一种片状钴粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种片状钴粉的制备方法，该方法以水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂、酸、片状酸性化合物结晶模板或可升华的片状化合物结晶模板、还原剂和表面活性剂为原料，采用化学镀的方法，在片状化合物结晶模板表面镀钴，直至钴离子反应完全，反应结束后，经分离提纯和加工处理工艺过程，未经球磨，直接得到片状钴粉。本发明专利技术所述技术方案具有能耗低，环境污染小，生产工艺简单，工艺路线简短，规模化生产设备投资小，生产效率高，生产成本低，产品的分散性能和导电性能好一系列优点，适合于规模化生产，解决了现有球磨法和模板法制备片状钴粉工艺中存在的问题，产业化前景看好。

A Method of Preparing Flake Cobalt Powder

The invention discloses a preparation method of flaky cobalt powder. The method uses water, cobalt salt, complexing agent, cobalt plating brightener, dispersant, antioxidant, acid, flaky acid compound crystallization template or sublimated flaky compound crystallization template, reducing agent and surfactant as raw materials, and adopts electroless plating method to plating cobalt on the surface of flaky compound crystallization template until cobalt ion. After the reaction, the flake cobalt powder was obtained directly without ball milling through separation, purification and processing. The technical scheme of the invention has a series of advantages, such as low energy consumption, small environmental pollution, simple production process, short process route, small investment in large-scale production equipment, high production efficiency, low production cost, good dispersibility and conductivity of products, and is suitable for large-scale production. It solves the problems existing in the process of preparing flake cobalt powder by ball milling and template method, and industrialization. The outlook is promising.

【技术实现步骤摘要】
一种片状钴粉的制备方法
本专利技术属于金属粉末材料的制备
，涉及一种片状钴粉的制备方法。
技术介绍
钴粉由于具有催化性能优异、耐腐蚀、质地坚硬、磁性优异和可塑性良好等特殊性能，在磁性材料、金刚石工具、硬质合金、粉末冶金和化学催化等领域都有十分广泛的应用。金属钴粉按颗粒形状分为球形、无规颗粒形、片状和线状四种。与球形金属钴粉和颗粒状金属钴粉不同，片状金属钴粉具有更优异的催化性能、烧结性能、触变性能、屏蔽效应、电磁波反射能力和导电性能，因而具有更广泛的应用前景。目前，片状金属钴粉产品，大都是用球形金属钴粉或颗粒状金属钴粉在特定条件下经球磨得到，由于球磨时往往需要惰性气体保护，且必须加入适当的润滑剂和分散剂球磨到所需要的粒度，随后进行分级、表面抛光和表面改性，最后经纯化处理得到片状金属钴粉；所以，球磨工艺一般都比较复杂繁琐，设备要求高，生产周期长，能耗高、生产成本高；且球磨所得到的片状金属钴粉产品纯度往往不高，粒径大，片状颗粒表面凹凸粗糙，形状不规则，厚薄不均，粉体边缘开裂，比表面积小。因此，采用新型高效的方法制备片状金属钴粉产品备受关注。化学镀是一种可以在多种材料表面形成金属镀层的处理技术，该技术因工艺简便、节能、环保而日益受到人们的重视。化学镀的原理简单，与电镀不同，化学镀是一种不需用电，而是在含有还原剂和金属离子的溶液中，利用氧化-还原反应原理，将金属离子还原成金属而沉积在各种材料表面形成镀层的方法。本专利技术以片状化合物结晶体为化学镀的模板，探讨在片状化合物结晶模板表面进行化学镀的反应工艺条件和技术方案，探讨从所得化学镀产物分离提纯和加工得到片状金属钴粉的工艺过程和工艺技术，提供一种制备片状金属钴粉的全新方法，具有重要的实际意义。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种片状钴粉的制备方法，具有能耗低、环境污染小、生产工艺简单、生产工艺路线短、规模化生产投资小、产品纯度高和产率高的特点。技术方案：为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：一种片状钴粉的制备方法，步骤如下：1)制备片状酸性化合物结晶模板；2)配置含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物；或配制含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物；3)还原剂水溶液的配制：按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；4)片状钴粉的制备：在步骤2)中的含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物中或含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物中，逐步加入步骤3)的还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到片状结晶模板表面，直至钴离子反应完全，得到反应产物；当以片状酸性化合物结晶为模板时，将反应产物加热至沸腾，使片状化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到钴片粗产物，所得钴片粗产物经多次水洗涤和过滤重复操作提纯后，再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程，当以可升华的片状化合物结晶为模板时，反应产物经过滤所得的固体物质再经多次水洗涤和过滤重复操作，得到镀钴的可升华的片状化合物结晶，该物料在70～150℃的温度范围内，经减压热处理，使可升华的片状化合物结晶升华，可升华的片状化合物结晶升华后用冷阱凝华回收并可循环使用，直至可升华的片状化合物结晶除尽后得到钴片，所得钴片再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程；最终得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉。步骤1)中，片状酸性化合物结晶模板的制备方法为：按照表面活性剂、酸性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入酸性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到酸性化合物结晶的饱和溶液；将酸性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状酸性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状酸性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状酸性化合物结晶模板；步骤2)中：含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物的配制方法为：按照水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂、酸和片状酸性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂和酸混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状酸性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状酸性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物；步骤2)中：含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物的配制方法为：按照水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂和可升华的片状化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂和防氧化剂混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入可升华的片状化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将可升华的片状化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物；步骤4)中，以片状酸性化合物结晶为模板时，片状钴粉的制备：将含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物用室温冷水浴冷却，使反应体系维持在室温，搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到片状酸性化合物结晶模板表面，直至钴离子反应完全；由于片状酸性化合物结晶模板仅微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，将反应产物加热至沸腾，使片状酸性化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到钴片粗产物，所得钴片粗产物经多次水洗涤和过滤重复操作提纯后，再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程，即得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉；步骤4)中，以可升华的片状化合物结晶为模板时，片状钴粉的制备：含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物在搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到可升华的片状化合物结晶模板表面，直至钴离子反应完全；反应产物经过滤所得的固体物质再经多次水洗涤和过滤重复操作，得到镀钴的可升华的片状化合物结晶，该物料在70～150℃的温度范围内，经减压热处理，使可升华的片状化合物结晶升华，可升华的片状化合物结晶升华后用冷阱凝华回收并可循环使本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种片状钴粉的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：1)制备片状酸性化合物结晶模板；2)配置含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物；或配制含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物；3)还原剂水溶液的配制：按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；4)片状钴粉的制备：在步骤2)中的含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物中或含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物中，逐步加入步骤3)的还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到片状结晶模板表面，直至钴离子反应完全，得到反应产物；当以片状酸性化合物结晶为模板时，将反应产物加热至沸腾，使片状化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到钴片粗产物，所得钴片粗产物经多次水洗涤和过滤重复操作提纯后，再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程；当以可升华的片状化合物结晶为模板时，反应产物经过滤所得的固体物质再经多次水洗涤和过滤重复操作，得到镀钴的可升华的片状化合物结晶，该物料在70～150℃的温度范围内，经减压热处理，使可升华的片状化合物结晶升华，可升华的片状化合物结晶升华后用冷阱凝华回收并可循环使用，直至可升华的片状化合物结晶除尽后得到钴片，所得钴片再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程；最终得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉。...

【技术特征摘要】
2018.03.16 CN 2018102378728;2018.03.16 CN 201810231.一种片状钴粉的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：1)制备片状酸性化合物结晶模板；2)配置含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物；或配制含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物；3)还原剂水溶液的配制：按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；4)片状钴粉的制备：在步骤2)中的含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物中或含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物中，逐步加入步骤3)的还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到片状结晶模板表面，直至钴离子反应完全，得到反应产物；当以片状酸性化合物结晶为模板时，将反应产物加热至沸腾，使片状化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到钴片粗产物，所得钴片粗产物经多次水洗涤和过滤重复操作提纯后，再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程；当以可升华的片状化合物结晶为模板时，反应产物经过滤所得的固体物质再经多次水洗涤和过滤重复操作，得到镀钴的可升华的片状化合物结晶，该物料在70～150℃的温度范围内，经减压热处理，使可升华的片状化合物结晶升华，可升华的片状化合物结晶升华后用冷阱凝华回收并可循环使用，直至可升华的片状化合物结晶除尽后得到钴片，所得钴片再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程；最终得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉。2.根据权利要求1所述的片状钴粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中，片状酸性化合物结晶模板的制备方法为：按照表面活性剂、酸性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入酸性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到酸性化合物结晶的饱和溶液；将酸性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状酸性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状酸性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状酸性化合物结晶模板。3.根据权利要求1所述的片状钴粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中：1)含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物的配制方法为：按照水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂、酸和片状酸性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂和酸混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状酸性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状酸性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物；2)含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物的配制方法为：按照水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂和可升华的片状化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂和防氧化剂混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入可升华的片状化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将可升华的片状化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物。4.权利要求1所述的片状钴粉的制备方法，其特征在于，步骤4)中：1)以片状酸性化合物结晶为模板时，片状钴粉的制备方法为：将含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物用室温冷水浴冷却，使反应体系维持在室温，搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到片状酸性化合物结晶模板表面，直至钴离子反应完全；由于片状酸性化合物结晶模板仅微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，-将反应产物加热至沸腾，使片状酸性化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到钴片粗产物，所得钴片粗产物经多次水洗涤和...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘福生，马国权，党增超，郜伟，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32