一种防治果树虫害的杀虫剂纳米胶囊及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种防治果树虫害的杀虫剂纳米胶囊，其活性成分及含量分别为乙基多杀菌素1%~5%，银杏提取物13~18%，其制备工艺包括植物原料预处理，植物成分提取，复配和乳化，高压均质，纳米胶囊自组装以及固化、冷冻干燥这几个步骤。本发明专利技术将乙基多杀菌素和银杏提取物进行复配，具有协同增效作用，能够增强杀虫活性；通过本发明专利技术的制备工艺得到的纳米胶囊粒径小，包封率高，不仅能提高活性成分的稳定性，还能达到控制释放、延长持效期、提高有效利用率的目的，从而显著提高果树虫害的防治效果，是现代绿色生态农业发展中化学杀虫剂的理想替代品。

An insecticide nanocapsule for pest control of fruit trees and its preparation process

The invention discloses an insecticide nanocapsule for pest control of fruit trees. The active ingredients and contents of the nanocapsule are 1%~5% ethyl polybactericide and 13~18% ginkgo extract respectively. The preparation process includes pretreatment of plant raw materials, extraction of plant components, compounding and emulsification, high pressure homogenization, self-assembly of nanocapsules, solidification and freeze-drying. The invention compounds ethyl polybactericide and Ginkgo extract, which has synergistic effect and can enhance insecticidal activity; the nanocapsule obtained by the preparation process of the invention has small particle size and high encapsulation efficiency, which can not only improve the stability of active ingredients, but also achieve the purposes of controlling release, prolonging the duration of efficacy and improving the effective utilization rate, thereby significantly improving fruit tree pests. The control effect is an ideal substitute for chemical pesticides in the development of modern green ecological agriculture.

【技术实现步骤摘要】
一种防治果树虫害的杀虫剂纳米胶囊及其制备工艺
本专利技术涉及生物农药
，特别涉及一种防治果树虫害的杀虫剂纳米胶囊及其制备工艺。
技术介绍
农产品是整个人类社会得以生存和进步的基本物质，但是病、虫、害、鼠等有害生物一直在抢占破坏人类赖以生存的物质，人类与这些有害生物的斗争从来没有停息过。化学农药因其适应面广，操作简单，成本低，效果显著等优点被广泛应用，一直以来是农业病虫害防治的重要手段，在农作物的高产增收方面做出了重大的贡献。但是化学农药的长期使用也带来了种种弊端，如有害生物抗药性的产生、残留毒性以及环境污染等等。目前，许多高毒性、高残留、持久性农药已被禁止使用。因此，寻找安全、高效、对环境无污染的替代品农药是今后新型农药研究发展的主要方向。从上世纪90年代起，随着人类对环境与农产品质量安全要求的日益升高，迫使农药必须向低毒、无公害方向发展，而生物农药正是一类满足上述要求、与环境相容的绿色农药。生物农药又称天然农药，是指利用生物资源开发的农药，其狭义概念指直接利用生物产生的天然活性物质或生物活体作为农药，广义概念还包括按天然物质的化学结构或类似衍生结构人工合成的农药。生物农药按其来源分为植物源农药、动物源农药和微生物源农药，按其用途分为生物杀虫剂、生物杀菌剂、生物除草剂和植物生长调节剂等。与化学农药相比，生物农药具有选择性强、无污染、不易产生抗药性、不破坏生态环境且生产原料广泛等特点。抗生素类杀虫剂是一类利用微生物代谢产物来防治害虫的生物制剂。其具有活性高，特异性强，防治效果好，对人畜安全，易降解、不破坏生态平衡等优点。乙基多杀霉素是土壤放线菌多刺糖多孢菌的次级代谢产物，是一高效、广谱性杀虫剂，能有效防治鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫，也能很好的防治鞘翅目和直翅目中某些大量取食叶片的害虫。乙基多杀霉素对目标害虫具有很好的靶向性，对瓢虫、草蛉等捕食性天敌毒性很低，对哺乳动物较安全，对环境较友善。植物源杀虫剂是一类利用具有杀虫活性的植物的某些部位提取其活性成分制成的杀虫剂，它具有高效、选择性高，能与环境相容等特点，不仅符合当今绿色环保农药发展的方向，顺应保护环境的潮流，而且一些植物源杀虫剂从作用机制与作用方式上与化学杀虫剂相比是一个质的飞跃，尤其适用于果树、蔬菜等高附加值农产品的虫害防治。植物源杀虫剂的优点具体表现在以下方面：（1）其活性成分是从天然植物中提取出来的，易降解、残留期短、毒性小，特别适用于水果、蔬菜等被人直接食用的作物；（2）其活性成分复杂，对害虫的作用机制多种多样，其作用方式兼有触杀、胃毒、熏蒸、忌避、拒食、光合化毒杀作用、干扰昆虫的中枢神经系统及生长发育抑制等，有些还能抑制昆虫产卵，改变昆虫行为，甚至改变形态；（3）特异性比较强，毒性相对较小，对非靶标生物比较安全；（4）原料较易得，既绿化了环境又提供了原材料，有时可以因地制宜，就地取材，就地加工。但是植物中的杀虫活性成分通常含量低，需求大量的原料，这就可能带来原料储存、运输不便的问题，也可能与土地资源利用、环境保护相矛盾。当前，化学杀虫剂仍是全球杀虫主体，而生物杀虫剂存在的一些问题限制了其推广和普及。与化学杀虫剂相比，生物杀虫剂采用的是天然活性物质或生物活体作为活性成分，其稳定性较差，对外界环境因素如温度、湿度和光照等比较敏感，因此储存期较短，田间持效期也较短。生物杀虫剂的剂型加工很大部分是模仿化学杀虫剂进行的，常用的剂型包括乳油、粉剂、可湿性粉剂和悬浮剂等，这些传统剂型大多属于开放性体系，因此也同样存在着活性成分的分解和流失问题，杀虫剂的使用效率不高。微胶囊剂是当前农药新剂型中技术含量最高、最具开发前景的一种新剂型。微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或液体包覆形成微小粒子的技术，大小一般在微米级范围（1~400μm）。微胶囊剂能够抑制由于环境因素（如光、热、空气、雨水、土壤、微生物等）和其他化学物质等造成农药的分解和流失，提高药剂本身的稳定性，有利于生态和环境保护，具有控制释放功能，提高农药的利用率，延长其持效期，从而可减少施药的数量和频率，改善农药对环境的压力。研究表明农药微胶囊的粒径对其防治效果、缓释效果等性能的影响至关重要，而纳米尺度的微胶囊其性能明显优于常规尺度的微胶囊。因此开展杀虫剂纳米胶囊的研究，对农业、林业等植保领域都具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对当前生物杀虫剂存在的弊端，提供一种防治果树虫害的杀虫剂纳米胶囊，并涉及该杀虫剂纳米胶囊的制备方法及应用技术。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种防治果树虫害的杀虫剂纳米胶囊，其特征在于，其活性成分为乙基多杀菌素和银杏提取物，在整个杀虫剂纳米胶囊中的含量分别为乙基多杀菌素1%~5%，银杏提取物13~18%；所述杀虫剂纳米胶囊的制备工艺，包括如下步骤：（1）植物原料预处理：将银杏外种皮在通风处风干后置于鼓风干燥箱中，在50~60℃下完全干燥，然后采用冷冻粉碎机进行粉碎，过60目筛，制成原料干粉；称取原料干粉，按照1:20的料液比加入去离子水中，经480W微波处理2~3min；（2）植物成分提取：采用超临界CO2萃取，称取预处理后的银杏原料干粉，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀后加入到萃取釜中，密封后通入CO2流体进行萃取，萃取条件为：萃取温度36~44℃，萃取压力15~25MPa，CO2流量16~22L/h，萃取时间60~120min，所得的萃取物于分离釜中减压分离，分离釜压力为4~8MPa、温度为30~35℃，出料后收集得到银杏提取物；（3）复配和乳化：将乙基多杀菌素和银杏提取物按照一定质量比加入到环己酮中，搅拌均匀得到总质量分数为50%的原药液；在磁力搅拌下将原药液与乳化剂按照1:4的质量比混合均匀，然后进行超声乳化得到初乳液；（4）高压均质：将初乳液加入微射流均质机中进行高压均质，均质压力为34~38MPa，均质时间为9~13min，均质循环次数为5~9次，氯化钠添加量为0.3%~0.5%，均质结束后得到微乳液；（5）纳米胶囊自组装：以上述微乳液为模板，用微量注射泵先加入质量分数为0.15%的羧甲基壳聚糖溶液中进行组装，组装后于1400~1600r/min离心2~4min，分离微乳液和羧甲基壳聚糖溶液，用去离子水洗涤2~3次，去除其表面未吸附的羧甲壳基聚糖，再加入质量分数为0.2%的海藻酸钠溶液中进行组装，组装后离心分离微乳液和海藻酸钠溶液，洗涤后去除其表面未吸附的海藻酸钠，如此交替组装8次；（6）固化、冷冻干燥：以质量分数为1.5%的氯化钙溶液作为固化剂，向组装后的微乳液中加入其体积分数8%~12%的固化剂，于4℃固化1~2h，然后于6000~8000r/min离心10~12min，得到的沉淀先于-20℃预冻24h，再经冻干机冷冻干燥48h，即得杀虫剂纳米胶囊成品。所述步骤（1）中冷冻粉碎机的温度为-100~-80℃，粉碎时间为20~30min。所述步骤（3）中乙基多杀菌素和银杏提取物的质量比为1:3~1:16。所述步骤（3）中磁力搅拌的条件为：温度40℃，搅拌转速1600r/min，搅拌时间20min。所述步骤（3）中乳化剂的制备方法为：将十二烷基硫酸钠与聚乙烯吡咯烷酮按照3:2的质量比混合后再溶于水中，使乳化剂的总质量分数为5%。所述步骤（3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防治果树虫害的杀虫剂纳米胶囊，其特征在于，其活性成分为乙基多杀菌素和银杏提取物，在整个杀虫剂纳米胶囊中的含量分别为乙基多杀菌素1%~5%，银杏提取物13~18%；所述杀虫剂纳米胶囊的制备工艺，包括如下步骤：（1）植物原料预处理：将银杏外种皮在通风处风干后置于鼓风干燥箱中，在50~60℃下完全干燥，然后采用冷冻粉碎机进行粉碎，过60目筛，制成原料干粉；称取原料干粉，按照1:20的料液比加入去离子水中，经480W微波处理2~3min；（2）植物成分提取：采用超临界CO2萃取，称取预处理后的银杏原料干粉，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀后加入到萃取釜中，密封后通入CO2流体进行萃取，萃取条件为：萃取温度36~44℃，萃取压力15~25MPa，CO2流量16~22L/h，萃取时间60~120min，所得的萃取物于分离釜中减压分离，分离釜压力为4~8MPa、温度为30~35℃，出料后收集得到银杏提取物；（3）复配和乳化：将乙基多杀菌素和银杏提取物按照一定质量比加入到环己酮中，搅拌均匀得到总质量分数为50%的原药液；在磁力搅拌下将原药液与乳化剂按照1:4的质量比混合均匀，然后进行超声乳化得到初乳液；（4）高压均质：将初乳液加入微射流均质机中进行高压均质，均质压力为34~38MPa，均质时间为9~13min，均质循环次数为5~9次，氯化钠添加量为0.3%~0.5%，均质结束后得到微乳液；（5）纳米胶囊自组装：以上述微乳液为模板，用微量注射泵先加入质量分数为0.15%的羧甲基壳聚糖溶液中进行组装，组装后于1400~1600r/min离心2~4min，分离微乳液和羧甲基壳聚糖溶液，用去离子水洗涤2~3次，去除其表面未吸附的羧甲壳基聚糖，再加入质量分数为0.2%的海藻酸钠溶液中进行组装，组装后离心分离微乳液和海藻酸钠溶液，洗涤后去除其表面未吸附的海藻酸钠，如此交替组装8次；（6）固化、冷冻干燥：以质量分数为1.5%的氯化钙溶液作为固化剂，向组装后的微乳液中加入其体积分数8%~12%的固化剂，于4℃固化1~2h，然后于6000~8000r/min离心10~12min，得到的沉淀先于‑20℃预冻24h，再经冻干机冷冻干燥48h，即得杀虫剂纳米胶囊成品。...

【技术特征摘要】
1.一种防治果树虫害的杀虫剂纳米胶囊，其特征在于，其活性成分为乙基多杀菌素和银杏提取物，在整个杀虫剂纳米胶囊中的含量分别为乙基多杀菌素1%~5%，银杏提取物13~18%；所述杀虫剂纳米胶囊的制备工艺，包括如下步骤：（1）植物原料预处理：将银杏外种皮在通风处风干后置于鼓风干燥箱中，在50~60℃下完全干燥，然后采用冷冻粉碎机进行粉碎，过60目筛，制成原料干粉；称取原料干粉，按照1:20的料液比加入去离子水中，经480W微波处理2~3min；（2）植物成分提取：采用超临界CO2萃取，称取预处理后的银杏原料干粉，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀后加入到萃取釜中，密封后通入CO2流体进行萃取，萃取条件为：萃取温度36~44℃，萃取压力15~25MPa，CO2流量16~22L/h，萃取时间60~120min，所得的萃取物于分离釜中减压分离，分离釜压力为4~8MPa、温度为30~35℃，出料后收集得到银杏提取物；（3）复配和乳化：将乙基多杀菌素和银杏提取物按照一定质量比加入到环己酮中，搅拌均匀得到总质量分数为50%的原药液；在磁力搅拌下将原药液与乳化剂按照1:4的质量比混合均匀，然后进行超声乳化得到初乳液；（4）高压均质：将初乳液加入微射流均质机中进行高压均质，均质压力为34~38MPa，均质时间为9~13min，均质循环次数为5~9次，氯化钠添加量为0.3%~0.5%，均质结束后得到微乳液；（5）纳米胶囊自组装：以上述微乳液为模板，用微量注射泵先加入质量分数为0.15%的羧甲基壳聚糖溶液中进行组装，组装后于1400~1600r/min离心2~4min，分离微乳液和羧甲基壳聚糖溶液，用去离子水洗涤2~3次，去除其表面未吸附的羧甲壳基聚糖，再加入质量分数为0.2%的海藻酸钠溶液中进行组装，组装后离心分离微乳液和海藻酸钠溶液，洗涤后去除其表面未吸附的海藻酸钠，如此交替组装8次；（6）固化、冷冻干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴海燕，陈海莲，
申请(专利权)人：连云港秀景园林绿化工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32