一种水性环氧防锈底漆的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水性环氧防锈底漆的制备方法，属于油漆制备技术领域。本发明专利技术先将纳米纤维进行表面处理，处理后在纳米纤维上负载水基防锈剂硅酸锂，得改性纤维防锈剂，将改性纤维防锈剂、单体混合液对环氧树脂进行改性，得改性水性环氧树脂乳液，最后将水性环氧树脂乳液、水、云母粉等物质混合研磨后得组分A，固化剂为组分B，使用时混合，即可得到水性环氧防锈底漆，本发明专利技术制得的水性环氧防锈底漆贮存稳定性，成膜性能良好，漆膜具有优良的耐水，耐盐雾性能和防锈性能，有利于漆膜对底材的保护。

Preparation of a Water-borne Epoxy Antirust Primer

The invention discloses a preparation method of waterborne epoxy rust-proof primer, which belongs to the technical field of paint preparation. The nano fiber is treated by surface treatment. After treatment, the water based rust inhibitor lithium silicate is loaded on the nanofibers, and the modified fiber antirust agent is modified. The modified fiber antirust agent and monomer mixture are modified to modify the epoxy resin, and the modified waterborne epoxy resin emulsion is obtained. Finally, the components of the waterborne epoxy resin emulsion, water and mica powder are mixed and grinded to obtain the component A, and the curing agent is a component. B. Water-borne epoxy anti-rust primer can be obtained by mixing when used. The water-borne epoxy anti-rust primer prepared by the invention has good storage stability, film forming performance, excellent water resistance, salt spray resistance and rust resistance, and is beneficial to the protection of the paint film on the substrate.

【技术实现步骤摘要】
一种水性环氧防锈底漆的制备方法
本专利技术属于油漆制备
，特别涉及一种水性环氧防锈底漆的制备方法。
技术介绍
防锈漆是通过在金属基材表面涂覆一层致密性佳、附着力好的防腐涂层，阻止腐蚀性介质(水分、氧气，腐蚀性离子等)与金属基材的直接接触，从而抑制腐蚀性电流的产生，达到金属防锈的效果。目前，传统的防锈漆中不仅含有大量的挥发性有机溶剂，而且还含有许多有毒颜填料，其广泛使用对环境造成了极大污染。随着环保意识的增强，人们越来越关注防护涂层的环保问题，从而促使漆行业向低毒/无毒、对环境污染小的方向发展。因此，防锈漆的水性化是防锈漆的一个重要发展方向。其中，水性环氧防锈底漆被广泛的用于船舶、管道内外壁、矿井钢架、飞机、高速列车等重防腐领域。早期人们通常采用机械法和相反转法制备环氧乳液。即在乳化剂存在的条件下，借助于高速搅拌设备使非水溶性的环氧树脂以微粒的状态分散于水中。这两种方法工艺简单，但是缺点很多，所得的乳液粒径较大，粒子形状不规则且尺寸分布宽，乳液稳定性差等。但由于是水性环氧树脂是热力学不稳定体系，贮存稳定性不好和涂膜的综合性能不尽如人意，导致水性环氧树脂涂膜耐水、防锈性能较差，不能满足防锈涂料性能要求。目前，水性防锈涂料的水分散液的贮存稳定性和分散液涂膜的耐水、耐腐蚀性之间的矛盾是制约水性环氧树脂防锈涂料发展的一大瓶颈。所以研究开发既具有良好的贮存稳定性，同时又具有优良的涂膜、耐腐蚀性的水性防锈涂料迫在眉睫，并且具有可观的经济和社会效益。综上所述，解决上述问题，是推广应用水性环氧防锈底漆的技术关键。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对的水性环氧树脂贮存稳定性不好和涂膜的综合性能不尽如人意，导致水性环氧树脂涂膜耐水、防锈性能较差，不能满足防锈涂料性能要求的缺陷，提供了一种水性环氧防锈底漆的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案：(1)称取纳米纤维加入氨的乙醇溶液中浸泡，浸泡后抽滤，收集滤渣，依次用无水乙醇和水洗涤后干燥，得表面处理后的纳米纤维；(2)配制质量分数5％硝酸锂溶液，按质量比5～10:30～50:1～2称取表面处理后的纳米纤维、硝酸锂溶液和乙二胺四乙酸二钠，搅拌混合20～30min后滴加活性硅酸溶液，继续搅拌1～2h后在室温下静置5～7h，静置后放入烘箱中干燥，得干燥物后放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至400～500℃，保温煅烧后加入粉碎机中粉碎，过500目筛，得改性纤维防锈剂；(3)称取环氧树脂和无水乙醇装入三口烧瓶中，搅拌混合30～40min后加入磷酸，加热至回流，回流反应1～2h后加入单体混合液、纤维防锈剂和引发剂，升温至105～120℃搅拌反应3～4h，降温至60～70℃，调节反应体系至中性后加入水，以1200～2000r/min转速搅拌30～40min，搅拌后冷却至室温并出料，得改性水性环氧树脂乳液；(4)分别称取改性水性环氧树脂乳液、水、云母粉、三聚磷酸铝、腐植酸镁、分散剂、消泡剂、润湿剂、流平剂和腐植酸镁混合，混合均匀后加入研磨机中研磨，研磨后过80～100目滤网，即可得组分组分A，固化剂为组分B；(5)将组分A和组分B分别包装，使用时混合，混合均匀即可得到水性环氧防锈底漆。步骤(1)中所述纳米纤维为聚酰亚胺纤维、聚酯纤维、麻纤维、竹纤维或碳纤维中的一种。步骤(2)中所述活性硅酸溶液加入量为硝酸锂溶液质量的1～1.5倍；所述活性硅酸溶液的制备方法为：配制质量分数3％硅酸钠水溶液，使用阳离子交换树脂进行交换反应，收集得到活性硅酸溶液。步骤(3)中所述环氧树脂为E51环氧树脂、E44环氧树脂或E42环氧树脂中一种。步骤(3)中所述单体混合液为：按质量比3：1：1称取甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，加入无水乙醇中，搅拌混合均匀得单体混合液；所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。步骤(4)按重量份数计，称取50～70份改性水性环氧树脂乳液、10～20份水、1～5份云母粉、1～3份三聚磷酸铝、0.3～0.5份分散剂、0.5～1.0份消泡剂、0.5～1.0份润湿剂、0.1～0.2份流平剂、0.1～0.3份腐植酸镁和12～20份固化剂。所述分散剂为SN-5029分散剂或分散剂X-3204；所述消泡剂为A-10消泡剂或SN-1311消泡剂；所述润湿剂为BYK-346；所述流平剂为聚醚改性聚硅氧烷；所述固化剂为聚癸二酸酐和聚壬二酸酐按质量比1:3混合而成。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：(1)本专利技术在纳米纤维表面负载硅酸锂得改性纤维防锈剂，该防锈剂性质稳定，无毒无害，是优异的水基防锈剂，加入在水性环氧树脂乳液中后均匀稳定地分散在水性环氧树脂中，可以填充到涂料的孔洞和缺陷中，并形成层层叠加的致密的物理隔绝层，并且在引发剂的作用下和环氧树脂进行交联，纤维表面活性羟基与环氧树脂交联网络发生分子间氢键，增强纤维与树脂基体界面的相互作用，所以不仅可以有效改善水性环氧树脂乳液的防锈性能，还可有效提高其力学性能；(2)本专利技术以甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体制得单体混合液，将单体混合液加入后可以通过化学接枝在环氧树脂分子链中引入亲水基团，中和成盐后，实现环氧树脂在水中进行稳定分散；(3)本专利技术制备得到的水性环氧防锈底漆在使用后，涂层内会离解出磷酸根离子和三聚磷酸根离子，与基材金属离子形成致密附着膜，从而抑制生锈，并且本专利技术选择云母为填料，能有效减缓空气中的水、氧气对漆膜的透过性，达到防锈目的；(4)本专利技术制备得到的水性环氧防锈底漆贮存稳定性，成膜性能良好，漆膜具有优良的耐水，耐盐雾性能和防锈性能，耐盐雾性能可达到1600h以上，有利于漆膜对底材的保护。具体实施方式本专利技术下面结合实施例作进一步详述：实施例1步骤一：制备改性纤维防锈剂(1)称取50g聚酰亚胺纳米纤维加入200g质量分数5％氨的乙醇溶液中浸泡，浸泡后30min后抽滤，收集滤渣，依次用无水乙醇和水洗涤后干燥，得表面处理后的纳米纤维；(2)配制质量分数3％硅酸钠水溶液，使用阳离子交换树脂进行交换反应，收集得到活性硅酸溶液；(3)配制质量分数5％硝酸锂溶液，按质量比5:30:1称取表面处理后的纳米纤维、硝酸锂溶液和乙二胺四乙酸二钠，搅拌混合20min后滴加硝酸锂溶液质量的1倍的活性硅酸溶液，继续搅拌1h后在室温下静置5h，静置后放入烘箱中干燥，得干燥物后放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至400℃，保温煅烧后加入粉碎机中粉碎，过500目筛，得改性纤维防锈剂；步骤二：改性水性环氧树脂乳液(1)按质量比3：1：1称取甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，加入无水乙醇中，搅拌混合均匀得单体混合液；(2)称取60g环氧树脂E51和200g无水乙醇装入三口烧瓶中，搅拌混合30min后加入4g磷酸，加热至回流，回流反应1h后加入8g单体混合液、3g纤维防锈剂和1g过硫酸铵，升温至105℃搅拌反应3h，降温至60℃，调节反应体系至中性后加入30g水，以1200r/min转速搅拌30min，搅拌后冷却至室温并出料，得改性水性环氧树脂乳液。步骤三：制备水性环氧防锈底漆(1)称取100g改性水性环氧树脂乳液、20水、2g云母粉、2g三聚磷酸铝、0.6g分散剂SN-5029、1g消泡剂A-10、1g润湿剂BYK-346、0.2g聚醚改性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水性环氧防锈底漆的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：(1)称取纳米纤维加入氨的乙醇溶液中浸泡，浸泡后抽滤，收集滤渣，依次用无水乙醇和水洗涤后干燥，得表面处理后的纳米纤维；(2)配制质量分数5％硝酸锂溶液，按质量比5～10:30～50:1～2称取表面处理后的纳米纤维、硝酸锂溶液和乙二胺四乙酸二钠，搅拌混合20～30min后滴加活性硅酸溶液，继续搅拌1～2h后在室温下静置5～7h，静置后放入烘箱中干燥，得干燥物后放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至400～500℃，保温煅烧后粉碎，过500目筛，得改性纤维防锈剂；(3)称取环氧树脂和无水乙醇装入三口烧瓶中，搅拌混合30～40min后加入磷酸，加热至回流，回流反应1～2h后加入单体混合液、纤维防锈剂和引发剂，升温至105～120℃搅拌反应3～4h，降温至60～70℃，调节反应体系至中性后加入水，以1200～2000r/min转速搅拌30～40min，搅拌后冷却至室温并出料，得改性水性环氧树脂乳液；(4)分别称取改性水性环氧树脂乳液、水、云母粉、三聚磷酸铝、分散剂、消泡剂、润湿剂、流平剂和腐植酸镁混合，混合均匀后加入研磨机中研磨，研磨后过80～100目滤网，即可得组分组分A，固化剂为组分B；(5)将组分A和组分B分别包装，使用时混合，混合均匀即可得到水性环氧防锈底漆。...

【技术特征摘要】
1.一种水性环氧防锈底漆的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：(1)称取纳米纤维加入氨的乙醇溶液中浸泡，浸泡后抽滤，收集滤渣，依次用无水乙醇和水洗涤后干燥，得表面处理后的纳米纤维；(2)配制质量分数5％硝酸锂溶液，按质量比5～10:30～50:1～2称取表面处理后的纳米纤维、硝酸锂溶液和乙二胺四乙酸二钠，搅拌混合20～30min后滴加活性硅酸溶液，继续搅拌1～2h后在室温下静置5～7h，静置后放入烘箱中干燥，得干燥物后放入管式炉中，在氮气气氛保护下升温至400～500℃，保温煅烧后粉碎，过500目筛，得改性纤维防锈剂；(3)称取环氧树脂和无水乙醇装入三口烧瓶中，搅拌混合30～40min后加入磷酸，加热至回流，回流反应1～2h后加入单体混合液、纤维防锈剂和引发剂，升温至105～120℃搅拌反应3～4h，降温至60～70℃，调节反应体系至中性后加入水，以1200～2000r/min转速搅拌30～40min，搅拌后冷却至室温并出料，得改性水性环氧树脂乳液；(4)分别称取改性水性环氧树脂乳液、水、云母粉、三聚磷酸铝、分散剂、消泡剂、润湿剂、流平剂和腐植酸镁混合，混合均匀后加入研磨机中研磨，研磨后过80～100目滤网，即可得组分组分A，固化剂为组分B；(5)将组分A和组分B分别包装，使用时混合，混合均匀即可得到水性环氧防锈底漆。2.如权利要求1所述的水性环氧防锈底漆的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述纳米纤维为聚酰亚胺纤维、聚酯纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨敏辉，卞庆娅，崔国鹏，刘政超，
申请(专利权)人：上海振华重工集团常州油漆有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32