The invention discloses a synthesis method of 2,3 dibromo_1,4_butene diol, which solves the technical problems of the existing technology of 2,3 dibromo_1,4_butene diol, such as complex synthesis method, harsh and unsafe reaction conditions, uncontrollable parameters, high production cost, poor product quality and limited use. The invention discloses a synthesis method of 2,3 dibromo_1,4_butene diol, which comprises the following steps: 1) adding catalyst tetraethyl ammonium bromide in dichloromethane solvent, dropping liquid bromide while stirring to obtain brominant tetraethyl ammonium bromide complex bromide; 2) adding butynediol in dichloromethane solvent and complexing bromide with tetraethyl ammonium bromide prepared by step 1) The crude product of 2,3_dibromo_1,4_butene diol was obtained by electrophilic addition reaction, and the crude product of 2,3_dibromo_1,4_butene diol was purified by washing with water and cooling to crystallize 2,3_dibromo_1,4_butene diol. The invention can be widely applied in the technical field of chemical synthesis.
【技术实现步骤摘要】
一种2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的合成方法
本专利技术属于化工合成
,具体涉及一种2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的合成方法。
技术介绍
高分子材料已广泛应用于国民经济的各个领域和人们生活的各个方面,然而绝大多数高分子材料是可燃或易燃材料,发生的重大火灾主要是由高分子材料引燃所导致的。因此,研究开发高质量、高性能的阻燃剂日益受到人们的重视。2,3-二溴-1,4-丁烯二醇,是广泛用于有机合成,医药中间体,用于助焊剂、焊锡膏生产里起表面活性剂作用,高抗阻,活性强,对亮点、焊电饱满都有一定作用;是所有助焊剂中最良好的表面活性添加剂,广泛用于高精密电子元件中做中高档环保型助焊剂。目前,2,3-二溴-1,4-丁烯二醇在电子化学助焊剂有良好助焊酸化活性作用。近几十年来,在电子产品生产锡焊过程中,一般要用松香、树脂和其他含卤化合物的活性剂,滴加剂和有机溶剂组成的松香树脂系列助焊剂。这类助焊剂虽然可焊性好,成本低,但焊后残留物高,会逐步引起电气绝缘性能下降后短路等问题。目前2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的研究已引起人们的高度重视,其独特免清洗功能和活化性质已引起人们的广泛关注。2,3-二溴-1,4-丁烯二醇在助焊剂中能破坏金属氧化膜使焊锡表面清洁,有利焊锡的浸润和焊点合金的生成,能覆盖在焊料表面,防止焊料或金属继续氧化,增强焊料和被焊金属表面的活性,降低焊料的表面张力,焊料和焊剂是相熔的,可增加焊料的流动性,进一点提高浸润能力,能加快热量从熔铁头焊料和被焊物表面传递,使焊点平整美观,它具有无污染,在电子产品生产过程中对人体无危害,在根本上改变了助焊剂的负面性能,例如 ...
【技术保护点】
1.一种2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)制备溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物:在二氯甲烷溶剂中,加入催化剂四乙基溴化铵后,边搅拌边滴加液溴,至反应完全后,得到溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物;2)制备2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇粗品:在二氯甲烷溶剂中,加入丁炔二醇与步骤1)制得的溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物发生亲电加成反应,生成2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇;加水洗涤,降温,使2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇结晶析出,抽滤后,得2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇粗品;3)纯化2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇粗品:将步骤2)得到的2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇粗品加入一定量的水,升温使其全溶后,加入亚硫酸钠除去残余的溴,加入活性炭脱色处理后,热抽滤,将滤液降温至0‑5℃,使纯化后的2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇重结晶析出,抽滤,滤饼干燥后,得纯白色的2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇。
【技术特征摘要】
1.一种2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)制备溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物:在二氯甲烷溶剂中,加入催化剂四乙基溴化铵后,边搅拌边滴加液溴,至反应完全后,得到溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物;2)制备2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品:在二氯甲烷溶剂中,加入丁炔二醇与步骤1)制得的溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物发生亲电加成反应,生成2,3-二溴-1,4-丁烯二醇;加水洗涤,降温,使2,3-二溴-1,4-丁烯二醇结晶析出,抽滤后,得2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品;3)纯化2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品:将步骤2)得到的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品加入一定量的水,升温使其全溶后,加入亚硫酸钠除去残余的溴,加入活性炭脱色处理后,热抽滤,将滤液降温至0-5℃,使纯化后的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇重结晶析出,抽滤,滤饼干燥后,得纯白色的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇。2.根据权利要求1所述的一种高纯度2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的合成方法,其特征在于,还包括步骤4):将步骤2)和步骤3)中所述抽滤后的母液均回收套用。3.根据权利要求1所述的一种2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述边搅拌边滴加液溴后,反应1-1.5小时后至反应完全;所述四乙基溴化铵与所述液溴的加入量的摩尔比为1:1。4.根据权利要求1所述的一种2,3-二溴-1,4...
【专利技术属性】
技术研发人员:王东全,吴多坤,秦善宝,张君营,孙盛元,
申请(专利权)人:山东润科化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。