一种电磁屏蔽涂料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种电磁屏蔽涂料的制备方法，属于涂料技术领域。本发明专利技术以鳞片状石墨为原料，经过磷酸、盐酸浸泡以及高锰酸钾氧化反应生成氧化石墨烯，同时引入铁离子在氧化石墨烯分子表面生长，提高电磁屏蔽涂料的密度，加强涂料固化后的力学强度，本发明专利技术利用大豆粉发酵，使大豆粉微生物分解生成氨基酸、醇类化合物，利用氨基、羧基以及羟基形成氢键、共价键吸附，包覆石墨烯材料，提高石墨烯材料在涂料中的分散效果，加强涂料中各分子之间的粘结程度，从而提高涂料的电磁屏蔽能力、固化后的强度以及黏附性能，同时对氧化铁进行一定程度的还原与腐蚀，使石墨烯分子表面形成更多的离子空穴，提高导电性能和电磁屏蔽性能，具有良好的应用前景。

Preparation of an Electromagnetic Shielding Coating

The invention relates to a preparation method of electromagnetic shielding paint, which belongs to the technical field of paint. The invention takes flaky graphite as raw material, through phosphoric acid, hydrochloric acid immersion and potassium permanganate oxidation reaction to produce graphene oxide, and at the same time introduces iron ions to grow on the surface of graphene oxide molecule, improves the density of electromagnetic shielding coatings, and strengthens the mechanical strength of coatings after curing. The invention uses soybean powder fermentation to make soybean powder microorganism decompose into amino acids and alcohols. The hydrogen bond and covalent bond adsorption of amino group, carboxyl group and hydroxyl group are used to coat graphene material, which can improve the dispersion effect of graphene material in coatings and strengthen the bonding degree between the molecules in coatings, thus improving the electromagnetic shielding ability, curing strength and adhesion performance of coatings. At the same time, iron oxide is reduced and corroded to a certain extent to make graphene molecule. More ion holes are formed on the surface, which can improve the conductivity and electromagnetic shielding performance. It has good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种电磁屏蔽涂料的制备方法
本专利技术涉及一种电磁屏蔽涂料的制备方法，属于涂料

技术介绍
随着信息技术的飞速发展，计算机网络、信息处理设备、电子通信设备及各种电器设备作为信息技术的载体已在各个行业广泛应用，特别是电子元件小型化、高度集成化以及电子仪器仪表轻量化、高速化和数字化；电磁信号，由于其易受外界电磁干扰而出现动作失误，从而带来严重后果，因此必须采取各种有效防护措施，才能保障其不受干扰和瘫痪。从电磁信号泄露失密方面而言，无论军事机密或是商业机密，通过电磁波的泄露，都会给相关单位造成极大的损失，为此必须采取相应的屏蔽措施，防止电磁信号泄露和被侦测，以防失密；从预防电磁波污染来讲，现在对各种电磁污染危害的防护已引起环保部门和有关方面的高度重视，屏蔽电磁污染使其限定在一定区域，已成为环保领域最为活跃的研究课题之一。电磁屏蔽涂料：是一种在化学溶剂中掺人导电颗粒，并能喷涂于ABS等工程塑料、玻璃钢、木材、水泥墙面等非金属材料上，对电磁波进行屏蔽的功能性涂料。具有室温固化、附着力强的优点，是手机，显示器、打印机及各类仪表的非金属壳体进行电磁屏蔽最为简便的一种处理方式。电磁屏蔽涂料由合成树脂、导电填料、溶剂配制而成，将其涂覆于基材表面形成一层固化膜，从而产生导电屏蔽效果。涂覆方法主要采用喷涂、刷涂、浸涂和辊涂等。目前常用的电磁屏蔽涂料主要是以复合法制得的，它由树脂、稀释剂、添加剂以及导电性填料等所组成。树脂具有粘接性，常用的有环氧树脂、聚氨酯、酚醛、聚酰亚胺、丙烯酸等树脂。使用时可根据其固化条件，耐温、耐磨、硬度、挠曲等要求加以选择，也可将各类树脂混合使用以获得综合性能。但目前电磁屏蔽涂料屏蔽电磁能力不佳、密度低，固化后黏附性能差，力学效果不佳，不耐磨易脱落。因此，专利技术一种电磁屏蔽效果好且力学性能好的电磁屏蔽涂料对涂料
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前电磁屏蔽涂料屏蔽电磁能力不佳、密度低，固化后黏附性能差，力学效果不佳，不耐磨易脱落的缺陷，提供了一种电磁屏蔽涂料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种电磁屏蔽涂料的制备方法为：将发酵产物与蒸馏水投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，在温度为90～100℃的条件下恒温加热80～100min制得预制产物，将预制产物、苯丙乳液、水、苯磺酸钠、镍粉、正丁醇和二甲苯投入共混机中，混合搅拌60～80min制得电磁屏蔽涂料；发酵产物的制备方法为：将反应产物与大豆粉按质量比5:1投入行星球磨机中，在转速为200～240r/min和球料比为10:1的条件下混合研磨60～80min制得研磨产物，将研磨产物投入发酵罐中，向发酵罐中添加酵母菌，将发酵罐敞口置于室温为36～40℃和相对空气湿度为70～90%的条件下静置8～10天，制得发酵产物；反应产物的制备方法为：（1）将盐酸与磷酸投入烧杯中，用搅拌装置以300～400r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合溶剂，将烧杯置于水浴温度为0～5℃的水浴锅中，向烧杯中加入混合溶剂质量30～40%的鳞片状石墨，恒温静置70～90min制得固液混合物；（2）向烧杯中加入高锰酸钾粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡4～5h，振荡后过滤得到滤渣，依次用质量分数为16～20%的双氧水和蒸馏水清洗滤渣3～5次；（3）将滤渣、氯化铁、丙二酮、质量分数为30～40%的乙醇溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至60～70℃，用搅拌装置以600～700r/min的转速混合搅拌1～2h制得混合浆液，向反应釜中滴加氢氧化钠溶液调节pH值至10～11制得反应浆液；（4）将反应浆液过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼置于高温炉中，将炉内温度升高至130～140℃，恒温反应60～80min，以15～20℃/min的升温速率升高温度至1100～1200℃，高温烧结100～120min，降低温度至600～650℃，恒温静置2～3h制得反应产物。发酵产物与蒸馏水的质量比为1:5。按重量份数计，预制产物为9～11份、苯丙乳液为12～14份、水为5～7份、苯磺酸钠为0.3～0.5份、镍粉为0.4～0.6份、正丁醇为1.3～1.5份、二甲苯为3～5份。发酵产物的制备方法中反应产物与大豆粉的质量比为5:1。发酵产物的制备方法中向发酵罐中添加的酵母菌的质量为研磨产物质量2～4%。反应产物的制备方法中盐酸的质量分数为12～16%，磷酸的质量分数为6～10%。反应产物的制备方法中盐酸与磷酸的质量比为3:1。反应产物的制备方法中向上述烧杯中滴加的高锰酸钾粉末的质量为固液混合物质量的8～10%。反应产物的制备方法中按重量份数计，滤渣为8～10份、氯化铁为1.0～1.4份、丙二酮为6～8份、质量分数为30～40%的乙醇溶液为16～20份，氢氧化钠溶液的质量分数为12～16%。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术首先将盐酸与磷酸混合，混合后加入石墨，随后再加入高锰酸钾振荡反应，反应后过滤得到滤渣，再将滤渣、氯化铁以及溶剂混合搅拌，搅拌均匀后滴加碱液调节pH值至碱性反应，反应后过滤得到滤饼，将滤饼进行高温煅烧，煅烧后混入大豆粉、酵母菌发酵制得发酵产物，最后将发酵产物与有机溶剂、水以及其它助剂混合即得电磁屏蔽涂料，本专利技术以鳞片状石墨为原料，经过磷酸、盐酸浸泡以及高锰酸钾氧化反应生成氧化石墨烯，同时引入铁离子，利用氧化石墨烯表面具有羧基、磷酸基团等有机官能团对铁离子进行静电吸附以及络合吸附，在氧化石墨烯分子表面生长，再经过与碱液反应和高温煅烧，使铁元素以氧化物和单质的形式附着于氧化石墨烯表面，利用氧化石墨烯良好的导电性能以及铁单质、氧化铁的导电性能、磁性，从而加强电磁屏蔽作用，同时氧化铁本身分子结构稀疏，易于填充于石墨烯分子结构中，提高电磁屏蔽涂料的密度，加强涂料固化后的力学强度，同时盐酸与磷酸混合腐蚀有利于加强对石墨的腐蚀作用，使氧化石墨烯分子表面具有电子迁跃能力，进一步加强电磁屏蔽效果；（2）本专利技术利用大豆粉发酵，使大豆粉微生物分解生成氨基酸、醇类化合物，利用氨基、羧基以及羟基形成氢键、共价键吸附，包覆石墨烯材料，提高石墨烯材料在涂料中的分散效果，加强涂料中各分子之间的粘结程度，从而提高涂料的电磁屏蔽能力、固化后的强度以及黏附性能，同时对氧化铁进行一定程度的还原与腐蚀，使铁元素以电子形式游离析出，使石墨烯分子表面形成更多的离子空穴，提高导电性能和电磁屏蔽性能，具有良好的应用前景。具体实施方式将质量分数为12～16%的盐酸与质量分数为6～10%的磷酸按质量比3:1投入烧杯中，用搅拌装置以300～400r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合溶剂，将烧杯置于水浴温度为0～5℃的水浴锅中，向烧杯中加入混合溶剂质量30～40%的鳞片状石墨，恒温静置70～90min制得固液混合物；向上述烧杯中加入固液混合物质量8～10%的高锰酸钾粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡4～5h，振荡后过滤得到滤渣，依次用质量分数为16～20%的双氧水和蒸馏水清洗滤渣3～5次；按重量份数计，将8～10份上述滤渣、1.0～1.4份氯化铁、6～8份丙二酮、16～20份质量分数为30～4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将发酵产物与蒸馏水投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，在温度为90～100℃的条件下恒温加热80～100min制得预制产物，将预制产物、苯丙乳液、水、苯磺酸钠、镍粉、正丁醇和二甲苯投入共混机中，混合搅拌60～80min制得电磁屏蔽涂料；所述的发酵产物的具体制备步骤为：将反应产物与大豆粉按质量比5:1投入行星球磨机中，在转速为200～240r/min和球料比为10:1的条件下混合研磨60～80min制得研磨产物，将研磨产物投入发酵罐中，向发酵罐中添加酵母菌，将发酵罐敞口置于室温为36～40℃和相对空气湿度为70～90%的条件下静置8～10天，制得发酵产物；所述的反应产物的具体制备步骤为：（1）将盐酸与磷酸投入烧杯中，用搅拌装置以300～400r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合溶剂，将烧杯置于水浴温度为0～5℃的水浴锅中，向烧杯中加入混合溶剂质量30～40%的鳞片状石墨，恒温静置70～90min制得固液混合物；（2）向烧杯中加入高锰酸钾粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡4～5h，振荡后过滤得到滤渣，依次用质量分数为16～20%的双氧水和蒸馏水清洗滤渣3～5次；（3）将滤渣、氯化铁、丙二酮、质量分数为30～40%的乙醇溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至60～70℃，用搅拌装置以600～700r/min的转速混合搅拌1～2h制得混合浆液，向反应釜中滴加氢氧化钠溶液调节pH值至10～11制得反应浆液；（4）将反应浆液过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼置于高温炉中，将炉内温度升高至130～140℃，恒温反应60～80min，以15～20℃/min的升温速率升高温度至1100～1200℃，高温烧结100～120min，降低温度至600～650℃，恒温静置2～3h制得反应产物。...

【技术特征摘要】
1.一种电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将发酵产物与蒸馏水投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，在温度为90～100℃的条件下恒温加热80～100min制得预制产物，将预制产物、苯丙乳液、水、苯磺酸钠、镍粉、正丁醇和二甲苯投入共混机中，混合搅拌60～80min制得电磁屏蔽涂料；所述的发酵产物的具体制备步骤为：将反应产物与大豆粉按质量比5:1投入行星球磨机中，在转速为200～240r/min和球料比为10:1的条件下混合研磨60～80min制得研磨产物，将研磨产物投入发酵罐中，向发酵罐中添加酵母菌，将发酵罐敞口置于室温为36～40℃和相对空气湿度为70～90%的条件下静置8～10天，制得发酵产物；所述的反应产物的具体制备步骤为：（1）将盐酸与磷酸投入烧杯中，用搅拌装置以300～400r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合溶剂，将烧杯置于水浴温度为0～5℃的水浴锅中，向烧杯中加入混合溶剂质量30～40%的鳞片状石墨，恒温静置70～90min制得固液混合物；（2）向烧杯中加入高锰酸钾粉末，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡4～5h，振荡后过滤得到滤渣，依次用质量分数为16～20%的双氧水和蒸馏水清洗滤渣3～5次；（3）将滤渣、氯化铁、丙二酮、质量分数为30～40%的乙醇溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至60～70℃，用搅拌装置以600～700r/min的转速混合搅拌1～2h制得混合浆液，向反应釜中滴加氢氧化钠溶液调节pH值至10～11制得反应浆液；（4）将反应浆液过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼置于高温炉中，将炉内温度升高至130～140℃，恒温反应60～80min，以15～20℃/min...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭德金，
申请(专利权)人：谭德金，
类型：发明
国别省市：湖南,43