石墨烯复合EPS发泡材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯母粒及其制备方法、可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子及其制备方法、石墨烯复合EPS发泡材料及其板材，其中，可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子的制备方法包括：将石墨烯母粒溶解到苯乙烯单体中，得到浆料A；将浆料A与水、分散剂混合，得到浆料B；向浆料B中加入低温引发剂，升温至第一温度，第一温度下恒温反应；和再加入发泡剂，升温至第二温度，第二温度下恒温反应，其中，所述第二温度大于第一温度。

Graphene Composite EPS Foaming Material and Its Preparation Method

The invention provides a graphene masterbatch and its preparation method, a developable graphene composite polystyrene particle and its preparation method, a graphene composite EPS foaming material and a sheet material. The preparation method of the developable graphene composite polystyrene particle includes: dissolving the graphene masterbatch into styrene monomer to obtain slurry A; mixing slurry A with water and dispersant to obtain slurry A. To slurry B; add low temperature initiator to slurry B, rise to the first temperature and react at constant temperature at the first temperature; and add foaming agent, rise to the second temperature and react at constant temperature at the second temperature, where the second temperature is greater than the first temperature.

【技术实现步骤摘要】
石墨烯复合EPS发泡材料及其制备方法
本专利技术涉及一种利用石墨烯母粒制备可膨胀的聚苯乙烯可发性材料，属于无机/高分子复合材料、高分子化学和功能性材料领域。
技术介绍
节约能源是中国能源工业发展的战略重点，采用可发性聚苯乙烯(EPS)泡沫塑料板材作为外墙外保温和屋面保温层，实现建筑节能具有广阔的发展前景。1986年国家建设部颁布了<<民用建筑节能设计标准>>，其后又将此标准的指标进一步提高，因此进一步提高EPS的性能，扩大其应用领域尤为重要。目前用于降低EPS导热系数的材料主要为一些无机填料，包括石墨、炭黑等，无机粒子改性EPS的方法主要有物理熔融共混和悬浮聚合两种方法。物理共混法直接将填料粒子、聚合物及其他助剂进行熔融共混，然后将液体发泡剂与熔体进行混合，工艺比较简单，但是无机粒子在聚合物基体中不易分散。悬浮聚合法可以较好地解决这一问题，但是直接以粉体的形式将无机粒子加入反应体系中，一方面这些粒子表面会吸收一定量的水，影响反应的稳定性，合成的粒子内部也会包含一定量的水，影响粒子的泡孔结构，最终导致EPS性能的下降，另外无机粒子在聚合过程中会存在一定的阻聚作用，影响反应进行的稳定性，反应较难控制，通常导致最终聚合的粒子大小不均。CN104411754B公开了一种以石墨或炭黑制备聚苯乙烯母粒，随后将母粒溶解进行悬浮聚合制备可膨胀聚苯乙烯的方法，所制备得到的可膨胀聚苯乙烯主要用作建筑行业的绝热保温材料。现有技术中所列明的
技术实现思路
仅代表专利技术人所掌握的技术，并不理所当然被认为是现有技术而用于评价本专利技术的新颖性和创造性。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种石墨烯分散良好的石墨烯母粒及其制备方法；本专利技术的另一目的是提供一种石墨烯分散良好的可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子及其制备方法；本专利技术的另一目的是提供利用上述可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子发泡制得的石墨烯复合EPS发泡材料及利用所得石墨烯复合EPS发泡材料制得的复合型EPS板材。本专利技术的目的通过以下技术方案来具体实现：一种石墨烯母粒，包括聚苯乙烯、石墨烯，且聚苯乙烯：石墨烯的质量比为100：(1-10)。作为上述的石墨烯母粒的优选方案，聚苯乙烯：石墨烯的质量比为100：6。上述的石墨烯母粒的制备方法，将石墨烯粉体和聚苯乙烯熔融共混后造粒，即可得到石墨烯母粒。根据本公开的一方面，所述熔融共混的温度为180℃-260℃，优选为220℃。根据本公开的一方面，所述熔融共混时间为15-30min，优选为20min。根据本公开的一方面，所述熔融共混的设备采用密炼机、开炼机或双螺杆挤出机。根据本公开的一方面，所述造粒采用双腕喂料机或粉碎机进行。一种可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子，包括：苯乙烯、石墨烯母粒，所述苯乙烯和石墨烯母粒的用量关系符合如下公式：其中，m1为石墨烯母粒中所含石墨烯的质量，m2为石墨烯母粒中所含聚苯乙烯的质量，M为苯乙烯的质量，m1、m2和M单位一致；根据本专利技术的一个方面，所述苯乙烯和石墨烯母粒的用量关系符合如下公式：其中，m1为石墨烯母粒中所含石墨烯的质量，m2为石墨烯母粒中所含聚苯乙烯的质量，M为苯乙烯的质量，m1、m2和M单位一致。上述的可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子的制备方法，将石墨烯母粒与苯乙烯单体采用悬浮法原位聚合。根据本公开的一方面，所述可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子的制备方法，包括：将石墨烯母粒溶解到苯乙烯单体中，得到浆料A；将浆料A与水、分散剂混合，得到浆料B；向浆料B中加入低温引发剂，升温至第一温度，第一温度下恒温反应；和再加入发泡剂，升温至第二温度，第二温度下恒温反应，其中，所述第二温度大于第一温度。根据本公开的一方面，所述将石墨烯母粒溶解到苯乙烯单体中的具体操作为：向苯乙烯单体中加入石墨烯母粒，加热至20-40℃，搅拌至母粒溶解。其中所述加热至20-40℃的操作可以采用边加热边搅拌的方式。根据本公开的一方面，所述将浆料A与水、分散剂混合的步骤中，所述水的用量为所述浆料A体积的1.5-3倍，优选1.5倍。根据本公开的一方面，所述将浆料A与水、分散剂混合的步骤中，所述分散剂的用量占苯乙烯单体的0.3wt％-0.6wt％，优选0.4wt％。根据本公开的一方面，所述浆料A、水和分散剂混合的具体方法为：将浆料A、水和分散剂在180-350rpm的转速下搅拌20-60min，优选地，280rpm的转速下搅拌30min。根据本公开的一方面，向浆料B中加入低温引发剂，升温至第一温度，第一温度下恒温反应的步骤中，所述第一温度为88-92℃，第一温度下恒温反应5-8小时；优选地，所述第一温度为90℃，第一温度下恒温反应6小时。根据本公开的一方面，所述低温引发剂为过氧化苯甲酰或过硫酸钾。根据本公开的一方面，所述低温引发剂的用量占苯乙烯单体的1wt％-3wt％，优选1.5wt％。根据本公开的一方面，所述升温过程中补加高温引发剂和分散剂，具体方法为：所述浆料B中加入低温引发剂后开始升温，当温度升到50-70℃时加入高温引发剂，当温度升到88-92℃时，加入分散剂。优选地，当温度升到88-92℃时，先恒温20-40min，再加入分散剂。达到88-92℃时，让体系继续反应一段时间，但是反应一段时间后，转化率变大，黏度也会相应地增加，当反应20-40min时补加分散剂时机最佳，即可保证反应充分，又防止了颗粒粘结。根据本公开的一方面，所述升温过程中补加高温引发剂和分散剂的步骤中，所述高温引发剂的用量占苯乙烯单体的0.1wt％-0.5wt％，优选0.3wt％。根据本公开的一方面，所述升温过程中补加高温引发剂和分散剂的步骤中，所述分散剂的用量占苯乙烯单体的0.2wt％-1wt％，优选0.4wt％。根据本公开的一方面，所述再加入发泡剂，升温至第二温度，第二温度下恒温反应的步骤中，所述发泡剂的用量占苯乙烯单体的5wt％-7wt％，优选为6wt％。根据本公开的一方面，所述第二温度为105-130℃，第二温度下恒温反应2-6小时；优选地，所述第二温度为120℃，第二温度下恒温反应4小时。根据本公开的一方面，所述石墨烯的BET＜320m2/g。根据本公开的一方面，所述石墨烯的粒径D50＜7μm。根据本公开的一方面，所述石墨烯的含氧量O％＜1.0％。根据本公开的一方面，所述分散剂均为活性磷酸钙、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇或羟乙基纤维素中的两种或两种以上的复合。根据本公开的一方面，所述高温引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二异丙苯。根据本公开的一方面，所述发泡剂为丁烷、戊烷或石油醚中的至少一种。一种石墨烯复合EPS发泡材料，采用上述可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子进行发泡而成。一种复合型EPS板材，采用上述石墨烯复合EPS发泡材料压制而成。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术公开的一个实施例的可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子的外形照片；图2是本专利技术公开的一个实施例的石墨烯复合EPS发泡材料的外形照片；图3是本专利技术公开的一个实施例的复合EPS板材的外形照片。具体实施方式在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯母粒，其特征在于，包括聚苯乙烯、石墨烯，且聚苯乙烯：石墨烯的质量比为100：(1‑10)。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯母粒，其特征在于，包括聚苯乙烯、石墨烯，且聚苯乙烯：石墨烯的质量比为100：(1-10)。2.根据权利要求1所述的石墨烯母粒，其特征在于，聚苯乙烯：石墨烯的质量比为100：6。3.根据权利要求1或2所述的石墨烯母粒的制备方法，其特征在于，将石墨烯粉体和聚苯乙烯熔融共混后造粒，即可得到石墨烯母粒。4.根据权利要求3所述的石墨烯母粒的制备方法，其特征在于，所述熔融共混的温度为180℃-260℃，优选为220℃；和/或，所述熔融共混时间为15-30min，优选为20min；和/或，所述熔融共混的设备采用密炼机、开炼机或双螺杆挤出机；和/或，所述造粒采用双腕喂料机或粉碎机进行。5.一种可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子，其特征在于，包括：苯乙烯、石墨烯母粒，所述苯乙烯和石墨烯母粒的用量关系符合如下公式：其中，m1为石墨烯母粒中所含石墨烯的质量，m2为石墨烯母粒中所含聚苯乙烯的质量，M为苯乙烯的质量；优选地，所述苯乙烯和石墨烯母粒的用量关系符合如下公式：其中，m1为石墨烯母粒中所含石墨烯的质量，m2为石墨烯母粒中所含聚苯乙烯的质量，M为苯乙烯的质量。6.根据权利要求5所述的可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子的制备方法，其特征在于，将石墨烯母粒与苯乙烯单体采用悬浮法原位聚合。7.根据权利要求6所述的可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子的制备方法，其特征在于，包括：将石墨烯母粒溶解到苯乙烯单体中，得到浆料A；将浆料A与水、分散剂混合，得到浆料B；向浆料B中加入低温引发剂，升温至第一温度，第一温度下恒温反应；和再加入发泡剂，升温至第二温度，第二温度下恒温反应，其中，所述第二温度大于第一温度。8.根据权利要求7所述的可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子的制备方法，其特征在于，所述将石墨烯母粒溶解到苯乙烯单体中的具体操作为：向苯乙烯单体中加入石墨烯母粒，加热至20-40℃，搅拌至母粒溶解。9.根据权利要求7所述的可发性石墨烯复合聚苯乙烯粒子的制备方法，其特征在于，所述将浆料A与水、分散剂混合的步骤中，所述水的用量为所述浆料A质量的1.5-3倍，优选1.5倍；和/或，所述将浆料A与水、分散剂混合的步骤中，所述分散剂用量占苯乙烯单体的0.3wt％-0.6wt％，优选0.4wt％；和/或，所述浆料A、水和分散剂混合的具体方法为：将浆料A、水和分散剂在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘莉莉，田振宇，陈坤，瞿研，
申请(专利权)人：常州第六元素材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32