LB膜法制备透射电子显微镜载网制造技术

本发明专利技术提供一种LB膜法制备透射电子显微镜载网。运用LB膜法在液面自组装制备羧基化石墨烯薄膜，将透射电镜铜载网固定于镂空的平整的并且可导电的支持网络或者支架上，慢速抬升，接近液面时使支持网络或者支架处于正电势，单层石墨烯薄膜贴附于透射电镜铜载网表面，还原羧基化石墨烯为石墨烯。本发明专利技术所述方法制备石墨烯薄膜可控制在单原子层厚度，易于操作，避免了溶液浇铸法制备薄膜厚度不一的问题，可调控石墨烯层厚度，在保证透射电镜载网高衬度和高分辨率的同时兼顾了强度，确保在装载样品时石墨烯膜不会破裂，制备工艺简单，对设备的要求较低，适于工业或实验室操作，具有巨大的应用前景。

Preparation of Transmission Electron Microscope Carrier Nets by LB Film Method

The invention provides a transmission electron microscope carrier network prepared by LB film method. Carboxylated graphene thin films were prepared by self-assembly on liquid surface using LB film method. The TEM copper carrier network was fixed on the hollow flat and conductive support network or support. The support network or support was raised slowly and positively when approaching the liquid surface. The single layer of graphene film was attached to the surface of TEM copper carrier network, and carboxylated graphene was reduced to graphene. The method of preparing graphene film can control the thickness of the monoatomic layer, is easy to operate, avoids the problem of different thickness of the film prepared by solution casting, adjusts the thickness of the graphene layer, ensures the high contrast and high resolution of the transmission electron microscopy carrier network, takes into account the strength, ensures that the graphene film will not break down when loading the sample, the preparation process is simple, and the requirements for the equipment. It is suitable for industrial or laboratory operation and has great application prospects.

【技术实现步骤摘要】
LB膜法制备透射电子显微镜载网
本专利技术涉及透射电镜制备
，尤其是运用LB膜法制备透射电子显微镜载网。
技术介绍
透射电子显微镜在材料科学，生命科学等领域中已经成为不可或缺的检测手段。载网膜是透射电镜最常用的耗材之一，主要作用是在电镜观察时负载小尺度的样品。目前最常用的是铜材质的载网，载网上负载支持膜，主要包括碳支持膜、微栅、超薄碳膜和纯碳膜等。碳膜可提高支持膜的导电性，消除电子束照射导致的电荷积累，减轻样品飘逸、跳动甚至支持膜破裂等对检测结果的影响。碳膜的厚度越薄，它的衬度越高，分辨率越高；但是过薄的碳膜导致自身机械强度变低。现有的碳支持膜制备工艺复杂且厚度较厚，对于部分样品无法达到衬度要求。石墨烯厚度仅有0.34nm，机械强度高，具有良好的导电性，耐高温，耐腐蚀，耐电子束轰击，并且衬度很低，易于修饰及大规模生产，应用此种膜可显著提高样品观察时的衬度和稳定性。目前，将石墨烯引入透射电镜载网的制备方法主要是通过化学气相沉积法制备铜基石墨烯膜，然后使用三氯化铁溶液蚀刻铜基，将石墨烯膜平铺至微孔阵列碳支持膜上，但这个方法制备的石墨烯膜覆盖率低，方法繁琐复杂；另外一种方法是将氧化石本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.LB膜法制备透射电子显微镜载网，包括如下步骤：(1)以石墨插层化合物做为原料，使石墨插层化合物的插层剂与溶液中反应物发生氧化还原反应制备高质量石墨烯，采用氯酸钠、浓硫酸和双氧水对高质量石墨烯进行氧化，得到羧基化石墨烯材料；(2)采用Langmuir‑Blodgett方法，将所述羧基化石墨烯水溶液滴加在水面上，使水‑空气界面上形成氧化石墨烯膜；(3)将多个无支持膜的透射电镜铜载网固定于镂空的平整的并且可导电的支持网络或者支架上，其整体置于液面以下，并且能够允许溶液的顺畅通过；(4)慢速抬升支持网络或者支架，接近液面时使支持网络或者支架处于正电势，单层石墨烯薄膜贴附于透射电镜铜载网表面；(5)...

【技术特征摘要】
1.LB膜法制备透射电子显微镜载网，包括如下步骤：(1)以石墨插层化合物做为原料，使石墨插层化合物的插层剂与溶液中反应物发生氧化还原反应制备高质量石墨烯，采用氯酸钠、浓硫酸和双氧水对高质量石墨烯进行氧化，得到羧基化石墨烯材料；(2)采用Langmuir-Blodgett方法，将所述羧基化石墨烯水溶液滴加在水面上，使水-空气界面上形成氧化石墨烯膜；(3)将多个无支持膜的透射电镜铜载网固定于镂空的平整的并且可导电的支持网络或者支架上，其整体置于液面以下，并且能够允许溶液的顺畅通过；(4)慢速抬升支持网络或者支架，接近液面时使支持网络或者支架处于正电势，单层石墨烯薄膜贴附于透射电镜铜载网表面；(5)将透射电镜铜载网上的羧基化石墨烯还原，使石墨烯支持膜导电性增强，多次重复以上过程，可控制石墨烯支持膜厚度。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的石墨插层化合物的插层剂是金属或金属卤化物，具体为钾、钠、锂、钾钠合金、氯化碘、氯化铝、氯化镍、氯化锑、氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗中正，田华雨，田利，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32