一种阻燃绝缘电缆材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种阻燃绝缘电缆材料的制备方法，包括如下步骤：(一)3,3',5,5'‑四异丙基联苯‑4,4‑二醇和2,3‑双‑(4‑氯苯基)‑5‑苯基氯化四氮唑缩聚；(二)2‑丁基‑1,3,2‑二氧硼戊环‑4S,5S‑二羧基双(二甲氨基化合物)和1,3‑双(3‑氯丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷缩聚；(三)电缆材料的成型；(四)离子交换。本发明专利技术还公开了根据所述阻燃绝缘电缆材料的制备方法制备而成的阻燃绝缘电缆材料。本发明专利技术公开的阻燃绝缘电缆材料阻燃效果显著，绝缘性佳，性能稳定性好，耐候性、抗腐蚀性、力学性能、耐热性和机械加工性能优异，制备成本低廉，使用安全环保。

A flame retardant insulated cable material and its preparation method

The invention provides a preparation method for flame retardant insulating cable materials, including the following steps: (1) 3,3', 5,5,5'tetisopropyl biphenyl 4,4 diol and 2,3 bis (4 chlorophenyl) (4 chlorophenyl) phenyl chlorotetraazazazazazazazole condensation polycondensation;; (2) 2 butyl 1,3,2 1,3,2 boron dioborborborboron penpentandiodiopenpenpenpentaeryeryeryeryl 4444S, 5S, 5S dicarboxydic(3 chloropropyl) Tetra (trimethylsiloxy) disilicon Oxane condensation; (3) Forming of cable materials; (4) Ion exchange. The invention also discloses a flame retardant insulating cable material prepared according to the preparation method of the flame retardant insulating cable material. The flame retardant insulating cable material disclosed by the invention has remarkable flame retardant effect, good insulation, good stability, excellent weather resistance, corrosion resistance, mechanical properties, heat resistance and mechanical processing performance, low preparation cost, safe and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃绝缘电缆材料及其制备方法
本专利技术涉及电缆材料
，具体涉及一种阻燃绝缘电缆材料及其制备方法。
技术介绍
随着社会经济的快速发展，电线电缆在各行各业中的应用越来越广泛，对于电线电缆的要求也越来越高，不仅要求其具有优异的抗腐蚀性能、机械力学性能和绝缘性，还需要其在电线电缆及周围环境着火时，具有可阻止火焰蔓延，维持电线电缆传输电能和通讯信号等阻燃性能，还要求其在燃烧时发烟量低、产生的气体腐蚀性小，使用安全环保。现有技术中的绝缘电缆材料主要以合成树脂为基材，再添加填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂而制成，这类绝缘电缆材料具备一定的绝缘性能，但是机械性能、热稳定性和阻燃性能往往达不到预期要求。另外，在长期使用过程中，大量添加的添加剂易从材料中渗出，从而使得材料性能稳定性差，使用寿命短。但现有常规的电缆材料中均添加了大量的无机阻燃剂，在具有高阻燃特性的同时很大程度上损失了材料的机械性能，电气性能以及材料的柔软性，抗低温开裂性，且其不能承受高温，且在燃烧时易释放出二噁英等有毒有害的气体，污染环境，并威胁人体健康，从而限制了产品更广泛的使用。中国专利技术专利CN201210277279公开了一种高强高导热绝缘材料，该材料的机械强度不够，并且成本较高，不利于推广使用。申请公开号为CN1557867A的中国专利技术专利公开了一种无卤纳米阻燃聚烯烃阻燃物，采用红磷和纳米氢氧化镁来阻燃聚乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，制备的复合材料力学性能和阻燃性能优良，但含红磷的阻燃电缆料在生产过程中和燃烧时都会大量地放出刺激性气味且发烟量很大，污染环境。因此，业内亟需开发一种环境友好型阻燃绝缘电缆材料，以满足现代电线电缆的性能要求。
技术实现思路
为了克服现有技术中的缺陷，本专利技术旨在提供一种阻燃绝缘电缆材料及其制备方法，该制备方法简单易行，原料易得，制备成本低廉，对设备依赖性小，推广应用价值高；通过所述制备方法制备得到的阻燃绝缘电缆材料阻燃效果显著，绝缘性佳，性能稳定性好，耐候性、抗腐蚀性、力学性能、耐热性和机械加工性能优异，制备成本低廉，使用安全环保。本专利技术通过以下技术方案实现：一种阻燃绝缘电缆材料的制备方法，包括如下步骤：Ⅰ3,3',5,5'-四异丙基联苯-4,4-二醇和2,3-双-(4-氯苯基)-5-苯基氯化四氮唑缩聚：将3,3',5,5'-四异丙基联苯-4,4-二醇、2,3-双-(4-氯苯基)-5-苯基氯化四氮唑、碱性催化剂加到接有分水器的三口瓶中，再加高沸点溶剂和甲苯，将反应体系加热到100-110℃，氮气或惰性气体保护下搅拌反应4-6小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至140-150℃，继续回流搅拌反应15-20小时，反应结束后将反应体系冷却至室温，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤4-7次，后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到第一缩聚物；Ⅱ2-丁基-1,3,2-二氧硼戊环-4S,5S-二羧基双(二甲氨基化合物)和1,3-双(3-氯丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷缩聚：2-丁基-1,3,2-二氧硼戊环-4S,5S-二羧基双(二甲氨基化合物)、1,3-双(3-氯丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷溶于乙醇中，在40-60℃下搅拌反应10-12小时，后再旋蒸除去乙醇，得到第二缩聚物；Ⅲ电缆材料的成型：将经过步骤Ⅰ制备得到的第一缩聚物、经过步骤Ⅱ制备得到的第二缩聚物、纳米云母粉、纳米硼纤维、偶联剂投入到双螺杆挤出机中混合挤出成型，得到电缆材料；Ⅳ离子交换：将经过步骤Ⅲ制备得到的电缆材料浸泡在50-60℃下质量分数为10-20％的三苯基膦三间磺酸钠盐的水溶液中20-30小时，后取出，再置于真空干燥箱中95-105℃下干燥至恒重，得到阻燃绝缘电缆材料。进一步地，步骤Ⅰ中所述3,3',5,5'-四异丙基联苯-4,4-二醇、2,3-双-(4-氯苯基)-5-苯基氯化四氮唑、碱性催化剂、高沸点溶剂、甲苯的质量比为1:1.14:(0.8-1.2):(10-15):(4-6)。优选地，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。优选地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。优选地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。进一步地，步骤Ⅱ中所述2-丁基-1,3,2-二氧硼戊环-4S,5S-二羧基双(二甲氨基化合物)、1,3-双(3-氯丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷、乙醇的质量比为2.16:1:(10-15)。进一步地，步骤Ⅲ中所述第一缩聚物、第二缩聚物、纳米云母粉、纳米硼纤维、偶联剂的质量比为1:0.3:0.1:0.05:(0.01-0.03)。优选地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH550中的一种或几种。优选地，所述挤出成型工艺参数为：螺杆长径比为20:1-30:1，挤压温度，第一区185-195℃，第二区200-210℃，第三区215-220℃，第四区225-235℃；螺杆压力0.5-1.0Mpa；螺杆转速180-220rpm。进一步地，步骤Ⅳ中所述电缆材料、三苯基膦三间磺酸钠盐的水溶液的质量比为1:(5-10)。一种阻燃绝缘电缆材料，采用上述一种阻燃绝缘电缆材料的制备方法制备而成。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：(1)本专利技术提供的一种阻燃绝缘电缆材料，制备方法简单易行，原料易得，制备成本低廉，对设备依赖性小，推广应用价值高。(2)本专利技术提供的一种阻燃绝缘电缆材料，克服了常规的电缆材料中均添加了大量的无机阻燃剂，在具有高阻燃特性的同时很大程度上损失了材料的机械性能，电气性能以及材料的柔软性，抗低温开裂性，且其不能承受高温，在燃烧时易释放出二噁英等有毒有害的气体，污染环境，并威胁人体健康，从而限制了产品更广泛的使用的技术缺陷，具有阻燃效果显著，绝缘性佳，性能稳定性好，耐候性、抗腐蚀性、力学性能、耐热性和机械加工性能优异，制备成本低廉，使用安全环保。(3)本专利技术提供的一种阻燃绝缘电缆材料，通过在分子主链上引入异丙基联苯结构，在保证优异机械性能的基础上，提高了绝缘性能；引入氮唑结构，提高了阻燃性能和抗紫外老化性能；引入离子基团，作为交联位点，形成三维网络结构，提高了材料的综合性能；在分子主链上同时引入硼、磷、硅、氮结构，协同作用提高了材料的阻燃性；第一缩聚物和第二缩聚物相容性好，共混后得到的材料结合了两者的优势，使得电缆材料综合性能优异。(4)本专利技术提供的一种阻燃绝缘电缆材料，没有添加大量的功能添加剂却能达到传统添加大量功能添加剂的技术效果，有效避免了大量添加剂的加入对材料机械加工性能及长期性能稳定性造成的影响；添加的纳米云母粉和纳米硼纤维，对材料具有较好的增强作用。具体实施方式为了使本
人员更好地理解本专利技术的技术方案，并使本专利技术的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。本专利技术下述实施例中所使用的原料均为商业购买。实施例1一种阻燃绝缘电缆材料的制备方法，包括如下步骤：Ⅰ3,3',5,5'-四异丙基联苯-4,4-二醇和2,3-双-(4-氯苯基)-5-苯基氯化四氮唑缩聚：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃绝缘电缆材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：Ⅰ3,3',5,5'‑四异丙基联苯‑4,4‑二醇和2,3‑双‑(4‑氯苯基)‑5‑苯基氯化四氮唑缩聚：将3,3',5,5'‑四异丙基联苯‑4,4‑二醇、2,3‑双‑(4‑氯苯基)‑5‑苯基氯化四氮唑、碱性催化剂加到接有分水器的三口瓶中，再加高沸点溶剂和甲苯，将反应体系加热到100‑110℃，氮气或惰性气体保护下搅拌反应4‑6小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至140‑150℃，继续回流搅拌反应15‑20小时，反应结束后将反应体系冷却至室温，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤4‑7次，后置于真空干燥箱80‑90℃下干燥至恒重，得到第一缩聚物；Ⅱ2‑丁基‑1,3,2‑二氧硼戊环‑4S,5S‑二羧基双(二甲氨基化合物)和1,3‑双(3‑氯丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷缩聚：2‑丁基‑1,3,2‑二氧硼戊环‑4S,5S‑二羧基双(二甲氨基化合物)、1,3‑双(3‑氯丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷溶于乙醇中，在40‑60℃下搅拌反应10‑12小时，后再旋蒸除去乙醇，得到第二缩聚物；Ⅲ电缆材料的成型：将经过步骤Ⅰ制备得到的第一缩聚物、经过步骤Ⅱ制备得到的第二缩聚物、纳米云母粉、纳米硼纤维、偶联剂投入到双螺杆挤出机中混合挤出成型，得到电缆材料；Ⅳ离子交换：将经过步骤Ⅲ制备得到的电缆材料浸泡在50‑60℃下质量分数为10‑20％的三苯基膦三间磺酸钠盐的水溶液中20‑30小时，后取出，再置于真空干燥箱中95‑105℃下干燥至恒重，得到阻燃绝缘电缆材料。...

【技术特征摘要】
1.一种阻燃绝缘电缆材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：Ⅰ3,3',5,5'-四异丙基联苯-4,4-二醇和2,3-双-(4-氯苯基)-5-苯基氯化四氮唑缩聚：将3,3',5,5'-四异丙基联苯-4,4-二醇、2,3-双-(4-氯苯基)-5-苯基氯化四氮唑、碱性催化剂加到接有分水器的三口瓶中，再加高沸点溶剂和甲苯，将反应体系加热到100-110℃，氮气或惰性气体保护下搅拌反应4-6小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至140-150℃，继续回流搅拌反应15-20小时，反应结束后将反应体系冷却至室温，在水中析出，将析出的聚合物用乙醇洗涤4-7次，后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到第一缩聚物；Ⅱ2-丁基-1,3,2-二氧硼戊环-4S,5S-二羧基双(二甲氨基化合物)和1,3-双(3-氯丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷缩聚：2-丁基-1,3,2-二氧硼戊环-4S,5S-二羧基双(二甲氨基化合物)、1,3-双(3-氯丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷溶于乙醇中，在40-60℃下搅拌反应10-12小时，后再旋蒸除去乙醇，得到第二缩聚物；Ⅲ电缆材料的成型：将经过步骤Ⅰ制备得到的第一缩聚物、经过步骤Ⅱ制备得到的第二缩聚物、纳米云母粉、纳米硼纤维、偶联剂投入到双螺杆挤出机中混合挤出成型，得到电缆材料；Ⅳ离子交换：将经过步骤Ⅲ制备得到的电缆材料浸泡在50-60℃下质量分数为10-20％的三苯基膦三间磺酸钠盐的水溶液中20-30小时，后取出，再置于真空干燥箱中95-105℃下干燥至恒重，得到阻燃绝缘电缆材料。2.根据权利要求1所述的一种阻燃绝缘电缆材料的制备方法，其特征在于，步骤Ⅰ中所述3,3',5,5'-四异丙基联苯-4,4-二醇、2,3-双-(4-氯苯基)-5-苯基氯化四氮唑、碱性催化剂、高沸点溶剂、甲苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾强，
申请(专利权)人：湖南七纬科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43