一种三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，具体为：首先，稳定透明的Al2O3溶胶和TiO2溶胶，之后将TiO2溶胶加入Al2O3溶胶和无水乙醇的混合液中，搅拌，得到Al2O3/TiO2复合吸附溶胶，再将Al2O3/TiO2复合吸附溶胶真空干燥，研磨，焙烧，冷却至室温，即可得到Al2O3/TiO2复合吸附材料。采用溶胶‑溶胶法得到Al2O3/TiO2复合吸附材料，提高了现有三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料对印染废水的吸附容量和去除效率。

Preparation of Aluminum Trioxide/Titanium Dioxide Composite Adsorbent

The invention discloses a preparation method of aluminium trioxide/titanium dioxide composite adsorbent material. The preparation method is as follows: firstly, stable and transparent Al2O3 sol and titanium dioxide sol are added to the mixture of Al2O3 sol and absolute ethanol, stirred to obtain Al2O3/titanium dioxide composite adsorbent sol, and then the Al2O3/titanium dioxide composite adsorbent sol is vacuum dried, grinded, roasted and cooled to room temperature. Al2O3/titanium dioxide composite adsorbent can be obtained. Al2O3/titanium dioxide composite adsorbent was prepared by sol-sol method, which improved the adsorption capacity and removal efficiency of existing Al2O3/titanium dioxide composite adsorbent for printing and dyeing wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料的制备方法
本专利技术属于吸附材料制备
，具体涉及一种三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料的制备方法。
技术介绍
近年来，随着经济和工业的迅速发展，大量的染料废水未经合理处理直接排放，由于其毒性甚至致癌性，对水环境和人类健康造成严重威胁。有机化合物污染水体已成为具有挑战性的环境问题之一。特别是合成染料由纺织染色，纸张印刷，彩色摄影和石油工业生成的主要水污染物，更准确地说，在纺织染色过程中，10-15％的合成染料释放到水中。各种各样的合成染料，如偶氮染料，聚合物染料，蒽醌染料，三苯基甲烷染料和杂环染料都被用于纺织染色工艺。合成染料能阻碍阳光照射到水中，导致水体富营养化和动植物死亡，工业染料废水连续排放到自然河流会造成严重的环境问题。因此合成染料被认为是水，土壤和人类生命中有毒有害化合物之一。目前，国内外针对染料废水的处理大多采用物理吸附法、生物法、化学氧化法、絮凝和膜分离等方法。其中，吸附法以其能够选择性地富集某些化合物的特性在废水处理领域有着特殊的地位，吸附法具有吸附效果好、操作简便、适用范围广等特点，在染料废水污染治理的实际工作中得到了广泛的使用。常用的吸附剂有钛基材料、分子筛、吸附树脂和其他一些吸附材料。但是，目前二氧化钛材料和三氧化二铝材料仍有去除效率低、吸附容量小和制备方法复杂的问题，因此，设计一种去除效率高、吸附容量大和制备方法简单的新型吸附材料非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，解决了现有复合吸附材料去除效率低、吸附容量低的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备稳定透明的Al2O3溶胶；步骤2，制备透明的TiO2溶胶；步骤3，按照Al：Ti摩尔比为0.08～2：1，将经步骤2后得到的TiO2溶胶以0.05～0.15mL/s的滴速加入Al2O3溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以7～13r/s的转速搅拌30～60min，即可得Al2O3/TiO2复合吸附溶胶；步骤4，将经步骤3后得到的Al2O3/TiO2复合吸附溶胶在30～60℃的温度下真空干燥6～8天，将所得的固体物质研磨成1～20nm的粉体，然后在氮气或者空气气氛中，以0.5～5℃/min升温至350～600℃，焙烧2～5小时，再以1～10℃/min的速度冷却至室温，即可得到Al2O3/TiO2复合吸附材料。本专利技术的特点还在于，步骤1中，制备稳定透明的Al2O3溶胶，具体为：将纯水加热至75～85℃，之后异丙醇铝加入纯水中，并以15～20r/s的转速搅拌1～3h，使其充分水解，得到反应液，将HNO3以0.05～0.15mL/s的滴速加到反应液中，并在80℃～90℃温度下搅拌回流7.0～9.0h，搅拌速率为15～20r/s，冷却至室温，即可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝、纯水、硝酸的摩尔比为1：80～160：0.15～0.45。步骤2中，制备透明的TiO2溶胶，具体为：将钛酸丁酯加入无水乙醇中，并在25～35℃条件下以15～20r/s的转速搅拌30～60min，充分溶解，得到混合液；再将纯水和硝酸利用恒压漏斗以0.05～0.15mL/s的速度滴加到混合液中，搅拌2～4h，搅拌速率为15～20r/s，使其充分反应，冷却至室温，即可得到均匀浅黄色透明的TiO2溶胶。钛酸丁酯、无水乙醇、纯水、硝酸的摩尔比为1：40～75：2～5：0.03～0.4。步骤3中，Al2O3溶胶和无水乙醇的混合液中，无水乙醇体积与Al2O3溶胶和TiO2溶胶体积之和的比为0.2～2：1。本专利技术的有益效果是，本专利技术Al2O3/TiO2复合吸附材料的制备方法，采用溶胶-溶胶法得到Al2O3/TiO2复合吸附材料，提高了现有三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料对印染废水的吸附容量和去除效率。附图说明图1是本专利技术方法制备的Al2O3/TiO2复合吸附材料对染料的吸附容量图；图2是本专利技术方法制备的Al2O3/TiO2复合吸附材料对染料的去除效率图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种三氧化二铝/二氧化钛(Al2O3/TiO2)复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备稳定透明的Al2O3溶胶，具体为：利用集热式恒温磁力搅拌器将纯水加热至75～85℃，之后异丙醇铝加入纯水中，并以15～20r/s的转速搅拌1～3h，使其充分水解，得到反应液，用恒压漏斗将HNO3以0.05～0.15mL/s的滴速加到反应液中，并在80℃～90℃温度下搅拌回流7.0～9.0h，搅拌速率为15～20r/s，冷却至室温，即可得到稳定透明的Al2O3；硝酸的浓度为1mol/L～4mol/L；其中，异丙醇铝(AIP)、纯水、硝酸的摩尔比为1：80～160：0.15～0.45；步骤2，制备透明的TiO2溶胶，具体为：将钛酸丁酯加入无水乙醇中，并在25～35℃条件下以15～20r/s的转速搅拌30～60min，充分溶解，得到混合液；再将纯水和硝酸利用恒压漏斗以0.05～0.15mL/s的速度滴加到混合液中，搅拌2～4h，搅拌速率为15～20r/s，使其充分反应，冷却至室温，即可得到均匀浅黄色透明的TiO2溶胶；其中钛酸丁酯、无水乙醇(ETOH)、纯水、硝酸的摩尔比为1：40～75：2～5：0.03～0.4；硝酸的浓度为1mol/L～4mol/L；步骤3，按照Al：Ti摩尔比为0.08～2：1，将经步骤2后得到的TiO2溶胶以0.05～0.15mL/s的滴速加入Al2O3溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以7～13r/s的转速搅拌30～60min，即可得Al2O3/TiO2复合吸附溶胶；Al2O3溶胶和无水乙醇的混合液中，无水乙醇体积与Al2O3溶胶和TiO2溶胶体积之和的比为0.2～2：1；步骤4，将经步骤3后得到的Al2O3/TiO2复合吸附溶胶在30～60℃的温度下真空干燥6～8天，将所得的固体物质研磨成1～20nm的粉体，然后在氮气或者空气气氛中，以0.5～5℃/min升温至350～600℃，焙烧2～5小时，再以1～10℃/min的速度冷却至室温，即可得到Al2O3/TiO2复合吸附材料。利用本专利技术的方法步骤1和步骤2分别制备出TiO2溶胶、Al2O3溶胶，之后对其进行如步骤4中的处理，得到TiO2吸附材料、Al2O3吸附材料；再利用本专利技术方法制备Al2O3/TiO2复合吸附材料，将这三种材料对染料的吸附容量进行对比，如图1所示，TiO2材料和Al2O3材料的吸附容量分别为6.01mg/g和6.995mg/g，Al2O3/TiO2复合吸附材料的吸附容量为23.1mg/g，相比之下，本专利技术方法制备的Al2O3/TiO2复合吸附材料的吸附容量分别提高了17.09mg/g和16.105mg/g。本专利技术方法制备的Al2O3/TiO2复合吸附材料、TiO2材料和Al2O3材料对染料的去除效率对比，如图2所示，TiO2材料和Al2O3材料的去除效率分别为24.04％和27.98％，Al2O3/TiO2复合吸附材料的去除效率为92.4％，相比之下，本专利技术方法制备的Al2O3/TiO2复合吸附材料的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备稳定透明的Al2O3溶胶；步骤2，制备透明的TiO2溶胶；步骤3，按照Al：Ti摩尔比为0.08～2：1，将经步骤2后得到的TiO2溶胶以0.05～0.15mL/s的滴速加入Al2O3溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以7～13r/s的转速搅拌30～60min，即可得Al2O3/TiO2复合吸附溶胶；步骤4，将经步骤3后得到的Al2O3/TiO2复合吸附溶胶在30～60℃的温度下真空干燥6～8天，将所得的固体物质研磨成1～20nm的粉体，然后在氮气或者空气气氛中，以0.5～5℃/min升温至350～600℃，焙烧2～5小时，再以1～10℃/min的速度冷却至室温，即可得到Al2O3/TiO2复合吸附材料。

【技术特征摘要】
1.一种三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备稳定透明的Al2O3溶胶；步骤2，制备透明的TiO2溶胶；步骤3，按照Al：Ti摩尔比为0.08～2：1，将经步骤2后得到的TiO2溶胶以0.05～0.15mL/s的滴速加入Al2O3溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以7～13r/s的转速搅拌30～60min，即可得Al2O3/TiO2复合吸附溶胶；步骤4，将经步骤3后得到的Al2O3/TiO2复合吸附溶胶在30～60℃的温度下真空干燥6～8天，将所得的固体物质研磨成1～20nm的粉体，然后在氮气或者空气气氛中，以0.5～5℃/min升温至350～600℃，焙烧2～5小时，再以1～10℃/min的速度冷却至室温，即可得到Al2O3/TiO2复合吸附材料。2.根据权利要求1所述的一种三氧化二铝/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，制备稳定透明的Al2O3溶胶，具体为：将纯水加热至75～85℃，之后异丙醇铝加入纯水中，并以15～20r/s的转速搅拌1～3h，使其充分水解，得到反应液，将HNO3以0.05～0.15mL/s的滴速加...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨靖，徐志润，梁青，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61