨粒抛光液及其制备方法。
技术介绍
随着科技的进步，光学元器件、电子元器件日趋向高集成度、高精度发展，对材料的表面加工精度提出了更高的要求。各类光学玻璃、面板玻璃的表面精密加工是提高材料的精度、实现其高值化应用的基础和关键技术。目前，普遍采用化学机械抛光技术对器件表面进行精密抛光得到超精密表面。如将化学机械抛光技术用于电子元器件和陶瓷基衬底/面板材料，如硅晶圆、氧化锆面板、氧化物/氮化物等电路板、蓝宝石衬底等沉积、蚀刻和表面研抛工艺。化学机械抛光浆料有强烈的化学腐蚀性和物理研磨效果，是实现材料表面平坦化的有效手段。研磨剂(磨粒)是化学机械抛光液中的主要成分，磨粒的组成和结构是影响材料抛光速率和表面品质的影响要素。氧化铈、氧化硅、氧化铝溶胶是材料表面平滑与修正常用的研磨材料，该类磨粒质地较软，有较强的氧化作用，用于研抛工序具有选择性较好、抛光速率较快、不易损伤抛光表面等优点。但是在加工硬脆材料时，该类抛光磨粒存在抛光速率较低的缺点。金刚石、碳化硼、碳化硅、立方氮化硼等硬质磨料质地硬，具有很好的物理研磨效果。但是，硬质磨料无法对一些比较复杂或者表面有较深磨痕的工件进行较好的抛光。而且，硬质磨粒的粒度的多分散性和颗粒团聚往往成为表面抛光品质恶化的主要原因，导致坏品率偏高。随着现代科技对硬质面板/衬底材料需求的增大，对该类材料的表面抛光成为摩擦学领域的研究重点课题，上述两类磨粒在处理该类材料时，都存在一定的技术问题。磨粒的复合使用，是克服单一磨料的不足的解决途径之一。通过复合使用柔性的聚苯乙烯微球、氧化铈、氧化硅、氧化铝溶胶等软质磨粒和金刚石、碳化硼、碳化硅、立方氮化硼等硬质磨料，可以综合利用硬质磨粒和软质磨粒的研抛性能，使得硬质磨料与软质磨粒复配作用于研抛表面，提高抛光效率，优化抛光品质，同时大粒径的柔性的聚苯乙烯微球还能使研磨剂流动更顺畅，磨粒更具弹性，提高表面精度。现有的复合磨料抛光液对硬质材料的抛光速率和抛光效果有待提高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种复合磨粒抛光液及其制备方法，其目的是为了提高复合磨料抛光液的抛光速率，提高复合磨料抛光液的抛光效果和适用范围。为了达到上述目的，本专利技术的提供如下技术方案：本专利技术提供一种复合磨粒抛光液，所述抛光液包括质量分数为0.01％-60％的复合磨粒、37％-99.97％的水、0.01％-2％的分散剂和0.01％-1％的pH值调整剂；所述复合磨粒为核壳结构，所述复合磨粒的内核为聚苯乙烯微球，所述聚苯乙烯微球表面负载有软质磨粒和硬质磨粒。优选地，所述软质磨粒包括氧化铈、氧化硅和氧化铝中的一种或多种。优选地，所述硬质磨粒包括纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种。优选地，所述复合磨粒中聚苯乙烯微球的质量分数为20％-98％；所述软质磨粒的质量分数为1％-40％；所述硬质磨粒的质量分数为1％-40％。优选地，所述复合磨粒直径为110-1200nm；所述复合磨粒中聚苯乙烯微球的平均粒径为100-500nm；所述软质磨粒的平均粒径为5-100nm；所述硬质磨粒的平均粒径为10-150nm。优选地，所述分散剂包括柠檬酸、没食子酸、酒石酸、单宁酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。优选地，所述pH值调整剂包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺和乙二胺溶液中的一种或多种。本专利技术还提供一种制备上述抛光液的方法，所述方法为硬质磨粒预先包覆法，具体包括如下步骤：1)将聚苯乙烯微球乳液在去离子水中分散均匀，再加入纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种，得到混合溶液，将所得混合溶液在25-75℃下搅拌反应1.5h-3h，得到含硬质磨粒的复合磨粒溶液；2)向步骤1)所得复合磨粒溶液中加入六水合硝酸铈、水玻璃、硝酸铝溶液中的一种或多种，搅拌均匀后再加入六亚甲基四胺、氢氧化钾、氢氧化钠、尿素、氨水、三乙醇胺、硫脲的一种或者多种，得到反应溶液，将所得反应溶液在55-85℃下搅拌反应1.5h-3h，然后进行洗涤，离心去除液相后，得到含软质磨粒和硬质磨粒的复合磨粒；3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、分散剂和pH值调整剂混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。本专利技术还提供另一种制备上述抛光液的方法，所述方法为软质磨粒预先包覆法，具体包括如下步骤：1)将聚苯乙烯微球乳液在去离子水中分散均匀，加入六水合硝酸铈、水玻璃、硝酸铝溶液中的一种或多种，搅拌均匀后再加入六亚甲基四胺、氢氧化钾、氢氧化钠、尿素、氨水、三乙醇胺、硫脲的一种或者多种，得到混合溶液，将所得混合溶液在55-85℃下搅拌反应1.5h-3h，得到含软质磨粒的复合磨粒溶液；2)向步骤1)所得溶液中加入纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种，搅拌均匀得到反应溶液，将所得反应溶液在25-75℃下搅拌反应1.5h-3h，然后进行洗涤，离心去除液相后，得到含软质磨粒和硬质磨粒的复合磨粒；3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、分散剂和pH值调整剂混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。本专利技术还提供另一种制备上述抛光液的方法，所述方法为硬质磨粒与软质磨粒同时包覆法，具体包括如下步骤：1)将聚苯乙烯微球乳液在去离子水中分散均匀，加入六水合硝酸铈、水玻璃、硝酸铝溶液中的一种或多种，再加入纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种，搅拌均匀后再加入六亚甲基四胺、氢氧化钾、氢氧化钠、尿素、氨水、三乙醇胺、硫脲的一种或者多种，得到反应溶液；2)将步骤1)所得反应溶液在40-80℃下搅拌反应1.5h-3h，然后进行洗涤，离心去除液相后，得到含软质磨粒和硬质磨粒的复合磨粒溶液；3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、分散剂和pH值调整剂混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。硬质磨料(纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼等)质地很硬强度非常大，具有很好地物理研磨效果。但是对于一些比较复杂或者表面有较深磨痕的工件，无法对其进行较好的抛光。而软质磨料(氧化铈、氧化硅和氧化铝，等)粒子硬度不高或颗粒较小，具有较强的氧化作用，因此材料去除率高，对抛光表面的损伤较小。为了克服单一磨料的不足之处，使用同样硬度较小的聚苯乙烯(PS)微球与软质磨料形成有机/无机复合材料，可以有效提高复合磨料的抛光性能。另外，用刚性的硬质磨料包覆PS形成复合材料，也能明显提高抛光速率。本专利技术同时使用柔性磨料和硬质磨料同时包覆PS微球，能达到在抛光过程中，硬质磨料先接触抛光表面，发挥物理研磨的作用，然后软质磨料去除磨痕，大粒径的PS还能使研磨剂与抛光物理之间的流动更顺畅，而且PS微球自身还可以作为软质磨粒，在表层磨粒磨损后，PS微球可继续起到研抛作用，进一步提高CMP性能。本专利技术的上述方案有如下的有益效果：用本专利技术提供的复合磨粒抛光液的Zeta电位的绝对值较高，分散性能良好，不易团聚；磨粒内核为聚苯乙烯微球，不易破碎，包覆层较厚，附着性良好；异质颗粒间静电吸附作用强，使得包覆层不易脱落，提高了磨粒的使用寿命和适用范围，如将该抛光液应用于半导体电路板、氧化锆陶瓷背板、精密光学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合磨粒抛光液，其特征在于，所述抛光液包括质量分数为0.01％‑60％的复合磨粒、37％‑99.97％的水、0.01％‑2％的分散剂和0.01％‑1％的pH值调整剂；所述复合磨粒为核壳结构，所述复合磨粒的内核为聚苯乙烯微球，所述聚苯乙烯微球的表面负载有软质磨粒和硬质磨粒。

【技术特征摘要】
1.一种复合磨粒抛光液，其特征在于，所述抛光液包括质量分数为0.01％-60％的复合磨粒、37％-99.97％的水、0.01％-2％的分散剂和0.01％-1％的pH值调整剂；所述复合磨粒为核壳结构，所述复合磨粒的内核为聚苯乙烯微球，所述聚苯乙烯微球的表面负载有软质磨粒和硬质磨粒。2.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述软质磨粒包括氧化铈、氧化硅和氧化铝中的一种或多种。3.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述硬质磨粒包括纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种。4.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述复合磨粒中聚苯乙烯微球的质量分数为20％-98％；所述软质磨粒的质量分数为1％-40％；所述硬质磨粒的质量分数为1％-40％。5.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述复合磨粒直径为110-1200nm；所述复合磨粒中聚苯乙烯微球的平均粒径为100-500nm；所述软质磨粒的平均粒径为5-100nm；所述硬质磨粒的平均粒径为10-150nm。6.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述分散剂包括柠檬酸、没食子酸、酒石酸、单宁酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。7.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述pH值调整剂包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺和乙二胺溶液中的一种或多种。8.一种制备权利要求1-7任意所述抛光液的方法，其特征在于，所述方法为硬质磨粒预先包覆法，具体包括如下步骤：1)将聚苯乙烯微球乳液在去离子水中分散均匀，再加入纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种，得到混合溶液，将所得混合溶液在25-75℃下搅拌反应1.5h-3h，得到含硬质磨粒的复合磨粒溶液；2)向步骤1)所得复合磨粒溶液中加入六水合硝酸铈、水玻璃、硝酸铝溶液中的一种或多种，搅拌均匀后再加入六亚甲基四胺、氢氧化钾、氢氧化钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：许向阳，戴磊，龚海明，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43